專利名稱：一種水分散性良好的納米氧化鋁漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鋁作為一種特種功能材料，具有高強(qiáng)度、高硬度、抗磨損、耐腐蝕、耐高溫、抗氧化、絕緣性好、表面積大等優(yōu)異的特性，因此在涂料，橡膠，功能陶瓷等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用。納米氧化鋁粉體制成的精密陶瓷具有類似金屬的塑性和韌性，質(zhì)量輕，特別是具有很高的機(jī)械強(qiáng)度，在常規(guī)陶瓷基體中加入少量微米或納米級(jí)氧化鋁可以使材料的力學(xué)性能得到成倍提高，并改善陶瓷的韌性，降低其燒結(jié)溫度。而在醫(yī)學(xué)方面，納米氧化鋁已被用于制作承力的人工骨、牙根種植體、藥物緩釋載體等。人們利用它成功地進(jìn)行了牙槽脊
擴(kuò)建、頜面骨缺損重建、五官矯形與修復(fù)等。此外，納米氧化鋁還可用做紫外吸收劑，提高有機(jī)涂層的抗老化能力，用做玻璃及寶石制品的拋光液等。但是由于納米氧化鋁比表面積大，表面活性高，容易發(fā)生團(tuán)聚，從而影響了在實(shí)際中的應(yīng)用效果。因此改善納米氧化鋁在液體介質(zhì)中的分散性和穩(wěn)定性，對(duì)拓展納米氧化鋁的應(yīng)用具有非常重要的作用。常規(guī)的納米氧化鋁表面改性劑，如脂肪酸，偶聯(lián)劑，雖然可以一定程度上改善其在水中的分散性，但效果有限，放置一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象，穩(wěn)定性不佳。專利CN101215430A提供了一種將納米氧化鋁分散在有機(jī)溶劑中的方法，但對(duì)于在水中的分散效果沒有提到，且在分散過程中需要使用高速球磨機(jī)，能耗高而且耗吋。專利CN1513924A也提供了一種制備高濃度氧化鋁漿料的方法，其制備方法是將分散劑，溶劑與納米氧化鋁先進(jìn)行高速分散，然后再球磨，可得到高濃度的氧化鋁漿料，但是該方法同樣存在能耗高且耗時(shí)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述的氧化鋁漿料制備過程中能耗高且耗時(shí)等技術(shù)問題而提供一種能耗低，且耗時(shí)短的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)原理
本發(fā)明人認(rèn)為，要想得到穩(wěn)定的氧化鋁分散液，除了表面處理以外，制備エ藝也有很大關(guān)系，納米氧化鋁的粒徑越小，則有利于分散穩(wěn)定。在制備納米氧化鋁的方法中，溶膠-凝膠法是近幾十年迅速發(fā)展起來的新技木，是制備納米粒子常用的ー種方法，具有純度高、加工溫度低、可以控制顆粒尺寸等優(yōu)點(diǎn)。它是將鋁醇鹽溶解于有機(jī)溶劑中，通過使醇鹽水解、聚合形成溶膠，溶膠隨著水的加入變成凝膠，凝膠在真空狀態(tài)下低溫干燥，得到疏松的干凝膠，再將干凝膠進(jìn)行高溫煅燒處理，即可得到納米氧化鋁粉末。此法操作簡(jiǎn)單、可制得粒度分布較窄、形狀為球形的顆粒。本發(fā)明的技術(shù)方案
ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，即通過采用溶膠-凝膠法制備的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑按質(zhì)量比計(jì)算，即有機(jī)分散劑納米氧化鋁粉末為5 10 100的比例進(jìn)行混合均勻后即得在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料；
所述的有機(jī)分散劑為鈦酸酷、三こ醇胺硼酸酯及磷脂中的ー種或兩種以上的混合物；
所述的鈦酸酯為異丙基三(ニ辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯或異丙基三油酸酰氧基鈦酸
酷；
所述的磷脂為分子量為750-760的卵磷脂或甘油磷脂。上述的ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，具體包括如下步驟
(1)、納米氧化鋁粉末的制備
①、將濃度為5 40%wt，優(yōu)選濃度為8 25%wt的異丙醇鋁的こ醇溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值為8^11,即得pH值為8 11的異丙醇鋁的こ醇溶液；
②、在超聲振蕩的條件下，將水緩慢滴加到①所得的PH值為8 11的異丙醇鋁的こ醇溶液中，繼續(xù)超聲振蕩約3h，得到白色透明氫氧化鋁溶膠；
上述過程中為使異丙醇鋁水解得到氫氧化鋁溶膠，需要加入水，水的加入量過低，容易導(dǎo)致異丙醇鋁水解速度變慢，水加入量過多，得到的納米氧化鋁分散性不好；本發(fā)明中控制水的加入量為異丙醇鋁質(zhì)量的2 10倍，優(yōu)選水的加入量為異丙醇鋁質(zhì)量的Γ8倍；
③、將②所得的白色透明氫氧化鋁溶膠控制溫度為4(T90°C，優(yōu)選為5(T70°C進(jìn)行干燥，得到白色氫氧化鋁干凝膠；
