專利名稱：一種led用苯基液體硅膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料，具體涉及一種LED用苯基液體硅膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著LED制造技術(shù)的不斷完善，其發(fā)光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，普通的封裝材料如環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚碳酸酯等，在短波長(zhǎng)光的透光性、耐光老化性、耐溫性、耐熱沖擊等方面已不能滿足要求。普通硅膠折光率1. 41，導(dǎo)致LED發(fā)光率不能提高，市場(chǎng)上通常用加入光擴(kuò)散粉的方法來(lái)提高出光率，但始終不耐輻射，在使用一段時(shí)間后易黃變，影響出光率。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述的不足，本發(fā)明的供一種LED用苯基液體硅膠及其制備方法。該LED 用苯基液體硅膠的化學(xué)式為[R1R2R3SiOa5]a[R4R5SiO]b[R6SiO1.5]c[SiO2]d，其中 a :0. 1 1，b :0. 1 10，c 0. 1 20，d 0. 1 1，其中R2 = R3 = R5且為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴基，R1 = R4且為H、Vi、鏈烯基或Wi，R6為Me、Vi、不飽和鏈烯基或Ph0R2 = R3 = R5 優(yōu)選為 Me、Et、Pr 或 Bu。本發(fā)明所述的LED用苯基液體硅膠，由主要包括如下重量份配比的原料制成含苯基和乙烯基的硅樹(shù)脂50 70份含苯基和乙烯基的硅油20 40份含苯基和氫基的硅油交聯(lián)劑1 10份。原料中還可包括如下重量份配比的組分含苯基和乙烯基的絡(luò)合物催化劑0. 1 1份含苯基和炔基的加成反應(yīng)抑制劑0. 1 0. 2份。(1)所述含苯基和乙烯基的硅樹(shù)脂[R1R2R3SiOJa^SiOiJctSiOjd，是以 Si (OR2)4, R6Si (0R2)3、(備注R2 = R3 = R5為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類基團(tuán)如 Me、Et、Pr、Bu 等等；R6 為 Me、Vi、不飽和鏈烯基、Ph 等等)Me2ViSiOMe、Me3SiOMe, Me2W1SiOMe硅氧烷按一定的比例，加入到體積比為1 4 5(物料體積份數(shù)為1，非極性溶劑體積份為4 幻的非極性溶劑中，攪拌條件下升溫至60 90°C，同時(shí)加入不含鹵素的強(qiáng)酸1 anol反應(yīng)1 2小時(shí)，然后在0. 5 1小時(shí)內(nèi)滴加入5 20mol的去離子水進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60 90度之間反應(yīng)2 4小時(shí)，冷卻靜置后分出酸水層， 再經(jīng)過(guò)多次水洗至物料偏中性，然后再加0. 1 0. 2mol的NaHCO3和(CH3) 6Si2N中和至完全中性，PH值為7，減壓蒸餾出全部水份和溶劑，即得以下目的產(chǎn)物分子式1 [R1R2R3SiO0.5] a [R6SiO1.5] c [SiO2] d含苯基和乙烯的硅樹(shù)脂分子式1中必須同時(shí)含有Wi和Vi，且滿足以下要求a :0. 1 1 優(yōu)選 0. 4 0. 6
C :0. 1 20 優(yōu)選 8 12d :0. 1 1 優(yōu)選 0. 4 0. 6R1為含有可以反應(yīng)的基團(tuán)如Vi、鏈烯基或非反應(yīng)的基團(tuán)Wi等等，優(yōu)選Vi、Ph。R2、R3為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類如Me、Et、Pr、Bu等等，優(yōu)選 Me、Et。R6為Me、Vi、不飽和鏈烯基、Ph等等，優(yōu)選Wu Vi。不含鹵素的強(qiáng)酸為乙酸或強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂。非極性溶劑如二甲苯、甲苯、四氯化碳。(2)含苯基和乙烯基的硅油[[R1R2R3SiOtlJ a [R4R5SiO] b是以R4R5Si (OR2)2和R1R2R3SiOR2 (備注R2 = R3 = R5為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類如Me、Et、Pr、Bu等等；R1、R4為含有可以反應(yīng)的基團(tuán)Vi、鏈烯基或非反應(yīng)的基團(tuán)1 等等)的烷氧基硅烷按一定的配比，加入到體積比為1 2 4(物料體積份數(shù)為1，非極性溶劑體積份數(shù)為2 4)的非極性溶劑中，攪拌條件下升溫至60 90°C，同時(shí)加入不含鹵素的強(qiáng)酸1 anol反應(yīng)1 2小時(shí)，然后在0. 