專利名稱：含銥有機(jī)電致發(fā)光材料、其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種含銥有機(jī)電致發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明還涉及一種發(fā)光層包括有該含銥有機(jī)電致發(fā)光聚合的有機(jī)電致發(fā)光器件。
背景技術(shù)：
有機(jī)電致發(fā)光(EL)是指有機(jī)材料在電場(chǎng)作用下，將電能直接轉(zhuǎn)化為光能的一種發(fā)光現(xiàn)象。早期由于所制器件的驅(qū)動(dòng)電壓過(guò)高、發(fā)光效率低等原因而使得對(duì)有機(jī)電致發(fā)光的研究處于停滯狀態(tài)。直到1987年，美國(guó)柯達(dá)公司的Tang等人在文獻(xiàn)和專利US4356429中發(fā)明了以8-羥基喹啉鋁(Alq3)為發(fā)光材料，與芳香族二胺制成均勻致密的高質(zhì)量薄膜，制得了低工作電壓、高亮度、高效率的有機(jī)電致發(fā)光器件，開(kāi)啟了對(duì)有機(jī)電致發(fā)光材料研究的新序幕。但是由于受到自旋統(tǒng)計(jì)理論的限制，熒光材料的理論內(nèi)量子效率極限僅為25%，如何充分利用其余75%的磷光來(lái)實(shí)現(xiàn)更高的發(fā)光效率成了此后該領(lǐng)域中的熱點(diǎn)研究方向。1997年，F(xiàn)orrest等發(fā)現(xiàn)磷光電致發(fā)光現(xiàn)象，有機(jī)電致發(fā)光材料的內(nèi)量子效率突破25%的限制，使有機(jī)電致發(fā)光材料的研究進(jìn)入另一個(gè)新時(shí)期。在隨后的研究中，小分子摻雜型過(guò)渡金屬的配合物成了人們的研究重點(diǎn)，如銥、釕、鉬等的配合物。這類配合物的優(yōu)點(diǎn)在于它們能從自身的三線態(tài)獲得很高的發(fā)射能量，而其中金屬銥(III)化合物，由于其化合物的穩(wěn)定性好，在合成過(guò)程中反應(yīng)條件溫和，且具有很高的電致發(fā)光性能，在隨后的研究過(guò)程中一直占著主導(dǎo)地位。而為了使器件得到全彩顯示，一般必須同時(shí)得到性能優(yōu)異的紅光、綠光和藍(lán)光材料。與紅光和綠光材料相比，藍(lán)光材料的發(fā)展相對(duì)而言較滯后，提高藍(lán)光材料的效率和色純度就成了人們研究的突破點(diǎn)。至今為止，二 [2-(2，4-二氟苯基)吡啶-N，C2](吡啶甲酸)合銥(FIrpic)是文獻(xiàn)專利報(bào)道得最多的Ir(III)金屬有機(jī)配合物藍(lán)色磷光電致發(fā)光材料之一。雖然人們對(duì)FIrpic類OLED結(jié)構(gòu)進(jìn)行了各種優(yōu)化，器件性能也得到了很大的提高，但FIrpic最大的弱點(diǎn)就是所發(fā)的藍(lán)光為天藍(lán)色，藍(lán)光色純度欠佳 ，制作的各OLED器件的CIE在(0.13 0.17，0.29 0.39)間變化。因此，研發(fā)出高純度的藍(lán)色磷光有機(jī)電致發(fā)光材料成為拓展藍(lán)光材料研究領(lǐng)域的一大趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以發(fā)出藍(lán)光磷光的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料。本發(fā)明提供的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料，具有下述結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種含銥有機(jī)電致發(fā)光材料，其特征在于，該含銥有機(jī)電致發(fā)光材料具有下述結(jié)構(gòu)式:
2.一種含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟: S1、無(wú)氧環(huán)境中，將結(jié)構(gòu)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟SI中，所述化合物A是采用下述步驟制得:S11、在無(wú)水無(wú)氧環(huán)境中，將結(jié)構(gòu)式為
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟Sll中還包括對(duì)所述化合物E的提純步驟: 用質(zhì)量百分含量為5wt%的NaOH水溶液來(lái)終止反應(yīng)混合液中反應(yīng)；然后用當(dāng)量濃度為3N的HCl水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH值至中性；接著用乙酸乙酯多次萃取后合并有機(jī)相；最后濃縮有機(jī)相，得到純化的所述化合物E。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S12還包括對(duì)所述化合物A的提純步驟: 往含所述化合物A的反應(yīng)混合液中加入蒸餾水后；接著萃取，合并有機(jī)相；其次用無(wú)水MgSO4干燥有機(jī)相，過(guò)濾，濃縮濾液；最后使用乙酸乙酯與正己烷混合液作淋洗劑對(duì)濾液殘留物進(jìn)行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述第二催化劑為K2CO3水溶液和Pd(PPh3)4的混合物；所述K2CO3的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的10倍，所述Pd(PPh3)4的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的0.5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述第三有機(jī)溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯或二甲基亞砜。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟SI中，所述第一有機(jī)溶劑為2-乙氧基乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述第二有機(jī)溶劑為1，2_ 二氯乙烷、三氯甲烷、2-乙氧基乙醇或四氫呋喃；所述第一催化劑為甲醇鈉和三氟甲基磺酸銀。
10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，該有機(jī)電致發(fā)光器件的發(fā)光層包括含銥有機(jī)電致發(fā)光材料，該含銥有機(jī)電致發(fā)光材料具有如下結(jié)構(gòu)式:Η2Νγ^ιFY>/Y _ F J2 ο
全文摘要
本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，其公開(kāi)了一種含銥有機(jī)電致發(fā)光材料、其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件；該含銥有機(jī)電致發(fā)光材料具有下述結(jié)構(gòu)式本發(fā)明提供的含銥有機(jī)電致發(fā)光材料，其分子結(jié)構(gòu)中含有聯(lián)吡啶配體，且還帶有烷氧基和氟基；這樣，就提高了該聚合物的載流子注入和傳輸能力，使其具有較高的內(nèi)量子效率及電致發(fā)光效率；此外，含銥有機(jī)電致發(fā)光材料采用強(qiáng)場(chǎng)配體5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑?yàn)檩o助配體，使其發(fā)光光譜有效藍(lán)移，大大增加了藍(lán)光磷光的發(fā)光效率。
文檔編號(hào)C09K11/06GK103173210SQ20111043056
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者周明杰, 王平, 張娟娟, 梁祿生 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司