④、將③所得的白色氫氧化鋁干凝膠控制溫度為500 1000で，優(yōu)選為70(T90(TC焙燒3h，得到粒徑為25-30nm的納米氧化鋁粉末；
(2)、將步驟(I)中的④所得的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑混合并超聲均勻，得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁濃漿。上述所得的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，其在水中分散的方法如下
將上述所得的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料控制滴加速率為12mL/min，將其滴加到水中，并進(jìn)行超聲振蕩25min ；
其中在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料與水的混合比，按質(zhì)量比計(jì)算，即在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料 水為8 15 :100。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，由于采用溶膠凝膠エ藝制備納米氧化鋁，在超聲振蕩的條件下，得到了均勻的氫氧化鋁溶膠，然后通過低溫干燥的エ藝，避免了干燥溫度不均勻?qū)е碌念w粒團(tuán)聚，在高溫焙燒的過程中，避免了硬團(tuán)聚的發(fā)生，得到了粒徑小，分布窄的，即25 30nm的納米氧化鋁顆粒，從而使得最終所得的納米氧化鋁濃漿在水中分散性很好。另外，本發(fā)明的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，由于采用了超聲分散技術(shù)，省去了傳統(tǒng)エ藝中的高速球磨的エ藝，從而降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率。


圖I、實(shí)施例I中的步驟(I)所得的納米氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。具體實(shí)施方法
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)ー步闡述，但并不限制本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例所用的超聲設(shè)備為KQ2200E型超聲波清洗機(jī)，江蘇省昆山市超聲儀器有限公司。本發(fā)明實(shí)施例中所用的各種原料及試劑的規(guī)格及生產(chǎn)廠家的信息如下。異丙醇鋁分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 無水こ醇分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 氨水分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 異丙醇分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
各種分散劑分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。本發(fā)明所用的掃描電鏡為JSM-6700F掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)。實(shí)施例I
ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，即通過采用溶膠-凝膠法制備得到的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑三こ醇胺硼酸酯按質(zhì)量比計(jì)算，即有機(jī)分散劑三こ醇胺硼酸酷納米氧化鋁粉末為5 :100的比例進(jìn)行混合均勻后即得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料。上述的ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，包括如下步驟
(1)、納米氧化鋁粉末的制備
①、將Sg異丙醇鋁溶于92g無水こ醇中，得到濃度為8wt%的異丙醇鋁溶液，并用氨水調(diào)節(jié)體系PH值為8，即得pH值為8的異丙醇鋁的こ醇溶液；
②、在超聲振蕩的條件下，將32g去離子水緩慢滴加到步驟(I)中的①所得的pH為8的異丙醇鋁こ醇溶液中，滴加速率為10ml/min，繼續(xù)超聲振蕩3h，得到白色透明氫氧化鋁溶膠；
③、將步驟(I)中的②所得的白色透明氧化鋁溶膠在70°C下干燥8h，得到白色氫氧化鋁干凝膠；
④、將步驟(I)中的③所得的白色氫氧化鋁干凝膠在900°C下焙燒3h，得到1.5g粒徑約為25-27nm的白色納米氧化鋁粉末，其掃描電鏡圖如圖I所
示，從圖I中可以看出所得的納米氧化鋁粉末顆粒分散性較好，大小均勻，粒徑較小，從而表明了通過上述的制備過程可以得到粒徑均勻，分散性較好的納米氧化鋁粉末；
