專(zhuān)利名稱(chēng)：氫化松香的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及氫化松香的合成工藝。
背景技術(shù)：
松脂是松屬樹(shù)木分泌出來(lái)的樹(shù)脂，是一種天然可再生資源。從化學(xué)組成來(lái)看，松脂主要是固體樹(shù)脂酸溶解在萜烯類(lèi)中所形成的溶液，將松脂液經(jīng)水蒸氣蒸餾分離，可得到松香(rosin)和松節(jié)油(turpentine oil)，二者均是重要的化工原料。松香是一種復(fù)雜的混合物，其主要組成是揪酸型樹(shù)脂酸，由于揪酸型樹(shù)脂酸的分子中含有一個(gè)共軛雙鍵，導(dǎo)致松香對(duì)氧具有不穩(wěn)定性，易發(fā)黃、性脆、熱穩(wěn)定性差，使其質(zhì)量下降，而非共軛樹(shù)脂酸結(jié)構(gòu)就比較穩(wěn)定，因此常利用共軛雙鍵的反應(yīng)(包括異構(gòu)化、氧化、氫化、聚合加成等)作為松香改性的基礎(chǔ)。氫化松香是松香的主要改性產(chǎn)品之一，是松香內(nèi)揪酸型樹(shù)脂酸的共軛雙鍵在催化劑作用下，經(jīng)過(guò)一定溫度和壓力，部分或全部被氫飽和而成部分被氧飽和的松香稱(chēng)為氧化松香或二氫松香，其主要成分為二氫揪酸型樹(shù)脂酸；全部被氫飽和的稱(chēng)四氫松香或全氫化松香，主要成分為含四氫揪酸型樹(shù)脂酸。氫化松香由于消除了因共軛雙鍵引起的易氧化變色的缺點(diǎn)，因此具有較高的抗氧化性能，無(wú)結(jié)晶趨勢(shì)，脆性小、黏結(jié)性強(qiáng)、能長(zhǎng)期保持彈性和色澤等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于膠粘劑、合成橡膠、涂料、油墨、造紙、電子、食品等工業(yè)部門(mén)。氫化松香的傳統(tǒng)制法是將松脂水蒸氣蒸餾后分離得到松香和松節(jié)油，然后松香在熔融狀態(tài)下，以Pd/c為催化劑，高溫、高壓下進(jìn)行加氫反應(yīng)得到二氫松香和四氧松香。此傳統(tǒng)生產(chǎn)方法工藝流程復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，加氫條件苛刻，對(duì)設(shè)備要求高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種工藝簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、反應(yīng)條件溫和的氫化松香的合成工藝。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，工藝步驟為加入質(zhì)量比為5 4 1 2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Raney-Ni催化劑3 6%，上蓋密封；用真空泵對(duì)高壓釜抽真空l(shuí)Omin，絕對(duì)壓力為0. 003MPa ；抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170 200°C，開(kāi)始攪拌，轉(zhuǎn)速為250r/min，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8 llMPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；40 IOOmin后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)出加氫產(chǎn)品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數(shù)值相加即得到氫化松香的含量。反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.氫化松香的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，工藝步驟為加入質(zhì)量比為5 4 1 2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Raney-Ni催化劑3 6%，上蓋密封；用真空泵對(duì)高壓釜抽真空l(shuí)Omin，絕對(duì)壓力為0. 003MPa ；抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170 200°C，開(kāi)始攪拌，轉(zhuǎn)速為250r/min，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8 llMPa， 并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；40 IOOmin后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)出加氫產(chǎn)品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數(shù)值相加即得到氫化松香的含量。反應(yīng)方程式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化松香的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明的工藝步驟為催化劑用量為6%，反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)壓力為9MPa，反應(yīng)時(shí)間為IOOmin。
全文摘要
氫化松香的合成工藝屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及氫化松香的合成工藝。本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、反應(yīng)條件溫和的氫化松香的合成工藝。本發(fā)明的工藝步驟為加入質(zhì)量比為5∶4～1∶2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Raney-Ni催化劑3～6％，上蓋密封；用真空泵對(duì)高壓釜抽真空；抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170～200℃，開(kāi)始攪拌，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8～11MPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；40～100min后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾。
文檔編號(hào)C09F1/04GK102453435SQ20101051069
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者張勇 申請(qǐng)人:張勇