一種熒光粉及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為（Cax+y,Sry）MxS:zEu2+，其中，M為Ga，并且0＜x＜0.2，并且0＜y＜0.2，0＜z＜0.2。本發(fā)明熒光粉具有激發(fā)光譜范圍寬，尤其是在藍(lán)光430~490nm附近激發(fā)效率好，能夠起到提高白光LED顯色指數(shù)等作用，并且該物質(zhì)粉體不易被再次氧化、發(fā)光亮度高。
【專利說明】一種熒光粉及其合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種白光LED用發(fā)光物質(zhì)的合成方法，特別是在藍(lán)光(43(T490nm)激發(fā)下使用的紅色熒光粉的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，白光LED應(yīng)用于顯示或照明中主要還是以藍(lán)色與黃色互補(bǔ)色的方式產(chǎn)生白光，也就是多數(shù)采用的發(fā)藍(lán)光芯片加發(fā)黃光的熒光粉，經(jīng)過點(diǎn)亮之后產(chǎn)生白光。該白光的發(fā)射光譜與自然光譜(也稱標(biāo)準(zhǔn)光譜)相比較差異較大，所以顯色性較差，從而導(dǎo)致顯色指數(shù)(顯色指數(shù)用Ra表示)不高。如果采用發(fā)紫外光的芯片分別加紅、綠、藍(lán)(或者用藍(lán)芯片)所組成的白光，顯色指數(shù)將會有較大提高，但是放光效率卻大幅降低。
[0003]不論是哪種照明光源，包括LED光源，顯色指數(shù)都與其發(fā)射光譜的分布有關(guān)。越接近自然光譜(也稱標(biāo)準(zhǔn)光譜)，其顯色指數(shù)就越高。為了改善顯色性能，提升顯色指數(shù)，從理論上可以采取補(bǔ)充光譜帶上缺少的部分光譜，但是這樣做的同時(shí)也會造成光通量降低。在提高白光LED的Ra時(shí)選擇好的熒光粉材料相當(dāng)重要，目前在藍(lán)色LED搭配使用紅色及綠色的熒光粉，以及利用在紫外光LED中加入紅藍(lán)綠熒光粉的技術(shù)來提高Ra值，來達(dá)到高顯色性的目標(biāo)。提高白光LED的Ra對發(fā)光材料的要求是既要有良好的光轉(zhuǎn)換效率，又要具備良好的耐老化性。從發(fā)射光譜上分析，至少需要有一種發(fā)射主峰在紅色區(qū)域(60(T680nm)的發(fā)光材料，并且該發(fā)光物質(zhì)能夠被近紫外至藍(lán)光區(qū)域的光所激發(fā)并發(fā)射出紅光，本項(xiàng)目發(fā)光物質(zhì)特點(diǎn)就是具備以上特性。一種紅色熒光粉經(jīng)過添加到傳統(tǒng)的發(fā)黃光的熒光粉中，封裝后經(jīng)藍(lán)光芯片激發(fā)后，所產(chǎn)生的白光顯色指數(shù)得到了大幅度的提高，同時(shí)也能調(diào)配出從2000lT5500k不同色溫白 光LED，該類產(chǎn)品具有很好的商業(yè)使用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種紅色突光的發(fā)光材料的合成方法，特別是一種在藍(lán)光(43(T490nm)激發(fā)下使用的熒光粉的合成方法。
[0005]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種熒光粉，其特征在于:其結(jié)構(gòu)式為(Cax+y，Sry)MxS:ZEu2+，其中，M為Ga，并且O
<X < 0.2，并且 0<y<0.2，0<z<0.2。
[0007]上述熒光粉的合成方法，包括以下步驟:
[0008](I)按照(Cax+y，Sry) MxS: zEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，其中，M為Ga，并且O < x
<0.2，并且 0<y<0.2，0<z<0.2;
[0009](2)稱取質(zhì)量用量為原料重量0.5~3%的氟化鋇或氟化鍶，與原料混勻，裝入剛玉坩堝中并用剛玉蓋子蓋嚴(yán)，放進(jìn)氫氮還原氣氛爐中進(jìn)行灼燒，灼燒保溫時(shí)間控制在3~10小時(shí)，溫度控制在130(Tl400°C ；
[0010](3)粉體經(jīng)過破碎處理后過200目干篩后，進(jìn)行磷酸鑭溶液包覆，將物料緩慢加入磷酸鑭溶液中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，物料加入完畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間控制在I~1.2小時(shí)，調(diào)節(jié)溶液PH至中性，將沉淀物取出抽慮，放進(jìn)烘箱烘干，烘干溫度控制在13(Tl50°C ；
[0011](4)將烘干后的粉末經(jīng)過200目過篩，得熒光粉。