(2)、將步驟(I)中的④所得的O.3g的白色氧化鋁粉末與O. 015g的有機(jī)分散劑混合并超聲分散30min，即得到O. 315g在IOOg水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料。上述所得的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，其在水中分散的方法如下
將上述所得的水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料控制滴加速率為12ml/min將其緩慢滴加到水中并進(jìn)行超聲振蕩25min，其中在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料與水的混合比，按質(zhì)量比計(jì)算，即在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料 水為10 :100。實(shí)施例2
ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，即通過采用溶膠-凝膠法制備得到的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑按質(zhì)量比計(jì)算，即有機(jī)分散劑納米氧化鋁粉末為10 :100的比例進(jìn)行混合均勻后即得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料；
所述的有機(jī)分散劑為分子量為750-760的磷脂。上述的ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，包括如下步驟(1)、納米氧化鋁粉末的制備
①、將25g異丙醇鋁溶于75g無水こ醇中，得到濃度為25wt.%的異丙醇鋁溶液，并用氨水調(diào)節(jié)體系PH值為10，即得pH值為10的異丙醇鋁的こ醇溶液；
②、在超聲振蕩的條件下，將200g去離子水緩慢滴加到步驟(I)中的①所得的pH值為10的異丙醇鋁こ醇溶液中，滴加速率為10ml/min，繼續(xù)超聲振蕩3h，得到白色透明氫氧化鋁溶膠；
③、將步驟(I)中的②所得的白色透明氫氧化鋁溶膠在50°C下干燥8h，得到白色氫氧化鋁干凝膠；
④、將步驟(I)中的③所得的白色氫氧化鋁干凝膠在700°C下焙燒3h，得到4.6g的粒徑為約26-30nm的白色納米氧化鋁粉末；
(2)、將步驟(I)中的④所得的O.3g的白色納米氧化鋁粉末與O. 03g的有機(jī)分散劑混合并超聲分散30min，即得到O. 33g的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料。上述所得的納米氧化鋁漿料即為在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，其在水中分散的方法如下
將上述所得的水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料控制滴加速率為12ml/min將其緩慢滴加到水中進(jìn)行超聲振蕩25min，其中所述的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料與水的混合比，按質(zhì)量比計(jì)算，即在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料 水為15 :100。實(shí)施例3
ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，即通過采用溶膠-凝膠法制備得到的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑按質(zhì)量比計(jì)算，即有機(jī)分散劑納米氧化鋁粉末為10 :100的比例進(jìn)行混合均勻后即得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料；
所述的有機(jī)分散劑為異丙基三(ニ辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯和卵磷脂按質(zhì)量比即異丙基三(ニ辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯卵磷脂為2 3混合而成。上述的ー種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，包括如下步驟
(1)、納米氧化鋁粉末的制備
①、將12g異丙醇鋁溶于88g無水こ醇中，得到濃度為12wt.%的異丙醇鋁溶液，并用氨水調(diào)節(jié)體系PH值為11，即得pH值為10的異丙醇鋁的こ醇溶液；
②、在超聲振蕩的條件下，將60g去離子水緩慢滴加到步驟(I)中的①所得的pH值為11的異丙醇鋁こ醇溶液中，滴加速率為10ml/min，繼續(xù)超聲振蕩3h，得到白色透明氫氧化鋁溶膠；
③、將步驟(I)中的②所得的白色透明氫氧化鋁溶膠在960°C下干燥10h，得到白色氫氧化鋁干凝膠；
④、將步驟(I)中的③所得的白色氫氧化鋁干凝膠在800°C下焙燒3h，得到2.2g的粒徑為約26-28nm的白色納米氧化鋁粉末；
