釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeBO3:xSm3+，其中0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm位置都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應用。
【專利說明】釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜及其其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯示器的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜及其其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeBO3:xSm3+，其中0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0005]在優(yōu)選的實施例中，衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
[0006]一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)MeBO3: XSm3+各元素的化學計量比將Me203、B2O3和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后,在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0008]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應室中，并將反應室的真空度設(shè)置為1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0009]調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeB03:xSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0011]在優(yōu)選實施例中，衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
[0012]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:xSm3+，其中0.01 < x < 0.05，MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0013]在優(yōu)選的實施例中，衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:XSm3+，其中0.01 < x < 0.05,MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu ;
[0017]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0018]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0019]根據(jù)MeBO3: XSm3+各元素的化學計量比將Me203、B2O3和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后,在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0020]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應室中，并將反應室的真空度設(shè)置為1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0021]調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeBO3:xSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中0.01 < x < 0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0022]上述釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜(MeBO3: xSm3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm位置都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為實施例1制備的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
`[0025]圖3為實施例1制備的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。
[0026]圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結(jié)合附圖和具體實施例對釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0028]一實施方式的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeB03:XSm3+，其中
0.01≤X≤0.05, MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0029]優(yōu)選的，衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。x為0.03。
[0030]更優(yōu)選的，釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為120nm。
[0031]該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜中MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素。該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S11、根據(jù)MeB03:xSm3+各元素的化學計量比將Me203、B2O3和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0034]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應室中，并將反應室的真空度設(shè)置為L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa。
[0035]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室。[0036]優(yōu)選的，在1250°C下燒結(jié)得到靶材；反應室的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0037]步驟S13、調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeB03:XSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中，
0.01≤x≤0.05, MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0038]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0039]在優(yōu)選實施例中，衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
[0040]在優(yōu)選實施例中，工作氣體為氧氣。
[0041]步驟S14、進行化學氣相沉積得到釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜其化學式為MeBO3: xSm3+，其中0.01≤x≤0.05,MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0042]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0043]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。發(fā)光層3的材料為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeB03:XSm3+，其中0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0044]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0046]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0047]步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:XSm3+，其中0.01≤x≤0.05,MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0048]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0049]首先，根據(jù)MeBO3: xSm3+各元素的化學計量比將Me203、B2O3和Sm2O3粉體,經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材；
[0050]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應室中，并將反應室的真空度設(shè)置為L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa,
[0051]再則，調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeBO3: xSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0052]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0053]在優(yōu)選實施例中，工作氣體為氧氣；
[0054]步驟S23、在發(fā)光層3上形成陰極4。[0055]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0056]下面為具體實施例。
[0057]實施例1
[0058]將0.97mmol Y2O3, lmmol B2O3 和 0.03mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至120nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為YB03:0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0059]本實施例中得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為YB03:0.03Sm3+，其中YBO3是基質(zhì),衫元素是激活元素。
[0060]請參閱圖2，圖2所示為得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在638nm和727nm都有很強的發(fā)光峰能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯不器中。
[0061]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中，對照標準PDF卡片，圖中的衍射峰是稀土硼酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0062]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件從5.0V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為70cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0063]實施例2
[0064]將0.99mmol Y2O3, lmmol B2O3 和 0.01mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至50nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為YB03:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0065]實施例3
[0066]將0.95mmolY2O3, lmmol B2O3和0.05mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至400nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為YB03:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0067]實施例4
[0068]將0.97mmol La2O3, lmmol B2O3 和 0.03mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至120nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LaB03:0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]實施例5
[0070]將0.99mmolLa2O3, lmmol B2O3和 0.01mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至350nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LaB03:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0071]實施例6`[0072]將0.95mmol La2O3, lmmol B2O3 和 0.05mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LaB03:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0073]實施例7
[0074]將0.97mmol Gd2O3, lmmol B2O3 和 0.03mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后,在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至250nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為GdB03:0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實施例8[0076]將0.99mmol Gd2O3, lmmol B2O3和 0.01mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氬氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為GdB03:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實施例9
[0078]將0.95mmol Gd2O3, lmmol B2O3 和 0.05mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氬氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強調(diào)節(jié)為
5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至200nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為GdB03:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實施例10 [0080]將0.97mmol Lu2O3, lmmol B2O3 和 0.03mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sCCm，壓強調(diào)節(jié)為
3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至320nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LuB03:0.03Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實施例11
[0082]將0.99mmolLu2O3, lmmol B2O3和 0.01mmol Sm2O3粉體經(jīng)過均勻混合后，在90CTC下
燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;采用氬氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至380nm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LuB03:0.01Sm3+0最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083]實施例12
[0084]將0.95mmol Lu2O3, lmmol B2O3 和 0.05mmol Sm2O3 粉體經(jīng)過均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sCCm，壓強調(diào)節(jié)為
5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至lOOnm，取出樣品得到的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為LuB03:0.05Sm3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此， 本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學式為MeBO3:XSm3+，其中.0.01≤X≤0.05, MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
3.一種釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeBO3: XSm3+各元素的化學計量比將Me2O3、B2O3和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材； 將襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的反應室中，并將反應室的真空度設(shè)置為.1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為1Osccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeB03:xSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述衫摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nm~400nm。
6.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:xSm3+，其中0.01 ≤ x≤ 0.05,MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為50nm ~400nmo
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:xSm3+，其中0.01≤x≤0.05,MeBO3是基質(zhì)，釤元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)MeBO3: XSm3+各元素的化學計量比將Me2O3、B2O3和Sm2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結(jié)得到靶材； 將所述襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應室，并將反應室的真空度設(shè)置為.1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 調(diào)芐基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為1Osccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeB03:xSm3+的釤摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，衫元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的 薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
【文檔編號】C09K11/78GK103805192SQ201210458813
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月15日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司