專利名稱：含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料、其制備方法和有機電致發(fā)光器件的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及光電材料領域，尤其涉及一種含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料及其制備方法。本發(fā)明還涉及一種發(fā)光層包括有該含銥有機電致發(fā)光聚合的有機電致發(fā)光器件。
背景技術(shù)：
有機電致發(fā)光(EL)是指有機材料在電場作用下，將電能直接轉(zhuǎn)化為光能的一種發(fā)光現(xiàn)象。早期由于所制器件的驅(qū)動電壓過高、發(fā)光效率低等原因而使得對有機電致發(fā)光的研究處于停滯狀態(tài)。直到1987年，美國柯達公司的Tang等人在文獻和專利US4356429中發(fā)明了以8-羥基喹啉鋁(Alq3)為發(fā)光材料，與芳香族二胺制成均勻致密的高質(zhì)量薄膜，制得了低工作電壓、高亮度、高效率的有機電致發(fā)光器件，開啟了對有機電致發(fā)光材料研究的新序幕。但是由于受到自旋統(tǒng)計理論的限制，熒光材料的理論內(nèi)量子效率極限僅為25%，如何充分利用其余75%的磷光來實現(xiàn)更高的發(fā)光效率成了此后該領域中的熱點研究方向。1997年，F(xiàn)orrest等發(fā)現(xiàn)磷光電致發(fā)光現(xiàn)象，有機電致發(fā)光材料的內(nèi)量子效率突破25%的限制，使有機電致發(fā)光材料的研究進入另一個新時期。在隨后的研究中，小分子摻雜型過渡金屬的配合物成了人們的研究重點，如銥、釕、鉬等的配合物。這類配合物的優(yōu)點在于它們能從自身的三線態(tài)獲得很高的發(fā)射能量，而其中金屬銥(III)化合物，由于其化合物的穩(wěn)定性好，在合成過程中反應條件溫和，且具有很高的電致發(fā)光性能，在隨后的研究過程中一直占著主導地位。而為了使器件得到全彩顯示，一般必須同時得到性能優(yōu)異的紅光、綠光和藍光材料。與紅光和綠光材料相比，藍光材料的發(fā)展相對而言較滯后，提高藍光材料的效率和色純度就成了人們研究的突破點。至今為止，二 [2-(2，4-二氟苯基)吡啶-N，C2](吡啶甲酸)合銥(FIrpic)是文獻專利報道得最多的Ir(III)金屬有機配合物藍色磷光電致發(fā)光材料之一。雖然人們對FIrpic類OLED結(jié)構(gòu)進行了各種優(yōu)化，器件性能也得到了很大的提高，但FIrpic最大的弱點就是所發(fā)的藍光為天藍色，藍光色純度欠佳，制作的各OLED器件的CIE在(0.13 0.17，0.29 0.39)間變化。因此，研發(fā)出高純度的藍色磷光有機電致發(fā)光材料成為拓展藍光材料研究領域的一大趨勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以發(fā)出藍光磷光的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料。本發(fā)明提供的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料，具有下述結(jié)構(gòu)通式:
權(quán)利要求
1.一種含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料，其特征在于，該含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料具有下述結(jié)構(gòu)通式:
2.一種含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟:51、無氧環(huán)境中，將結(jié)構(gòu)通式
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟SI中，所述化合物A是采用下述步驟制得:S11、在無水無氧環(huán)境中，將結(jié)構(gòu)式為
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟Sll中還包括對所述化合物E的提純步驟: 用質(zhì)量百分含量為5wt%的NaOH水溶液來終止反應混合液中反應；然后用當量濃度為3N的HCl水溶液調(diào)節(jié)反應混合液 的pH值至中性；接著用乙酸乙酯多次萃取后合并有機相；最后濃縮有機相，得到純化的所述化合物E。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S12還包括對所述化合物A的提純步驟: 往含所述化合物A的反應混合液中加入蒸餾水后；接著萃取，合并有機相；其次用無水MgSO4干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后使用乙酸乙酯與正己烷混合液作淋洗劑對濾液殘留物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述催化劑為K2CO3水溶液和Pd(PPh3)4的混合物；所述K2CO3的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的10倍，所述Pd(PPh3)4的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的0.5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述第三有機溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯或二甲基亞砜。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟SI中，所述第一有機溶劑為2-乙氧基乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述第二有機溶劑為1，2_ 二氯乙烷、三氯甲烷、2-乙氧基乙醇或四氫呋喃；所述第一催化劑為甲醇鈉和三氟甲磺酸銀。
10.一種有機電致發(fā)光器件,其特征在于,該有機電致發(fā)光器件的發(fā)光層包括含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料，該含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料具有如下結(jié)構(gòu)通式:
全文摘要
本發(fā)明屬于光電材料領域，其公開了一種含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料、其制備方法和有機電致發(fā)光器件；該含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料具有下述結(jié)構(gòu)通式式中，R為C1～C4烷基。本發(fā)明提供的含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料，其分子結(jié)構(gòu)中含有聯(lián)吡啶配體，且還帶有烷氧基和氟基；這樣，就提高了該聚合物的載流子注入和傳輸能力，使其具有較高的內(nèi)量子效率及電致發(fā)光效率；此外，含銥有機電致發(fā)藍色磷光材料采用強場配體四吡唑硼化鉀為輔助配體，使其發(fā)光光譜有效藍移，大大增加了藍光磷光的發(fā)光效率。
文檔編號C09K11/06GK103172680SQ201110430580
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者周明杰, 王平, 張娟娟, 梁祿生 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司