釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me2-xV2O7:xSm3+，其中，0.01≤x≤0.05，Me2-xV2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm位置都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報(bào)道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me2_xV207: xSm3+,其中，
0.01≤X≤0.05, Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0005]在優(yōu)選的實(shí)施例中，衫摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm。
[0006]一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)Me2_xV207: xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0008]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0009]調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa,脈沖激光能量為80W~300W,進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0010]在優(yōu)選的實(shí)施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強(qiáng)為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0011]在優(yōu)選實(shí)施例中，衫摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm。
[0012]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0013]在優(yōu)選實(shí)施例中，發(fā)光層的厚度為50nm~300nm。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05，Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn ;
[0017]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0018]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0019]根據(jù)Me2_xV207: xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0020]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0021]調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa,脈沖激光能量為80W~300W,進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0022]上述釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜(Me2_xV207:xSm3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm位置都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】
【附圖說明】】
[0023]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為實(shí)施例1制備的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0025]圖3為實(shí)施例1制備的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。
[0026]圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0027]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進(jìn)一步闡明。
[0028]—實(shí)施方式的衫摻雜堿土鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+,其中，
0.01≤X≤0.05, Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0029]優(yōu)選的，衫摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm, x為0.03。
[0030]更優(yōu)選的，釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為160nm。
[0031]該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜中Me2_xV207是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S11、根據(jù)Me2_xV207: xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0034]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L(zhǎng)0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa。
[0035]在本實(shí)施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實(shí)施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入反應(yīng)室。[0036]優(yōu)選的，在1250°C下燒結(jié)得到靶材；反應(yīng)室的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0037]步驟S13、調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:XSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，
0.01≤X≤0.05, Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0038]在優(yōu)選的實(shí)施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強(qiáng)為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0039]在優(yōu)選實(shí)施例中，衫摻雜堿土鑰;酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm。
[0040]在優(yōu)選實(shí)施例中，工作氣體為氧氣。
[0041]步驟S14、進(jìn)行化學(xué)氣相沉積得到釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜其化學(xué)式為Me2^xV2O7:XSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0042]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0043]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+，其中，0.01≤x≤0.05，Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0044]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0046]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)?？梢岳斫猓谄渌麑?shí)施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0047]步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ X ^ 0.05,Me2^xV2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0048]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0049]首先，根據(jù)Me2_xV207:xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0050]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L(zhǎng)0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa,
[0051 ] 再則、調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:XSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，
0.01≤X≤0.05, Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0052]在優(yōu)選的實(shí)施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強(qiáng)為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0053]在優(yōu)選實(shí)施例中，工作氣體為氧氣。[0054]步驟S23、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0055]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0056]下面為具體實(shí)施例。
[0057]實(shí)施例1
[0058]將1.97mmol MgO, lmmol V2O5 和 0.015mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至160nm,取出樣品得到的衫摻雜堿土I凡酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg197V2O7 = 0.03Sm3+?最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0059]本實(shí)施例中得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg197V2O7 = 0.03Sm3+,其中Mg197V2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素。
[0060]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在638nm和727nm都有很強(qiáng)的發(fā)光峰能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器中。
[0061]請(qǐng)參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，圖中的衍射峰是堿土釩酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0062]請(qǐng)參閱圖4，圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件從5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為70cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0063]實(shí)施例2
[0064]將1.99mmol MgO, lmmol V2O^P 0.005mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg199V2O7 = 0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0065]實(shí)施例3
[0066]將1.95mmol MgO, lmmol V2O5 和 0.025mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后,在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至50nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg195V2O7 = 0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0067]實(shí)施例4
[0068]將1.97mmol CaO, lmmol V2O5 和 0.015mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為
3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至60nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ca197V207:0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]實(shí)施例5
[0070]將1.99mmol CaO, lmmol V2OjP 0.005mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后,在 900°C 下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至250nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ca199V207:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0071]實(shí)施例6
[0072]將1.95mmol CaO, lmmol V2O5 和 0.025mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后,在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ca195V207:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0073]實(shí)施例7
[0074]將1.97mmol SrO, lmmol V2O5 和 0.015mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至260nm,取出樣品得到的衫摻雜堿土I凡酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Sr197V2O7 = 0.03Sm3+?最后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。[0075]實(shí)施例8
[0076]將1.99mmol SrO，lmmol V2O5和 0.005mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至200nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Sr199V207:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實(shí)施例9
[0078]將1.95mmol SrO, lmmol V2O5 和 0.025mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Sr195V2O70.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實(shí)施例10
[0080]將1.97mmol BaO, lmmol V2O5 和 0.015mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、`丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至220nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ba197V2O7 = 0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實(shí)施例11
[0082]將1.99mmol BaO, lmmol V2O^P 0.005mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至120nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ba199V2O7 = 0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083]實(shí)施例12
[0084]將1.95mmol BaO, lmmol V2O5 和 0.025mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Ba195V2O7 = 0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實(shí)施例13
[0086]將1.97mmol ZnO, lmmol V2O5 和 0.015mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 I25CTC下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm,取出樣品得到的衫摻雜堿土I凡酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Zn197V2O7 = 0.03Sm3+?最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0087]實(shí)施例14
[0088]將1.99mmol ZnO, lmmol V2O^P 0.005mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超 聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至190nm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Zn199V207:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0089]實(shí)施例15
[0090]將1.95mmol ZnO, lmmol V2O5 和 0.025mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為
5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至lOOnm，取出樣品得到的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Zn195V207:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0091]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學(xué)式為Me2_xV207:XSm3+，其中，0.01≤X≤0.05, Me2-J2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜堿土鑰;酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm。
3.一種釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Me2_xV207:xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材； 將襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa,脈沖激光能量為80W~300W,進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強(qiáng)為3Pa，脈沖激光能量為150W。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述衫摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~300nm。
6.一種薄膜電致發(fā)光 器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為50nm ~300nm。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Me2_xV207:xSm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比將MeO，V2O5和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材； 將所述襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L(zhǎng)0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa; 調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,工作壓強(qiáng)為0.5Pa~5Pa,脈沖激光能量為80W~300W,進(jìn)行脈沖激光沉積得到化學(xué)式為Me2_xV207:xSm3+的釤摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，Me2^xV2O7是基質(zhì),衫元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強(qiáng)為3Pa，脈沖激光能量為150W。
【文檔編號(hào)】C09K11/69GK103805187SQ201210458933
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月15日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司