專利名稱：一種低吸油值pvc專用功能填料超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法，尤其是一種低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
PVC是一種用途廣泛的通用塑料，PVC是聚氯乙烯材料的簡稱，是以聚氯乙烯樹脂為主要原料，加入適量的抗老化劑、改性劑等，經(jīng)混煉、壓延、真空吸塑等工藝而成的材料。PVC材料具有輕質(zhì)、隔熱、保溫、防潮、阻燃、施工簡便等特點(diǎn)，規(guī)格、色彩、圖案繁多，極富裝飾性，其平均消耗量僅次于聚乙烯居第二位。以往在PVC的加工過程中，為了降低生產(chǎn)成本，同時提高PVC的尺寸穩(wěn)定性和沖擊強(qiáng)度和韌性，通常加入無機(jī)粉體碳酸鈣，以提供給聚 合物更高效的塑化性能。目前在PVC塑料中加入碳酸鈣主要有⑴重質(zhì)碳酸鈣，它作為增容的填料使用從而降低生產(chǎn)成本，但隨著重質(zhì)碳酸鈣加入量的增加，PVC制品的理化性能大幅度下降。(2)納米活性碳酸鈣，它作為高檔PVC制品中使用的功能性填料，它除了可提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性及剛度等外，還可使塑料增韌增強(qiáng)，表面光潔。但由于納米活性碳酸鈣的生產(chǎn)成本高，其推廣使用受到一定的限制。(3)輕質(zhì)活性碳酸鈣，該產(chǎn)品在PVC塑料中使用量大。該產(chǎn)品本身以團(tuán)聚體的大顆粒存在，團(tuán)聚體內(nèi)空隙大，其吸油值高，所以在實際應(yīng)用中，當(dāng)加入量增大時造成加工過程中粘度大，產(chǎn)品表面粗糙，光澤度差，韌性差等弱點(diǎn)，其輕質(zhì)活性碳酸鈣的填充量也受到一定限制。因此作為PVC用碳酸鈣的生產(chǎn)，如何采用普通輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方式從而降低生產(chǎn)成本，同時又要使產(chǎn)品具有較低的吸油值便于在PVC塑料中增加填充量已成為人們研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)輕質(zhì)活性碳酸鈣中存在團(tuán)聚嚴(yán)重，顆粒度大，吸油值高等問題。本發(fā)明是利用輕質(zhì)碳酸鈣低成本生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，將快速碳化后的漿料經(jīng)立式珠磨機(jī)進(jìn)行研磨，降低碳酸鈣的團(tuán)聚體和顆粒度，同時加入硬脂酸乳液混合，然后再把此混合液在乳化泵高剪切力的作用下，使碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I、(I)采用高濃度氫氧化鈣漿料的快速碳化，反應(yīng)釜的生產(chǎn)效率高；(2)漿料經(jīng)立式珠磨機(jī)研磨解聚，顆粒度??；(3)快速碳化后的漿料溫度高，經(jīng)研磨后的漿料溫度進(jìn)一步升高，加入硬脂酸乳液后不需加熱就可直接進(jìn)行表面處理。2、該方法與目前超細(xì)碳酸鈣的合成相比，一是設(shè)備投資??；二是碳化時沒有冷卻處理，能耗低；三是碳化速度快，產(chǎn)量高；四是包覆處理時不必加熱漿料，能耗低。
3、該方法與目前輕質(zhì)活性碳酸鈣的產(chǎn)品相比，產(chǎn)品無團(tuán)聚體，顆粒度小，吸油值低。4、本產(chǎn)品的生產(chǎn)方法兼有輕質(zhì)活性碳酸鈣生產(chǎn)成本低和超細(xì)活性碳酸鈣顆粒度小，吸油值低的優(yōu)勢，是一種低吸油值PVC專用的功能性填料。本發(fā)明所需要解決的技術(shù)問題，可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)I、將生石灰用熱水消化，除雜精制，配制成氫氧化鈣漿料的重量百分濃度在
11.0-17%之間待用。 2、采用間隙鼓泡碳化釜進(jìn)行快速反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)液的pH值小于7時，即為碳化終點(diǎn)。所說的快速碳化反應(yīng)是指每立方米的氫氧化鈣漿料每分鐘窯氣的通入量為
0.8 I. 2立方米。由于快速碳化，漿料的升溫速度快，一般在I. 5小時左右碳化完全，此時漿料的溫度升至65-70°C。3、將碳化后的漿料由送料泵從立式珠磨機(jī)的底部輸入，和其中的研磨介質(zhì)一起被高速旋轉(zhuǎn)的分散盤攪拌，使碳酸鈣漿料顆粒和介質(zhì)之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切，達(dá)到磨細(xì)顆粒和分散聚集體的目的，研磨分散后的漿料從頂部分離器流出。由于合成的碳酸鈣團(tuán)聚體疏松，經(jīng)研磨解聚后，基本以原生粒子存在。研磨后的漿料溫度升至70-75°C，待表面處理。所述的立式珠磨機(jī)為通用的設(shè)備，如江陰市精誠化工機(jī)械有限公司生產(chǎn)，型號為SK80-2A敞開立式砂磨機(jī)。4、將研磨后漿料和表面處理劑硬脂酸乳液混合，混合液在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。所說的硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然后加入液堿至pH為13，使硬脂酸在水中溶解成乳液。所說的表面處理劑硬脂酸的加入量是碳酸I丐重量的I. 5-2. 5%。所述的乳化泵為通用的設(shè)備，如江蘇啟匯龍混合設(shè)備有限公司生產(chǎn)的HDX1/240乳化栗。(3)將處理后的漿料過濾至含水量小于40%的濾餅，在80 110°C烘干，即獲得本發(fā)明的本發(fā)明低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣粉體。本發(fā)明的有益效果按上述方法制備的PVC專用功能性填料碳酸鈣顆粒度