(2)、將步驟(I)中的④所得的O.3g的白色納米氧化鋁粉末與O. 03g的有機(jī)分散劑混合并超聲分散30min，得到O. 33g的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料。上述所得的納米氧化鋁漿料即為在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料，其在水中分散的方法如下
將上述所得的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料控制滴加速率為12ml/min將其緩慢滴加到水中進(jìn)行超聲振蕩25min，所述的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料與水的混合比，按質(zhì)量比計(jì)算 ，即在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料 水為8 :100。上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于通過采用溶膠-凝膠法制備的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑按質(zhì)量比計(jì)算，即有機(jī)分散劑納米氧化鋁粉末為5 10 :100的比例進(jìn)行混合均勻后即得在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料； 所述的有機(jī)分散劑為鈦酸酯、三乙醇胺硼酸酯及磷脂中的一種或兩種以上的混合物； 所述的鈦酸酯為異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯或異丙基三油酸酰氧基鈦酸酷； 所述的磷脂為分子量為750-760的卵磷脂或甘油磷脂。
2.如權(quán)利要求I所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于所述的納米氧化鋁粉末粒徑為25-30nm。
3.如權(quán)利要求I或2所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟 (1)、納米氧化鋁粉末的制備 ①、將濃度為5 40%wt的異丙醇鋁的乙醇溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值為8 11，即得pH值為8^11的異丙醇鋁的乙醇溶液； ②、在超聲振蕩的條件下，將水緩慢滴加到①所得的PH值為8 11的異丙醇鋁的乙醇溶液中，繼續(xù)超聲振蕩約3h，得到白色透明氫氧化鋁溶膠； 其中水的加入量為異丙醇鋁質(zhì)量的2 10倍； ③、將②所得的白色透明氫氧化鋁溶膠控制溫度為4(T90°C進(jìn)行干燥，得到白色氫氧化鋁干凝膠； ④、將③所得的白色氫氧化鋁干凝膠控制溫度為50(Ti00(rc焙燒3h，得到粒徑為25-30nm的納米氧化招粉末； (2)、將步驟(I)中的④所得的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑混合并超聲均勻，得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁濃漿。
4.如權(quán)利要求3所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(I)中①所述的異丙醇鋁的乙醇溶液濃度為89T25%wt。
5.如權(quán)利要求4所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(I)中的②所述的加入水的量為異丙醇鋁質(zhì)量的41倍。
6.如權(quán)利要求5所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(I)中的③所述的氫氧化鋁溶膠進(jìn)行干燥的溫度為5(T70°C。
7.如權(quán)利要求6所述的一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(I)中的④所述的氫氧化鋁干凝膠高溫焙燒的溫度為70(T90(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開一種在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，即首先采用溶膠-凝膠法制備粒徑為25～30nm的納米氧化鋁粉末，然后將得到的納米氧化鋁粉末與有機(jī)分散劑混合均勻后即得到在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料。所得的納米氧化鋁漿料在水中分散性很好。且本發(fā)明的在水中可穩(wěn)定分散的納米氧化鋁漿料的制備方法，由于采用了超聲分散技術(shù)，省去了傳統(tǒng)工藝中的高速球磨的工藝，從而降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C09C3/08GK102659152SQ20121012094
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者康詩釗, 張羽, 李向清, 穆勁 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院