專利名稱：一種低鹵高導(dǎo)電性單組份銀導(dǎo)電膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低鹵高導(dǎo)電性單組 份銀導(dǎo)電膠及其制備方法。具體說就是以銀粉為導(dǎo)電填料，適合中溫固化的各項(xiàng)同性導(dǎo)電膠粘劑；主要應(yīng)用范圍涉及LED、石英諧振器、 片式元器件粘結(jié)以及微電子組裝等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電子元件向微型化的方向發(fā)展，帶來了一系列材料及工藝問題。傳統(tǒng)的Pb/Sn焊料是印刷線路板上基本的連接材料，SMT中常用的也是這種材料。隨著電子產(chǎn)品向小型化、 便攜化方向發(fā)展，器件集成度的不斷提高，迫切需要開發(fā)新型連接材料。銀導(dǎo)電膠可以選擇適宜的固化溫度進(jìn)行粘接，這就避免了焊接高溫可能導(dǎo)致的材料變形、電子器件的熱損傷和內(nèi)應(yīng)力的形成。同時(shí)，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發(fā)展，鉛錫焊接的0. 65mm的最小節(jié)距遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了導(dǎo)電連接的實(shí)際需求，而銀導(dǎo)電膠可以制成漿料，實(shí)現(xiàn)很高的線分辨率。而且銀導(dǎo)電膠工藝簡(jiǎn)單，易于操作，可提高生產(chǎn)效率，也避免了錫鉛焊料中重金屬鉛引起的環(huán)境污染。銀導(dǎo)電膠作為一種新型復(fù)合材料，具有環(huán)境友好、高的線分辨率、節(jié)能降耗等優(yōu)點(diǎn)。其應(yīng)用范圍涉及集成電路(IC)芯片、印刷線路板組件(PCBA)、智能卡、射頻識(shí)別等電子元件和組件的封裝和粘接。隨著鉛錫焊料的禁用和電子封裝的進(jìn)一步小型化，有逐步取代傳統(tǒng)的錫焊焊接的趨勢(shì)。目前商品化的銀導(dǎo)電膠仍有幾項(xiàng)技術(shù)有待提高，例如改善導(dǎo)電性的關(guān)鍵技術(shù)、改善粘接強(qiáng)度與耐熱性的匹配技術(shù)和提高貯存性能的工藝技術(shù)等。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種低鹵高導(dǎo)電性單組份銀導(dǎo)電膠，其原材料及其質(zhì)量配比為液態(tài)環(huán)氧樹脂10 15%，稀釋劑10 15%，潛伏性固化劑0. 5 1. 5%，固化促進(jìn)劑0. 2 0. 8 %，微米銀粉50 60 %，納米銀粉10 15 %， 偶聯(lián)劑1 2 %，消泡劑0. 5 1 %，導(dǎo)電促進(jìn)劑0. 5 1 %，抗老化劑0. 5 1 %，儲(chǔ)存穩(wěn)定劑2 3%。具體制備過程將液態(tài)環(huán)氧樹脂、稀釋劑等按比例攪拌混合均勻，抽真空脫泡20 分鐘；然后分別按比例加入潛伏性固化劑、固化促進(jìn)劑和其他助劑，攪拌均勻；再按比例分批加入微米銀粉、納米銀粉，充分混合均勻；用三輥機(jī)研磨1 2遍后，離心脫泡。上述的銀導(dǎo)電膠，液態(tài)環(huán)氧樹脂選自雙酚A 二縮水甘油醚、雙酚F 二縮水甘油醚、 環(huán)氧丙烯酸樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂或者其中幾種的混合物，粘度范圍3000 llOOOmpa. s，環(huán)氧值0. 4 0. 7 ；微米銀粉選用片狀銀粉(5 9 μ m)、銀微粉(5 9 μ m)混合組成，納米銀粉粒徑為20 30nm ；稀釋劑選用叔碳酸縮水甘油酯、乙二醇二縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯；潛伏性固化劑選用多胺類或其改性物；固化促進(jìn)劑選用咪唑或其衍生物。
上述的單組份銀導(dǎo)電膠，其中偶聯(lián)劑選用K-570 ；消泡劑選用磷酸酯類消泡劑 ’導(dǎo)電促進(jìn)劑選用多元酸；抗老化劑采用TNP類防老化劑；儲(chǔ)存穩(wěn)定劑選用橡膠-環(huán)氧樹脂-添加劑復(fù)合改性物，粘度8000 13000，環(huán)氧當(dāng)量300 450。本發(fā)明的特點(diǎn)是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過添加不同的助劑和采用不同的銀粉組合，分別改善銀導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性、剪切強(qiáng)度、耐熱性能和抗老化試驗(yàn)；保證常溫儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)那闆r下，銀導(dǎo)電膠不會(huì)出現(xiàn)沉降、分層或變色。1、通過選擇適合樹脂的組合、偶聯(lián)劑、消泡劑的加入以增加體系的固化收縮率；改善了填充粒子與樹脂間的相互作用，提高了界面結(jié)合強(qiáng)度，提高了銀導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度，而且實(shí)現(xiàn)低鹵。