專利名稱：一種p.y.183永固黃顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料的制備方法，尤其是涉及一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人民生活需求的提高，許多地方如平版油墨、有色塑料等都需要用到顏料，為達(dá)到高分辨的要求需要形狀規(guī)則、流動性好的顏料。目前生產(chǎn)顏料一般是經(jīng)過混合、混煉、 粉碎、分級、外加添加劑等工藝來制備。中國專利公開了一種顏料黃的制備方法(公開號CN 101381527A)，其制備方法的第一步驟是3，3’ - 二氯聯(lián)苯胺的重氮化，該重氮化時加入第二重氮組分3，3’-二甲基聯(lián)苯胺，在水中加入30%的鹽酸、3，3’-二氯聯(lián)苯胺及3，3’-二甲基聯(lián)苯胺，攪拌溶解0. 5h,加冰降溫至0-5°C下，加入30%的亞硝酸鈉，重氮化反應(yīng)0. 5-lh， 用氨基磺酸破除過量的亞硝，制得重氮鹽備用；第二步驟是偶合液的制備將氫氧化鈉溶解于水中升溫到30-40°C，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙?；阴１桨?，攪拌至清，制得偶合組分溶解液；在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性劑乳液，該表面活性劑乳液由復(fù)配表面活性劑、溶劑以及水組成，所用的溶劑為甲苯、二甲苯等非極性溶劑，復(fù)配表面活性劑為陰離子表面活性劑及非離子表面活性劑的復(fù)配體系，所用陰離子表面活性劑可以是高級脂肪酸鹽、高級醇硫酸酯鹽、烷基磺酸鹽及磷酸酯鹽，所用非離子表面活性劑可以是脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，在攪拌下將偶合組分溶解液滴入上述盛醋酸溶液的容器中進(jìn)行倒酸析，酸析溫度20-40°C，析畢加入醋酸鈉制得偶合液，偶合液的PH值為5-6. 5，采用上述方法酸析得到細(xì)小均勻的偶合組份粒子，提高了偶合速度，從而偶合反應(yīng)進(jìn)行到底；第三步驟是重氮液滴加入偶合液中，偶合畢PH值為 4-5，重氮液自始至終不過量，偶合溫度t=10-40°C ；偶畢加入由非離子表面活性劑與非極性超分散劑及水復(fù)配好的乳液；反應(yīng)lh，升溫至90°C-100°C，在90°C加入聚乙烯蠟等分散劑； 在900C -IOO0C保溫?zé)崽幚恚闉V，水洗至pH值為中性，80-90°C干燥，粉碎得成品。但是這種方法無法用來直接制備P. Y. 183永固黃的顏料，而目前生產(chǎn)出來的P. Y. 183永固黃顏料色光較差，得率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備方法無法用來直接制備P. Y. 183永固黃的顏料，而目前生產(chǎn)出來的P. Y. 183永固黃顏料色光較差，得率較低等的技術(shù)問題。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的 本發(fā)明的一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的方法為
a.重氮組分的制備在重氮桶內(nèi)加水V=L 1-1. 15T，升溫后加入50-55重量份的氨水與120-125重量份的2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸，調(diào)整t=18_22°C，加入135-140重量份的鹽酸，調(diào)整溫度至t=3-6°C，再加35-38重量份的亞納，充分?jǐn)嚢柚敝劣肒I試紙測試后顯示微藍(lán)，過濾后調(diào)整溫度t=3-6°C，V=2. 24-2. 8T，待偶合；
b.偶合組分的制備溶解桶內(nèi)加水V=L1-1. 15T，加入130-135重量份的4- (4-磺酸基本基)-3-甲基-5-吡唑啉酮打漿，再加55-60重量份的醋酸鈉與65-70重量份的輕質(zhì)碳酸鈣，充分?jǐn)嚢韬笳{(diào)整至t=18-22°C，V=2. 5-3. 0T，待偶合；
c.偶合及后處理將重氮組分和偶合組分進(jìn)行充分正偶合，調(diào)整ρΗ=6.0-6. 5，加2. 5-3 重量份的乳化劑FM后充分?jǐn)嚢瑁偌尤?. 0-1. 5重量份的抗氧劑ΒΗΤ，升溫后充分?jǐn)嚢?，再降溫后出成品P. Y. 183永固黃顏料。乳化劑FM為三乙醇胺油酸脂，抗氧劑BHT為2，6_ 二叔丁基_4_甲基苯酚。氨水的濃度為20%，鹽酸的濃度為31%，亞納的純度為96%。本發(fā)明在制備過程中，通過添加乳化劑FM，增強了顏料的分散性。在試制過程中， 通過查閱國內(nèi)外大量的文獻(xiàn)資料，進(jìn)行了大量的試驗，對體積、溫度。PH值、原材料選用、 物料配比等方面做出了合理修正和調(diào)整，最終得出最佳工藝路線，合成出顏色鮮艷、著色力高、耐曬、耐高溫的高質(zhì)量產(chǎn)品。作為優(yōu)選，所述的出成品P. Y. 183永固黃顏料后，將P. Y. 183永固黃顏料送入到壓濾機(jī)進(jìn)行濾，水壓> 1. ^g/m2，壓濾時間為4-5小時。