專利名稱：一種改性無水硫酸鈣及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸鈣及其制備方法，尤其是涉及一種改性無水硫酸鈣及其制備方法。
背景技術(shù)：
硫酸鈣粉體與其他粉體相比，具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、韌性好、強度高、與橡膠塑料等聚合物的親和能力強等優(yōu)點，而且價格在粉體中最低，僅為鈦白粉的1/200 1/300，有其他粉體無可比擬的性價比，應(yīng)用范圍非常廣泛，是一種性能優(yōu)良、價格低廉的綠色環(huán)保材料，具有很強的市場競爭力，因此常被用于做高分子材料的填充劑，不僅可以賦予材料一定的剛度和尺寸穩(wěn)定性，而且可以提高材料熱穩(wěn)定性以及降低成本。但是，未改性的硫酸鈣粉體和高分子材料界面粘結(jié)性能不好，材料力學(xué)性能很差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面活性好的改性無水硫酸鈣及其制備方法。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
本發(fā)明之改性無水硫酸鈣由以下重量份數(shù)的原料制成硫酸鈣粉體70 90份，偶聯(lián)劑 10 30份；
所述硫酸鈣粉體優(yōu)選以天然生石膏為原料，采用水熱合成法制得的產(chǎn)品； 所述偶聯(lián)劑優(yōu)選鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-114。本發(fā)明之改性無水硫酸鈣的制備方法，包括以下步驟
(1)將硫酸鈣粉體置于恒溫烘箱中，在50 80°C(優(yōu)選50°C)下干燥2 5小時(優(yōu)選2小時)，以除去硫酸鈣粉體表面的物理吸附水；
(2)將經(jīng)步驟(1)干燥的硫酸鈣粉體溶于水，配成質(zhì)量濃度為40 60%(優(yōu)選40%)的硫酸鈣粉體懸浮液水浴加熱攪拌5 8小時(優(yōu)選5小時)，水浴溫度為60 80°C (優(yōu)選 60 °C)；
(3)將質(zhì)量比為1:10的偶聯(lián)劑和無水乙醇，于30 45°C (優(yōu)選45°C)下攪拌5 7小時(優(yōu)選5小時)，抽濾5次，取濾液，直至雜質(zhì)除去；再將偶聯(lián)劑一乙醇溶液加入到步驟(2) 所得硫酸鈣粉體懸浮液中，并攪拌25 35分鐘(優(yōu)選25分鐘)，超聲8 12分鐘(優(yōu)選10 分鐘)，再攪拌25 35分鐘(優(yōu)選25分鐘)；
(4)將步驟(3)所得懸浮液進(jìn)行抽濾，取濾渣，用無水乙醇清洗、抽濾5次，然后在真空箱中于45 55°C (優(yōu)選50°C )下干燥23 25小時(優(yōu)選M小時)，得改性無水硫酸鈣。本發(fā)明之改性無水硫酸鈣，表面活性好，易與聚合物粘合，特別適于作高分子材料的改性劑或填充劑。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例1
本實施例之改性無水硫酸鈣由以下重量份數(shù)的原料制成硫酸鈣粉體7Kg，鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-114 3Kg ；所用硫酸鈣粉體為以天然生石膏為原料，采用水熱合成法制得的產(chǎn)品。制備方法
(1)將硫酸鈣粉體置于恒溫烘箱中，在50°C下干燥2小時，以除去硫酸鈣粉體表面的物理吸附水；
(2)將經(jīng)步驟(1)干燥的硫酸鈣粉體溶于水，配成質(zhì)量濃度為40%的硫酸鈣粉體懸浮液，水浴加熱攪拌5小時，水浴溫度為60°C ；
(3)將質(zhì)量比為1:10的偶聯(lián)劑和無水乙醇，于45°C下攪拌5小時，抽濾5次，取濾液， 直至雜質(zhì)除去；再將鈦酸酯偶聯(lián)劑一乙醇溶液加入到步驟(2)所得硫酸鈣粉體懸浮液中， 并攪拌25分鐘，超聲10分鐘，再攪拌25分鐘；