5 1小時(shí)內(nèi)滴加入5 IOmol的去離子水進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60 90度之間反應(yīng)2 4小時(shí)，冷卻靜置后分出酸水層，再經(jīng)過(guò)多次水洗至物料偏中性，然后再加0. 1 0. 2mol的NaHCO3或(CH3)6Si2N 中和至完全中性PH值為7，減壓蒸餾出全部水份和溶劑，再在不含堿金屬的堿性催化劑條件下進(jìn)行堿化重排2 3小時(shí)溫度控制在90 120°C之間，最后升溫到180 200°C分解催化劑，脫除低分子得目的產(chǎn)物分子式2 [[R1R2R3SiOa5]a[R4R5SiO]b含苯基和乙烯基的硅油分子式2中必須同時(shí)含有Wi和Vi，且滿足以下要求a :0. 1 1 優(yōu)選 0. 4 0. 6b :0. 1 10 優(yōu)選 4 6R1,R4為含有可以反應(yīng)的基團(tuán)如Vi、鏈烯基或非反應(yīng)的基團(tuán)Wi等等，且R\R4中必須有一個(gè)含有Vi基，優(yōu)選Vi、Ph、Me。R2 = R3 = R5為碳原子個(gè)數(shù)從1-10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類如MeJt、Pr、Bu等等， 優(yōu)選Me、K。 不含堿金屬的暫時(shí)性堿性催化劑(CH3) 4Ν0Η(3)含苯基和氫基的硅油交聯(lián)劑[R1R2R3SiOtl. 5] a [R4R5SiO] b是以HR2R3SiOR2和HR2Si (OR2) 2 (備注R2 = R3 = R5為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類如Me、Et、ft~、Bu等等)的含氫烷氧基硅烷按一定的物料配比加入到體積比為1 2 4(物料體積份數(shù)為1，非極性溶劑體積份數(shù)為2 4)的非極性溶劑中，攪拌條件下升溫至40 50°C，同時(shí)加入不含鹵素的強(qiáng)酸1 2mol反應(yīng)1 2小時(shí)，然后在0. 5 1小時(shí)內(nèi)滴加入5 IOmol的去離子水進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在50°C以下反應(yīng) 2 4小時(shí)，冷卻靜置后分出酸水層，再用去離子水經(jīng)過(guò)多次水洗將產(chǎn)物洗至PH值為7，減壓蒸餾出全部水和非極性溶劑，即得目的產(chǎn)物分子式3 [R1R2R3SiO0.5] a [R4R5SiO] b含苯基和氫基的硅油交聯(lián)劑分子式3中必須同時(shí)含有Wi和H，且滿足以下要求a :0. 1 1 優(yōu)選 0. 4 0. 6b :0. 1 10 優(yōu)選 4 6
R1,R4為含有可以反應(yīng)的基團(tuán)如H、Vi、鏈烯基或非反應(yīng)的基團(tuán)W1等等，且R\R4中必須有一個(gè)含有H基。優(yōu)選H、Wi。R2 = R3 = R5為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴類如Me、Et、Pr、Bu等等，優(yōu)選Mejt。(4)含苯基和乙烯基的[[R1R2R3SiOtlJa[R4R5SiO]bPt絡(luò)合物催化劑是以6H20為基礎(chǔ)原料，按一定的物料配比，在苯基乙烯基硅烷和分析純無(wú)水乙醇存在下，通干燥隊(duì)在80 100°C回流反應(yīng)2小時(shí)，當(dāng)產(chǎn)物粘度增大后用中速定性濾紙抽濾掉鉬黑，濾液在40°C以下減壓蒸餾出溶劑乙醇和未反應(yīng)完全的苯基乙烯基硅烷，再用以上式O) :[[R1R2R3SiOtlJa[R4R5SiO]b配比生產(chǎn)的苯基乙烯硅油作為稀釋劑配成2000PRn 的含苯基和乙烯基的[[R1R2R3SiOtlJa[R4R5SiO]b Pt絡(luò)合物催化劑，裝入棕色瓶中備用。物料配比H2Pt6. 6H20 1 3 苯基乙烯基硅烷15 20克無(wú)水乙醇30 40克式(2) [ [R1R2R3SiO0.5] a [R4R5SiOJb 苯基和乙烯基硅油:500 克(5)含苯基和炔基的加成反應(yīng)抑制劑，以增加與膠料的相溶性。如苯基丙炔醇、苯基乙炔醇等等加成反應(yīng)抑制劑本發(fā)明的有益效果是由式⑴ (3)的基礎(chǔ)聚合物在⑷鉬金催化劑及(5)含苯基炔基的反應(yīng)抑制劑存在條件下，
權(quán)利要求