[0012]本發(fā)明的紅色發(fā)光物質(zhì)材料的合成方法中采用以下主要原料:熒光級氧化銪(Eu2O3)、分析純硫酸鈣(CaSO4)、高純碳酸鍶(SrCO3)、高純碳酸鈣(CaCO3)、高純氧化鎂(MgO),高純氧化鋅(ZnO)、高純氧化鋁(Al2O3)，高純氧化鎵(Ga2O3)。其他微量助熔添加劑選用氟化鋇(BaF2)、氟化鍶(SrF2)、氯化鋰(LiCl)、氟化鋰(LiF)，取其中一種或一種以上。
[0013]本發(fā)明通過組分摻雜Ga、Al、Mg或Zn —種以及微量助熔劑的合成方法，最終通過在對顆粒表面的包覆處理，解決了一般工藝藝所生產(chǎn)的硫化物物質(zhì)容易導(dǎo)致硫析出問題，并且粉體粒度分布均勻，流動性好，產(chǎn)品在發(fā)光強(qiáng)度與耐溫度老化上也得到了大幅度的提高，對白光LED顯色性的提升也起到了顯著作用。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]將原料:氧化銪0.02g、硫酸鈣81.44g、碳酸鈣4.22g、碳酸鍶13.48g、氧化鎂
1.log、氟化鋇0.5g在I升容積的剛玉材質(zhì)的球磨罐中混磨1.5小時(shí)，研磨材料使用直徑約為IOmm瑪瑙球，混磨好的物料裝入剛玉坩堝中放進(jìn)氫氮?dú)膺€原氣氛下進(jìn)行高溫反應(yīng)3小時(shí)，還原溫度控制在140(TC，高溫反應(yīng)后塊狀物料經(jīng)過破碎處理后經(jīng)過200目篩，接著進(jìn)行磷酸鑭包膜處理后，進(jìn)行磷酸鑭溶液包覆，將物料緩慢加入磷酸鑭溶液中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，物料加入完畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間控制在1.0小時(shí)，最后根據(jù)溶液的酸堿性用氨水來調(diào)節(jié)溶液PH至中性即可，停止攪拌后待完全沉淀后去除上清液，將沉淀物取出抽慮，放進(jìn)烘箱烘干，烘干溫度控制在100°C ;烘干后成品過篩。
[0016]實(shí)施例2
[0017]將原料:氧化銪0.(Hg、硫酸鈣81.72g、碳酸鍶12.17g、氧化鎂1.70g、氟化鋇
2.2g、氟化鍶0.5g在I升容積的剛玉材質(zhì)的球磨罐中混磨1.5小時(shí)，研磨材料使用直徑約為IOmm瑪瑙球，混磨好的物料裝入剛玉坩堝中放進(jìn)氫氮?dú)膺€原氣氛下進(jìn)行高溫反應(yīng)5小時(shí)，還原溫度控制在130(TC，高溫反應(yīng)后塊狀物料經(jīng)過破碎處理后經(jīng)過200目篩，接著進(jìn)行磷酸鑭包膜處理，產(chǎn)品經(jīng)過測試后進(jìn)行磷酸鑭溶液包覆，將物料緩慢加入磷酸鑭溶液中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，物料加入完畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間控制在1.5小時(shí)，最后根據(jù)溶液的酸堿性用氨水來調(diào)節(jié)溶液PH至中性即可，停止攪拌后待完全沉淀后去除上清液，將沉淀物取出抽慮，放進(jìn)烘箱烘干，烘干溫度控制在120°C ;烘干后成品過篩、測試。
[0018]上述實(shí)施例與參比樣品相關(guān)數(shù)據(jù)對照表:
[0019]
【權(quán)利要求】
1.一種熒光粉，其特征在于:其結(jié)構(gòu)式為(Cax+y，Sry)MxS: zEu2+，其中，M為Ga，并且O<X < 0.2，并且 0<y<0.2，0<z<0.2。
2.一種熒光粉的合成方法，其特征在于:包括以下步驟: Cl)按照(Cax+y, Sry) MxS:zEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，其中，M為Ga,并且O < x<0.2，并且 0<y<0.2，0<z<0.2; (2)稱取質(zhì)量用量為原料重量0.5~3%的氟化鋇或氟化鍶，與原料混勻，裝入剛玉坩堝中并用剛玉蓋子蓋嚴(yán)，放進(jìn)氫氮還原氣氛爐中進(jìn)行灼燒，灼燒保溫時(shí)間控制在3~10小時(shí)，溫度控制在130(Tl40(TC ； (3)粉體經(jīng)過破碎處理后過200目干篩后，進(jìn)行磷酸鑭溶液包覆，將物料緩慢加入磷酸鑭溶液中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，物料加入完畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間控制在I~1.2小時(shí)，調(diào)節(jié)溶液PH至中性，將沉淀物取出抽慮，放進(jìn)烘箱烘干，烘干溫度控制在13(T150°C ； (4)將烘干后的 粉末經(jīng)過200目過篩，得熒光粉。
【文檔編號】C09K11/62GK103805175SQ201210450852
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月12日
【發(fā)明者】王慧 申請人:王慧