專利名稱：近紅外七甲川菁染料的制備方法及其在弱極性-極性混合溶劑中熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種近紅外七甲川菁染料及其制備方法，和這種染料在弱極性-扱性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，屬于化工高新技術(shù)化學(xué)及生物化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
菁染料由于具有摩爾消光系數(shù)大、熒光性能良好、與基質(zhì)結(jié)合后熒光效率増大、最大吸收波長(zhǎng)可調(diào)諧范圍大，使其被廣泛應(yīng)用于光譜增感、紅外激光染料、光盤記錄介質(zhì)、LB膜、電子照相、光學(xué)非線性材料、太陽(yáng)能電池、痕量金屬離子檢測(cè)等方面。隨著生物技術(shù)和熒光標(biāo)示技術(shù)的飛速發(fā)展，菁染料已成為在DNA、蛋白質(zhì)及核酸等分析檢測(cè)中使用的主要熒光探針，尤其是近紅外七甲川菁染料，其最大吸收和發(fā)射波長(zhǎng)在600 900nm的近紅外區(qū)，可以有效的避開生物分子的自熒光，減小背景熒光干擾，在生物樣品分析中有著明顯的優(yōu)越性。近紅外七甲川菁染料的合成開發(fā)主要研究組有國(guó)外Patonay組和Waggoner組等。廈門大學(xué)等對(duì)花菁染料所做的研究工作較多，他們主要是借鑒Narayanant和Patonay等人的工作來(lái)合成用于標(biāo)記生物大分子的染料。而姚祖光研究組主要研究其在⑶-R光盤介質(zhì)方面的應(yīng)用。本發(fā)明提供了ー種近紅外菁染料的制備方法，該類菁染料的吸收光譜在650nm,熒光發(fā)射光譜位于800nm左右的近紅外區(qū)，具有較大的斯托克斯位移，在生物分子分析檢測(cè)領(lǐng)域具有潛在的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供ー種新型的用于檢測(cè)兩種極性-弱極性混合溶劑中體積比的近紅外七甲川菁染料的制備方法，合成的染料具有優(yōu)良的光譜性能，如斯托克斯位移大，光穩(wěn)定性強(qiáng)，合成步驟簡(jiǎn)単。該類染料最明顯的特性是在弱極性溶劑中出現(xiàn)雙熒光峰，兩峰的強(qiáng)度比值和溶劑的極性之間存在線性關(guān)系，可用于檢測(cè)弱極性-極性兩種混合溶劑體系中的體積之比。該發(fā)明不改變傳統(tǒng)七甲川菁染料的母體結(jié)構(gòu)，只對(duì)其中4型染料的取代基も、R2和R3進(jìn)行改進(jìn)。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種近紅外七甲川菁染料，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下
權(quán)利要求
1.一種近紅外七甲川菁染料，其特征是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下
2.—種近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是路線如下式所示
3.如權(quán)利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(2)所述有機(jī)溶劑為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、乙腈、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對(duì)二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基亞砜。
4.如權(quán)利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(3所述醋酸鹽催化劑為醋酸鈉、醋酸鉀或醋酸鋰；所述的酸為醋酸酐或醋酸；所述齒化鈉為氯化鈉、溴化鈉、氟化鈉、碘化鈉或四氟硼酸鈉。
5.如權(quán)利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(4)所述有機(jī)溶劑為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基亞砜。
6.權(quán)利要求I所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，其特征是步驟如下 (1)染料儲(chǔ)備液A的配制精確稱量近紅外七甲川菁染料染料，溶解于有機(jī)溶劑中，配制成I X 10_6 I X 10_3mol/L的染料儲(chǔ)備液A，置于低溫冷藏備用； (2)混合溶劑B的配制混合溶劑B為弱極性-極性混合溶劑，由弱極性溶劑和極性溶劑以需繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上取若干個(gè)點(diǎn)分別混合而成； (3)熒光光譜測(cè)試選用儲(chǔ)備液0.0001 2mL，所用的熒光光譜儀為市售熒光光譜儀，激發(fā)和發(fā)射的狹縫寬度值選擇3 20，選用最大激發(fā)波長(zhǎng)為400 620nm之間，記錄下每次掃描的最大熒光強(qiáng)度值；以混合溶劑B的體積比為橫坐標(biāo)，短波長(zhǎng)處與長(zhǎng)波長(zhǎng)處的熒光發(fā)射峰的最大發(fā)射強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)做圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后將未知體積比的弱極性與極性混合溶劑，在同樣的條件下與染料儲(chǔ)備液A作用，測(cè)其熒光光譜圖，取兩個(gè)熒光發(fā)射峰的最大熒光發(fā)射強(qiáng)度比值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知樣品的體積比。
7.如權(quán)利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，其特征是步驟(I)所述有機(jī)溶劑為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、乙腈、丙酮、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基亞砜。
8.如權(quán)利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，其特征是步驟(2)所述弱極性溶劑包含甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、1，4-二氧六環(huán)、環(huán)己烷、正己烷、乙醚、石油醚。
9.如權(quán)利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，其特征是步驟(2)所述極性溶劑包含甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或1，2_ 二氯乙烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種近紅外七甲川菁染料及其制備方法，和這種染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測(cè)試中的應(yīng)用，屬于化工高新技術(shù)化學(xué)及生物化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。合成的染料具有優(yōu)良的光譜性能，如斯托克斯位移大，光穩(wěn)定性強(qiáng)，合成步驟簡(jiǎn)單。該類染料最明顯的特性是在弱極性溶劑中出現(xiàn)雙熒光峰，兩峰的強(qiáng)度比值和溶劑的極性之間存在線性關(guān)系，可用于檢測(cè)弱極性-極性兩種混合溶劑體系中的體積之比。該發(fā)明不改變傳統(tǒng)七甲川菁染料的母體結(jié)構(gòu)，只對(duì)其中4型染料的取代基R1、R2和R3進(jìn)行改進(jìn)。
文檔編號(hào)C09B23/16GK102627869SQ20121007084
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月17日
發(fā)明者張丹, 郭琳, 陳秀英 申請(qǐng)人:江南大學(xué)