1.一種LED用苯基液體硅膠，其特征是，該LED用苯基液體硅膠的分子式為[R1R2R3SiOtl. 5] a [R4R5SiO] b [R6SiO1.5] c [SiO2] d，其中 a :0. 1 1，b 0. 1 10，c 0. 1 20，d :0. 1 1，其中R2 = R3 = R5且為碳原子個(gè)數(shù)從1 10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴基，R1 = R4且為H、Vi、鏈烯基或Ph，R6為Me、Vi、不飽和鏈烯基或Wi。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，R2= R3 = R5為Me、Et、Pr 或Bu0
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，由主要包括如下重量份配比的原料制成含苯基和乙烯基的硅樹(shù)脂50 70份含苯基和乙烯基的硅油20 40份含苯基和氫基的硅油交聯(lián)劑1 10份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，原料中還包括如下重量份配比的組分含苯基和乙烯基的絡(luò)合物催化劑0. 1 1份含苯基和炔基的加成反應(yīng)抑制劑0. 1 0. 2份。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，所述含苯基和乙烯基的硅樹(shù)脂，分子式[R1R2R3SiOa 5] a[R6SiO1.5] c [SiO2] d，式中 a :0. 4 0. 6，c :8 12, d :0. 4 0. 6， R1為含有Vi、鏈烯基或Wi的基團(tuán)，R2、R3為Me、Et、Pr或Bu，R6為Me、Vi、不飽和鏈烯基或 Ph,并且該式中同時(shí)含有Wi和Vi。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，所述含苯基和乙烯基的硅油分子式[[R1R2R3SiOtlJ a[R4R5SiO]b，式中，a :0. 4 0. 6，b :4 6，R1、R4 為含有 Vi、鏈烯基或Ph的基團(tuán)，且R\R4中必須有一個(gè)含有Vi基，R2 = R3 = R5為Me、Et、ft·或Bu，并且該式中同時(shí)含有Wi和Vi。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，所述含苯基和氫基的硅油交聯(lián)劑分子式[R1R2R3SiOtlJ a[R4R5SiO]b，式中 a :0. 4 0.6，b :4 6，R1、R4 為含有 H、Vi、 鏈烯基或Wi的基團(tuán)，且R1、R4中必須有一個(gè)含有H基，R2 = R3 = R5為Me、Et、Pr或Bu，并且該式中同時(shí)含有Wi和H。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，所述含苯基和乙烯基的絡(luò)合物催化劑，分子式[[R1R2R3SiOa5] a[R4R5SiO]bPt，式中，a :0. 4 0.6，b :4 6，R1、R4 為含有Vi、鏈烯基或Ph的基團(tuán)，且R\R4中必須有一個(gè)含有Vi基，R2 = R3 = R5為Me、EtJr或 Bu,并且該式中同時(shí)含有Wi和Vi。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用苯基液體硅膠，其特征是，所述含苯基和炔基的加成反應(yīng)抑制劑為苯基丙炔醇或苯基乙炔醇。
10.權(quán)利要求3 9任一權(quán)利要求所述LED用苯基液體硅膠的制備方法，其特征是，包括以下步驟將所述重量份配比的組分混合，在120 180°C下硫化0. 5 1. 5小時(shí)即得所述LED用苯基液體硅膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及高分子材料，具體涉及一種LED用苯基液體硅膠及其制備方法。該LED用苯基液體硅膠的化學(xué)式為[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b[R6SiO1.5]c[SiO2]d，其中a0.1～1，b0.1～10，c0.1～20，d0.1～1，其中R2＝R3＝R5且為碳原子個(gè)數(shù)從1～10之間鏈長(zhǎng)的飽和烷烴基，R1＝R4且為H、Vi、鏈烯基或Ph，R6為Me、Vi、不飽和鏈烯基或Ph。本發(fā)明的產(chǎn)品用于LED灌封料，具有以下特點(diǎn)含鹵元素低；含堿金屬離子量非常少；粘度適中利于成型；折光率1.50～1.54；透光率＞95(450nm 1mm厚)。
文檔編號(hào)C09K3/10GK102433005SQ20111024663
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者文仁光 申請(qǐng)人:文仁光