0.8-1. 2um,吸油值17左右，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但應(yīng)該理解這些實施例并不限制本發(fā)明的范圍，在不違背本發(fā)明精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對本發(fā)明改變和改進(jìn)以使其不同的使用情況、條件和實施方案。實施例I在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為13%氫氧化鈣漿料15立方米，通入窯氣進(jìn)行碳化，其中窯氣中二氧化碳?xì)怏w的體積百分濃度為30%，起始碳化溫度為45°C，控制窯氣的流量為每分鐘30立方米，碳化I小時35分鐘后漿料的pH值降為7. 0以下，即為碳化終點(diǎn)，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化后的漿料由送料泵從立式珠磨機(jī)的底部輸入進(jìn)行研磨，同時經(jīng)研磨分散后的漿料從頂部分離器流出進(jìn)入漿料混合釜。在I. 5立方米的包覆劑合成釜中加熱水800公斤，加入52公斤的硬脂酸，繼續(xù)加熱保溫在90°C，同時加入液堿至pH為13，使硬脂酸在水中溶解成乳液。將硬脂酸乳液與研磨后的碳酸鈣漿料混合后，在乳化泵高剪切力的作用下直接打入漿料過濾前的儲槽，使碳酸鈣的分散與表面包覆在瞬間同步完成，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。該產(chǎn)品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。實施例2與實施例I相似，在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為16%氫氧化鈣漿料15立方米，起始碳化溫度為43°C，控制窯氣的流量為每分鐘35立方米，碳化I小時40分鐘后漿料的PH值降為7. 0以下，即為碳化終點(diǎn)，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化后的漿料由送料泵從立式珠磨機(jī)的底部輸入進(jìn)行研磨，同時經(jīng)研磨分散后的漿料從頂部分離器流出進(jìn)入漿料混合釜。將82公斤的硬脂酸在熱水中加液堿并溶解成乳液。并與研磨漿料混合后，由乳化泵打入過濾儲槽，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。該產(chǎn)品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。實施例3與實施例I相似，在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為11%氫氧化鈣漿料15立方米，起始碳化溫度為43°C，控制窯氣的流量為每分鐘30立方米，碳化I小時25分鐘后漿料的PH值降為7. 0以下，即為碳化終點(diǎn)，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化后的漿料由送料泵從立式珠磨機(jī)的底部輸入進(jìn)行研磨，同時經(jīng)研磨分散后的漿料從頂部分離器流出進(jìn)入漿料混合釜。將42公斤的硬脂酸在熱水中加液堿并溶解成乳液。并與研磨漿料混合后，由乳化泵打入過濾儲槽，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。該產(chǎn)品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。對照例4與實施例I相似的方法進(jìn)行碳化，將碳化后的漿料與硬脂酸乳液包覆劑混合并繼續(xù)攪拌I小時，最后經(jīng)過濾干燥得對照產(chǎn)品。對照例與實施例的主要差別是碳化后的漿料不經(jīng)立式珠磨機(jī)研磨和混合后的漿料不經(jīng)乳化泵高剪切分散。該產(chǎn)品在TEM電鏡上測得碳酸鈣顆粒在1-8 u m,吸油值50左右，有大量團(tuán)聚體顆粒存在。通過實施例和對照實例的比較分析，由本發(fā)明在原有輕質(zhì)碳酸鈣的合成基礎(chǔ)上，增加了碳化后的漿料經(jīng)立式珠磨機(jī)研磨和混合后的漿料經(jīng)乳化泵高剪切分散，使本發(fā)明的產(chǎn)品顆粒度小，幾乎無團(tuán)聚現(xiàn)象，吸油值大幅度下降，在PVC塑料中可以增加填充量而仍保持較好的加工性能和產(chǎn)品的理化性能。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變 化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟 (1)在精制的高濃度氫氧化鈣漿料中，通入窯氣進(jìn)行快速碳化，當(dāng)碳化至漿料的PH值小于7時，即為碳化終點(diǎn)。
(2)采用立式珠磨機(jī)對碳化后的漿料進(jìn)行研磨。
(3)在研磨后的漿料中加入硬脂酸乳液混合。
(4)混合液在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成。
(5)將處理后的漿料過濾至含水量小于40%的濾餅，在80 110°C烘干，即獲得低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所說的高濃度是指氫氧化鈣漿料的重量百分濃度為11-17% ；
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所說的快速碳化是指在每立方米的氫氧化鈣漿料中，通入窯氣的量為每分鐘0. 8 I. 2立方米，使?jié){料在I. 5小時左右碳化完全。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，所說硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然后加入液堿至pH為13,使硬脂酸在水中溶解成乳液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，表面處理劑硬脂酸的加入量是碳酸鈣重量的I.5-2. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低吸油值PVC專用功能性填料超細(xì)活性碳酸鈣的制備方法。主要步驟為將高濃度的氫氧化鈣漿料通入窯氣進(jìn)行快速碳化，然后采用立式珠磨機(jī)進(jìn)行研磨，將研磨后的漿料與皂化的硬脂酸乳液混合，并在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最后經(jīng)過濾干燥得發(fā)明產(chǎn)品。該產(chǎn)品粒徑分布為0.8～1.5μm，活化度大于98％，吸油值小于18g/100gCaCO3，且無團(tuán)聚現(xiàn)象，可作為高檔PVC專用的功能性填料。
文檔編號C09C3/04GK102732065SQ20111009425
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者徐宇坤, 顧慶雷 申請人:池州凱爾特納米科技有限公司