(4)將步驟(3)所得懸浮液進(jìn)行抽濾，取濾渣，用無水乙醇清洗、抽濾5次，然后在真空箱中于50°C下干燥M小時，得改性無水硫酸鈣。對照例1-1
除偶聯(lián)劑為正辛醇3Kg以外，其他條件與實施例1相同。對照例1-2
除偶聯(lián)劑為硬脂酸鋅3Kg以外，其他條件與實施例1相同。實施例1與對照例1-1、對照例1-2的表面改性結(jié)果比較如表權(quán)利要求
1.一種改性無水硫酸鈣，其特征在于，由以下重量份數(shù)的原料制成硫酸鈣粉體70 90份，偶聯(lián)劑10 30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性無水硫酸鈣，其特征在于，所述硫酸鈣粉體為以天然生石膏為原料，采用水熱合成法制得的產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性無水硫酸鈣，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑 JN-I14。
4.一種如權(quán)利要求1所述的改性無水硫酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將硫酸鈣粉體置于恒溫烘箱中，在50 80°C下干燥2 5小時，以除去硫酸鈣粉體表面的物理吸附水；(2)將經(jīng)步驟(1)干燥的硫酸鈣粉體溶于水，配成質(zhì)量濃度為40 60%的硫酸鈣粉體懸浮液，水浴加熱攪拌5 8小時，水浴溫度為60 80°C ；(3)將質(zhì)量比為1:10的偶聯(lián)劑和無水乙醇，于30 45°C下攪拌5 7小時，抽濾5次， 取濾液，直至雜質(zhì)除去；再將偶聯(lián)劑一乙醇溶液加入到步驟(2)所得硫酸鈣粉體懸浮液中， 并攪拌25 35分鐘，超聲8 12分鐘，再攪拌25 35分鐘；(4)將步驟(3)所得懸浮液進(jìn)行抽濾，取濾渣，用無水乙醇清洗、抽濾5次，然后在真空箱中于45 55°C下干燥23 25小時，得改性無水硫酸鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性無水硫酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將硫酸鈣粉體置于恒溫烘箱中，在50°C下干燥2小時，以除去硫酸鈣粉體表面的物理吸附水；(2)將經(jīng)步驟(1)干燥的硫酸鈣粉體溶于水，配成質(zhì)量濃度為40%的硫酸鈣粉體懸浮液，水浴加熱攪拌5小時，水浴溫度為60°C ；(3)將質(zhì)量比為1:10的偶聯(lián)劑和無水乙醇，于45°C下攪拌5小時，抽濾5次，取濾液， 直至雜質(zhì)除去；再將偶聯(lián)劑一乙醇溶液加入到步驟(2)所得硫酸鈣粉體懸浮液中，并攪拌 25分鐘，超聲10分鐘，再攪拌25分鐘；(4)將步驟(3)所得懸浮液進(jìn)行抽濾，取濾渣，用無水乙醇清洗、抽濾5次，然后在真空箱中于50°C下干燥M小時。
全文摘要
一種改性無水硫酸鈣及其制備方法，該改性無水硫酸鈣由以下重量份數(shù)的原料制成硫酸鈣粉體70～90份，偶聯(lián)劑10～30份。其制備方法是將硫酸鈣粉體置于恒溫烘箱中干燥2～5小時；再配成濃度為40～60%的硫酸鈣粉體懸浮液水浴加熱攪拌5～8小時；將偶聯(lián)劑溶于無水乙醇中，于30～45℃下攪拌5～7小時，抽濾5次，取濾液；再將偶聯(lián)劑－乙醇溶液加入到硫酸鈣粉體懸浮液中，并攪拌25～35分鐘，超聲8～12分鐘，再攪拌25～35分鐘；再進(jìn)行抽濾，取濾渣，用無水乙醇清洗、抽濾5次，然后干燥，得改性無水硫酸鈣。本發(fā)明之改性無水硫酸鈣，表面活性好，易與聚合物粘合，特別適于作高分子材料的改性劑或填充劑。
文檔編號C09C1/02GK102212204SQ20111012580
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者付桃梅, 劉珍如, 劉立文, 寧勇, 楊志強, 魯紀(jì)鳴 申請人:劉立文