2、用短鏈二元酸在固化過程去除金屬填充物表面的潤(rùn)滑劑，增加體系的電導(dǎo)率和機(jī)械性能。3、采用納米級(jí)與微米級(jí)銀粉相互填充的方式，顆粒間實(shí)現(xiàn)了片與片、點(diǎn)與點(diǎn)、片與點(diǎn)幾種接觸形式，提高銀導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能和減少銀粉添加量。4、選用一種特殊的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑，保證導(dǎo)電膠在常溫儲(chǔ)存過程中的沉降和變色，同時(shí)提高了產(chǎn)品的機(jī)械性能和工藝適應(yīng)性。5、抗老化劑的加入，減緩了銀導(dǎo)電膠中高分子的老化過程，保證銀導(dǎo)電膠通過可靠性試驗(yàn)。改進(jìn)后的銀導(dǎo)電膠，鹵素含量< 200ppm，在常溫和_5°C條件下儲(chǔ)存期分別為6 個(gè)月和8個(gè)月，具體技術(shù)參數(shù)如下表1
權(quán)利要求
1.一種低鹵高導(dǎo)電性單組份銀導(dǎo)電膠，其重量份數(shù)配比如下 液態(tài)環(huán)氧樹脂10 15份稀釋劑10 15份潛伏性固化劑0. 5 1. 5份固化促進(jìn)劑0. 2 0. 8份微米銀粉 50 60份納米銀粉 10 15份偶聯(lián)劑 1 2份消泡劑 0. 5 1份導(dǎo)電促進(jìn)劑0.5 1份抗老化劑 0. 5 1份儲(chǔ)存穩(wěn)定劑2 3份。
2.按照權(quán)利要求1所述的銀導(dǎo)電膠，其特征在于所述的液態(tài)環(huán)氧樹脂選用雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F 二縮水甘油醚、環(huán)氧丙烯酸樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂或者其中幾種的混合物， 粘度范圍3000 IlOOOmpa. s，環(huán)氧值0. 4 0. 7。
3.按照權(quán)利要求1所述的銀導(dǎo)電膠，其中微米銀粉選用片狀銀粉(5 9μπι)、銀微粉 (5 9 μ m)混和組成，納米銀粉粒徑為20 30nm。
4.按照權(quán)利要求1所述的銀導(dǎo)電膠，其中稀釋劑選用叔碳酸縮水甘油酯、乙二醇二縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯。
5.按照權(quán)利要求1所述的單組份銀導(dǎo)電膠，其中潛伏性固化劑選用多胺類或其改性物；促進(jìn)劑選用咪唑或其衍生物。
6.按照權(quán)利要求1所述的銀導(dǎo)電膠，其中偶聯(lián)劑選用K-570；消泡劑選用磷酸酯類消泡劑；導(dǎo)電促進(jìn)劑選用多元酸；抗老化劑采用TNP類防老化劑；儲(chǔ)存穩(wěn)定劑選用橡膠-環(huán)氧樹脂_添加劑復(fù)合改性物，粘度8000 13000，環(huán)氧當(dāng)量300 450。
7.制備按照權(quán)利要求1所述的銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于包含以下步驟a、將液態(tài)環(huán)氧樹脂、稀釋劑按比例攪拌均勻后，抽真空脫泡20分鐘；b、然后分別按比例加入固化劑、固化促進(jìn)劑和其他助劑，攪拌均勻； C、按比例分批加入銀粉，充分混合均勻；d、用三輥機(jī)研磨1 2遍后，離心脫泡3 5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低鹵高導(dǎo)電性單組份銀導(dǎo)電膠及其制備方法。通過選擇適合的樹脂及固化劑，采用微米銀粉、納米銀粉混合組成導(dǎo)電填料；分別添加K-570偶聯(lián)劑、磷酸酯類消泡劑、多元酸類導(dǎo)電促進(jìn)劑、TNP類防抗老化劑和環(huán)氧樹脂改性物作為儲(chǔ)存穩(wěn)定劑，制備一種低鹵、高導(dǎo)電性、耐老化性能強(qiáng)、儲(chǔ)存穩(wěn)定的各項(xiàng)同性銀導(dǎo)電膠。銀導(dǎo)電膠在常溫儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)那闆r下，不會(huì)沉降、分層或變色；鹵素小于200ppm、體電阻率達(dá)到10-4～10-5Ω.cm、剪切強(qiáng)度＞6MPa、耐熱溫度＞230℃和抗老化性能好。主要應(yīng)用范圍涉及LED、石英諧振器、片式元器件粘結(jié)以及微電子組裝等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09J163/00GK102443370SQ201010510618
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者葉鋒, 王金福, 邱波, 陳偉 申請(qǐng)人:深圳市道爾科技有限公司