作為優(yōu)選，所述的P. Y. 183永固黃顏料經(jīng)壓濾后投入到烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為80-85°C，時間為22-26小時。作為優(yōu)選，所述的P. Y. 183永固黃顏料經(jīng)烘干后投入到拼粉機(jī)中進(jìn)行混拼，混拼后包裝成品。作為優(yōu)選，所述的步驟a中升溫至35-45°C后加入氨水與2_氨基_2，5_ 二氯苯磺酸；加亞納后攪拌的時間為20-40分鐘。作為優(yōu)選，所述的步驟b中打漿的時間為15-30分鐘；加入醋酸鈉與輕鈣后攪拌的時間為5-15分鐘。作為優(yōu)選，所述的步驟c中的正偶合時間為30-35分鐘；加乳化鈣后攪拌的時間為 50-70分鐘；加抗氧劑后升溫至95-100°C，攪拌的時間為15-25分鐘，然后降溫至65_75°C。因此，本發(fā)明具有顏色鮮艷、著色力高、耐曬、耐高溫等特點。
具體實施例方式下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實施例1 本例的一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其步驟為
a.在重氮桶內(nèi)加水V=L1T，升溫至35°C后加入50重量份的氨水與120重量份的2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸，調(diào)整t=18°C，加入135重量份的鹽酸，調(diào)整溫度至t=3°C，再加35重量份的亞納，攪拌20分鐘直至用KI試紙測試后顯示微藍(lán)，過濾后調(diào)整溫度t=3°C，V=2. 24T, 待偶合；
b.溶解桶內(nèi)加水V=L1T，加入130重量份的4- (4-磺酸基本基)_3_甲基-5-吡唑啉酮打漿15分鐘，再加55重量份的醋酸鈉與65重量份的輕質(zhì)碳酸鈣，攪拌5分鐘后調(diào)整至 t=18°C，V=2. 5T，待偶合；
c.將重氮組分和偶合組分進(jìn)行正偶合30分鐘，調(diào)整ρΗ=6.0-6. 5，加2. 5重量份的乳化劑FM后攪拌50分鐘，再加入1. 0重量份的抗氧劑ΒΗΤ，升溫到95°C后攪拌15分鐘，再降溫到65°C后出成品P. Y. 183永固黃顏料；
d.將P.Y. 183永固黃顏料送入到壓濾機(jī)進(jìn)行濾，水壓> 1. ^g/m2，壓濾時間為4小時；
e.將經(jīng)壓濾后的P.Y. 183永固黃顏料投入到烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為80-90°C，時間為22小時；
f.將經(jīng)烘干后的P.Y. 183永固黃顏料投入到拼粉機(jī)中進(jìn)行混拼，混拼后包裝成品。實施例2 本例的一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其步驟為
a.在重氮桶內(nèi)加水V=L12T，升溫至40°C后加入52重量份的氨水與122重量份的2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸，調(diào)整t=20°C，加入138重量份的鹽酸，調(diào)整溫度至t=5°C，再加36重量份的亞納，攪拌30分鐘直至用KI試紙測試后顯示微藍(lán)，過濾后調(diào)整溫度t=5°C，V=2. 4T， 待偶合；
b.溶解桶內(nèi)加水V=L12T，加入133重量份的4- (4-磺酸基本基)-3-甲基-5-吡唑啉酮打漿20分鐘，再加58重量份的醋酸鈉與68重量份的輕鈣輕質(zhì)碳酸鈣，攪拌10分鐘后調(diào)整至t=20°C, V=2. 8T，待偶合；
c.將重氮組分和偶合組分進(jìn)行正偶合33分鐘，調(diào)整ρΗ=6.0-6. 5，加2. 8重量份的乳化劑FM后攪拌60分鐘，再加入1. 3重量份的抗氧劑ΒΗΤ，升溫到98°C后攪拌20分鐘，再降溫到70°C后出成品P. Y. 183永固黃顏料；
d.將P.Y. 183永固黃顏料送入到壓濾機(jī)進(jìn)行濾，水壓彡1. 5kg/m2，壓濾時間為4. 5小
時；
e.將經(jīng)壓濾后的P.Y. 183永固黃顏料投入到烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為80-85°C，時間為24小時；
f.將經(jīng)烘干后的P.Y. 183永固黃顏料投入到拼粉機(jī)中進(jìn)行混拼，混拼后包裝成品。實施例3 本例的一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其步驟為
a.在重氮桶內(nèi)加水V=L15T，升溫至45°C后加入55重量份的氨水與125重量份的2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸，調(diào)整t=22°C，加入140重量份的鹽酸，調(diào)整溫度至t=6°C，再加38重量份的亞納，攪拌40分鐘直至用KI試紙測試后顯示微藍(lán)，過濾后調(diào)整溫度t=6°C，V=2. 8T， 待偶合；
b.溶解桶內(nèi)加水V=L15T，加入135重量份的4- (4-磺酸基本基)_3_甲基-5-吡唑啉酮打漿30分鐘，再加60重量份的醋酸鈉與70重量份的輕鈣輕質(zhì)碳酸鈣，攪拌15分鐘后調(diào)整至t=22°C, V=3. 0T，待偶合；
