具有5~7μm均勻粒度的Sr₂SiO₄:Eu熒光粉的合成方法
【專利摘要】具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法屬于光學功能材料技術領域?，F(xiàn)有方法制備的Sr2SiO4:Eu熒光粉粒度較大，在10～30μm范圍內(nèi)，并且，粒度不均勻，均勻度大于±10％。本發(fā)明之具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種；微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250～1300℃，加熱時間10～120min。合成出5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉用于制造白光LED。
【專利說明】
具有5?7um均勻粒度的Sr2S i 04: Eu熒光粉的合成方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種具有5?7μπι均勻粒度的Sr2S14 = Eu熒光粉的合成方法，采用微波加熱方式，輔以有機吸波劑，合成出5?7μπι均勻粒度的Sr2S14 = Eu熒光粉，用于制造白光LED，屬于光學功能材料技術領域。
【背景技術】
[0002]在紫外光或者藍光激發(fā)下，Sr2S14:Eu能夠發(fā)出535nm熒光，如圖1所示。由所述535nm熒光替代綠光，與紅光和藍光復合得到暖白光，并且具有較高的顯色指數(shù)。Sr2S14 = Eu作為一種硅酸鹽基質(zhì)熒光粉，具有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，并且，其主要的制備原料高純二氧化娃價廉、易得。因此，Sr 2 S i 04: Eu已成為制造白光LED的首選原料。
[0003]專利號為ZL201010030805.2、名稱為“白光LED用硅酸鹽黃色熒光粉的制備方法”的一件中國專利所公開的一項方案與本發(fā)明相關，該制備方法所制備的產(chǎn)物包括Sr2S14:Eu。該制備方法采用微波加熱方式合成，在原料中加入單質(zhì)碳，如碳粉或者石墨粉。所加入的單質(zhì)碳是一種良好的微波吸收劑，同時還是一種還原劑。該制備方法工藝簡單，合成時間短、節(jié)約能源、合成成本低。遺憾的是，采用該制備方法制備的Sr2S i(k: Eu焚光粉粒度較大，在10?30μπι范圍內(nèi)，并且，粒度不均勻，均勻度大于±10%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于依然采用微波加熱方式合成Sr2S14= Eu熒光粉，但是，得到的產(chǎn)物其粒度在5?7μπ?范圍內(nèi)，并且，具有較高的粒度均勻度，為此，我們發(fā)明了一種具有5?7μm均勻粒度的Sr2S14: Eu熒光粉的合成方法。
[0005]本發(fā)明之具有5?7μπι均勻粒度的Sr2S14= Eu熒光粉的合成方法原料包括Sr⑶3、S12^Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種;微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250?1300°C，加熱時間10?120min。
[0006]本發(fā)明其技術效果在于，相比于現(xiàn)有技術，以乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖等有機化合物替代單質(zhì)碳，在微波加熱過程中作為吸波劑存在，吸波劑貧氧燃燒產(chǎn)生一氧化碳從而形成還原氣氛，產(chǎn)生的水汽形成液體保護膜，在該液體保護膜的包裹和阻隔下，同時結(jié)合微波的振動作用，形成原料混合物顆粒，實際上在打開微波源之后的短時間內(nèi)，如1min，就生成產(chǎn)物Sr2S14:Eu，在之后的更長時間內(nèi)，微波的作用是使物料振動，通過調(diào)整和控制加熱溫度及時間，得到具有目標粒度和均勻度的產(chǎn)物Sr2S14 = EuA圖2所示，產(chǎn)物Sr2Si(k: Eu顆粒粒度能夠被較為精準地控制在5?7μηι范圍內(nèi)，如圖3所示，粒度均勻度小于±10%。產(chǎn)物Sr2S14 = Eu在380nm紫外光或者438nm藍光激發(fā)下，獲得550nm黃綠熒光峰值發(fā)光，如圖4所示，與紅光和藍光復合得到暖白光。
【附圖說明】
[0007]圖1是Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長為377nm。圖2是Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉的XRD圖，證明Sr2S14基質(zhì)的生成。圖3是Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉的SEM圖，該圖同時作為摘要附圖。圖4是Sr2S14: Eu0.07黃綠色熒光粉的激發(fā)光譜圖，監(jiān)測波長為550nmo
【具體實施方式】
[0008]本發(fā)明之具有5?7μπι均勻粒度的Sr2S1cEu熒光粉的合成方法原料包括Sr⑶3、Si02、Eu203，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成。所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種。SrC03、Si02加入量按照Sr2S14中的Sr、Si的摩爾百分比分別確定；Eu2O3的加入量為Sr2S14摩爾數(shù)的0.01?50at%;所述有機化合物的加入量為Sr2S14摩爾數(shù)的I?5at%。將所述各種原料充分混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩禍中，將氧化鋁坩禍置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1250?1300°C，如1290°C，加熱時間10?120min，如lOOmin，得到產(chǎn)物Sr2S1cEu黃綠色熒光粉。
[0009]實施例1
[0010]以Sr⑶3(A.R.)、超細Si02(A.R.)、C6H807(A.R.)、Eu203(4N)為原料制備Sr2S14:Eu0.Q7黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細S12的加入量為6g，Eu203的加入量為1.23g，C6H8O7的加入量為0.26g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩禍中，將氧化鋁坩禍置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1290 °C，加熱時間lOOmin，停止微波加熱，冷卻后得到產(chǎn)物Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉。
[0011]實施例2
[0012]以Sr⑶3(A.R.)、超細Si02(A.R.)、C2H204(A.R.)、Eu203(4N)為原料制備Sr2S14:Eu0.Q7黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細S12的加入量為6g，Eu203的加入量為1.23g，C6H2O4的加入量為0.78g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩禍中，將氧化鋁坩禍置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1250 °C，加熱時間120min，停止微波加熱，冷卻后得到產(chǎn)物Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉。
[0013]實施例3
[0014]以Sr⑶3(A.R.)、超細Si02(A.R.)、C6H806(A.R.)、Eu203(4N)為原料制備Sr2S14:Eu0.Q7黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細S12的加入量為6g，Eu203的加入量為1.23g，C6H8O6的加入量為1.3g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩禍中，將氧化鋁坩禍置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1300 °C，加熱時間20min，停止微波加熱，冷卻后得到產(chǎn)物Sr2Si04:EuQ.Q7黃綠色熒光粉。
【主權(quán)項】
1.一種具有5?7μπι均勻粒度的Sr2Si04:Eu熒光粉的合成方法，原料包括Sr⑶3、Si02、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種;微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250?1300°C，加熱時間10?120min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有5?7μπι均勻粒度的Sr2S i O4: Eu熒光粉的合成方法，其特征在于，所述有機化合物的加入量為Sr2S14摩爾數(shù)的I?5at%。
【文檔編號】C09K11/59GK105907390SQ201610261562
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】劉全生, 張希艷, 柏朝暉, 盧利平, 米曉云, 王曉春, 王能利, 孫海鷹
【申請人】長春理工大學