c.將重氮組分和偶合組分進(jìn)行正偶合35分鐘，調(diào)整ρΗ=6.0-6. 5，加3重量份的乳化劑FM后攪拌70分鐘，再加入1. 5重量份的抗氧劑ΒΗΤ，升溫到100°C后攪拌25分鐘，再降溫到75°C后出成品P. Y. 183永固黃顏料；
d.將P.Y. 183永固黃顏料送入到壓濾機(jī)進(jìn)行濾，水壓> 1. ^g/m2，壓濾時間為5小時；
e.將經(jīng)壓濾后的P.Y. 183永固黃顏料投入到烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為80-85°C，時間為26小時；
f.將經(jīng)烘干后的P.Y. 183永固黃顏料投入到拼粉機(jī)中進(jìn)行混拼，混拼后包裝成品。以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征并不局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi)，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專利范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種P. Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的方法為a.重氮組分的制備在重氮桶內(nèi)加水V=L1-1. 15T，升溫后加入50-55重量份的氨水與120-125重量份的2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸，調(diào)整t=18_22°C，加入135-140重量份的鹽酸，調(diào)整溫度至t=3-6°C，再加35-38重量份的亞納，充分?jǐn)嚢柚敝劣肒I試紙測試后顯示微藍(lán)，過濾后調(diào)整溫度t=3-6°C，V=2. 24-2. 8T，待偶合；b.偶合組分的制備溶解桶內(nèi)加水V=L1-1. 15T，加入130-135重量份的4- (4-磺酸基本基)-3-甲基-5-吡唑啉酮打漿，再加55-60重量份的醋酸鈉與65-70重量份的輕質(zhì)碳酸鈣，充分?jǐn)嚢韬笳{(diào)整至t=18-22°C，V=2. 5-3. 0T，待偶合；c.偶合及后處理將重氮組分和偶合組分進(jìn)行充分正偶合，調(diào)整ρΗ=6.0-6. 5，加2. 5-3 重量份的乳化劑FM后充分?jǐn)嚢?，再加?. 0-1. 5重量份的抗氧劑ΒΗΤ，升溫后充分?jǐn)嚢瑁俳禍睾蟪龀善稰. Y. 183永固黃顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的出成品P. Y. 183永固黃顏料后，將P. Y. 183永固黃顏料送入到壓濾機(jī)進(jìn)行濾，水壓> 1. 5kg/ m2，壓濾時間為4-5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的 P. Y. 183永固黃顏料經(jīng)壓濾后投入到烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為80-85°C，時間為2246 小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的 P. Y. 183永固黃顏料經(jīng)烘干后投入到拼粉機(jī)中進(jìn)行混拼，混拼后包裝成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的步驟a中升溫至35-45°C后加入氨水與2-氨基-2，5- 二氯苯磺酸；加亞納后攪拌的時間為20-40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的步驟b中打漿的時間為15-30分鐘；加入醋酸鈉與輕鈣后攪拌的時間為5-15分鐘。
7 根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的一種P.Y. 183永固黃顏料的制備方法，其特征在于所述的步驟c中的正偶合時間為30-35分鐘；加乳化鈣后攪拌的時間為50-70分鐘；加抗氧劑后升溫至95-100°C，攪拌的時間為15-25分鐘，然后降溫至65_75°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種顏料的制備方法，尤其是涉及一種P.Y.183永固黃顏料的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備方法無法用來直接制備P.Y.183永固黃的顏料，而目前生產(chǎn)出來的P.Y.183永固黃顏料色光較差，得率較低等的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法為首先將2-氨基-2，5-二氯苯磺酸進(jìn)行重氮化，再將其與4-(4-磺酸基本基)-3-甲基-5-吡唑啉酮打進(jìn)行偶合，然后將物料進(jìn)行后處理、壓濾、干燥、粉碎，最后包裝出成品。
文檔編號C09B29/50GK102153881SQ20111005192
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月4日
發(fā)明者馮加民, 唐乃春, 王國峰 申請人:浙江勝達(dá)祥偉化工有限公司