專利名稱：一種納米碳酸鈣的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的表面處理方法，具體地說是納米碳酸鈣熟漿液的表面改性方法。
背景技術(shù)：
納米碳酸鈣是一種十分重要的功能性無機(jī)填料，其廣泛地應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料和密封膠等工業(yè)領(lǐng)域。在工業(yè)生產(chǎn)中，為了減少納米碳酸鈣粒子間的團(tuán)聚，同時(shí)提高納米碳酸鈣粒子與有機(jī)高聚物的親和性以及在有機(jī)高聚物本體內(nèi)的分散性，有必要對(duì)納米碳酸鈣進(jìn)行表面處理。通常是以脂肪酸(鹽)，樹脂酸(鹽)或脂肪酸酯作為改性劑，這樣處理得到的納米碳酸鈣測得其吸油值(DOP)約為27-30g/100gCaC03，但實(shí)際上需要吸油值更低、分散性能更 好的納米碳酸鈣，因此用上述方法處理的結(jié)果并不盡人意。與此同時(shí)，可以增加脂肪酸(鹽)，樹脂酸(鹽)或脂肪酸酯的用量，但由此改性的效果不明顯，而且多余的改性劑并沒有與碳酸鈣表面結(jié)合，還會(huì)跟后續(xù)的有機(jī)高聚物產(chǎn)生其他問題。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種納米碳酸鈣的表面處理方法，其能獲得吸油值更低、分散性能更好的納米碳酸鈣。技術(shù)方案本發(fā)明的納米碳酸鈣的表面處理方法，采用鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)作為改性劑，對(duì)納米碳酸鈣熟漿液進(jìn)行表面包覆處理，所述的鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)具有如下的分子結(jié)構(gòu)
其中R是C12 C18的烷基或苯基，M是堿土金屬原子或氫原子，當(dāng)M為氫原子時(shí)，此改性劑為鄰苯二甲酸單醇酯；當(dāng)M為堿土金屬原子時(shí)，此改性劑為鄰苯二甲酸單醇酯鹽。表面處理方法如下
(1)將納米碳酸鈣熟漿液升溫至40°C 80°C；
(2)調(diào)節(jié)納米碳酸鈣熟漿液的PH值，加入上述改性劑，進(jìn)行反應(yīng)；
(3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物泵入貯藏槽，經(jīng)過濾、烘干、粉碎和篩分即得納米碳酸鈣成品。根據(jù)本發(fā)明的納米碳酸鈣的表面處理方法，納米碳酸鈣熟漿液是通過碳化法制備得到的，步驟(I)結(jié)束后可以進(jìn)行陳化，陳化時(shí)間為2 24小時(shí)，步驟(2)中PH值調(diào)節(jié)在6. 5 7. 5之間，改性劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的2. 5 3. 5 (wt%),在攪拌和恒溫的條件下反應(yīng)15 60分鐘，所述(3)烘干溫度為120°C -130°C。有益效果本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下的顯著效果利用鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)作為改性劑對(duì)納米碳酸鈣熟漿液進(jìn)行表面包覆處理，得到的納米碳酸鈣吸油值更低、在高聚物中的分散性能更好，通常高聚物增塑劑使用的是鄰苯二甲酸二辛酯，根據(jù)“相似相溶”原理，本發(fā)明處理方法得到的產(chǎn)物在PVC等使用增塑劑類型產(chǎn)品里分散效果更好。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :將碳化法制備的納米碳酸鈣熟漿液8升，濃度為13.1 wt%,升溫至40°C，陳化2小時(shí)，在陳化1. 5小時(shí)時(shí)通CO2氣，調(diào)節(jié)PH值至6. 5。將鄰苯二甲酸單月桂醇酯28. 82克加入上述納米碳酸鈣熟漿液中，攪拌并保溫15分鐘，隨后脫水。將濾餅置于120°C烘箱中烘干。冷卻后磨細(xì)，測得吸油值(DOP)約為20g/100gCaC03。 實(shí)施例2 :將碳化法制備的納米碳酸鈣熟漿液9升，濃度為12. 6 wt%,升溫至80°C， 陳化24小時(shí)，在陳化2. 5小時(shí)時(shí)通CO2氣，調(diào)節(jié)PH值至7. 5。將鄰苯二甲酸單十四醇酯43. 66克加入上述納米碳酸鈣熟漿液中，攪拌并保溫60分鐘，隨后脫水。將濾餅置于125°C烘箱中烘干。冷卻后磨細(xì)，測得吸油值(DOP)約為21g/100gCaC03。實(shí)施例3 :將碳化法制備的納米碳酸鈣熟漿液8升，濃度為12. 9 wt%,升溫至50°C，陳化3小時(shí)，在陳化2. 5小時(shí)時(shí)通CO2氣，調(diào)節(jié)PH值至7。將鄰苯二甲酸單十六醇酯克加入34. 06克上述納米碳酸鈣熟漿液中，攪拌并保溫60分鐘，隨后脫水。將濾餅置于125°C烘箱中烘干。冷卻后磨細(xì)，測得吸油值(DOP)約為20g/100gCaC03。實(shí)施例4 :將碳化法制備的納米碳酸鈣熟漿液9升，濃度為13. 2 wt%,升溫至65°C，通CO2氣，調(diào)節(jié)PH值至7。將鄰苯二甲酸單十八醇酯39. 2克加入上述納米碳酸鈣熟漿液中，攪拌并保溫40分鐘，隨后脫水。將濾餅置于130°C烘箱中烘干。冷卻后磨細(xì)，測得吸油值(DOP)約為 21g/100gCaC03。
權(quán)利要求
1.一種納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于采用鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)作為改性劑，對(duì)納米碳酸鈣熟漿液進(jìn)行表面包覆處理，所述的鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)具有如下的分子結(jié)構(gòu)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(I)步驟結(jié)束后進(jìn)行陳化，陳化時(shí)間為2 24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(2)中的PH值在6. 5 7. 5之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(2)中的改性劑加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的2. 5 3. 5 (wt%)0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(2)中的反應(yīng)在攪拌下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(2)中的反應(yīng)在恒溫下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(2)中的反應(yīng)時(shí)間為15 60分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米碳酸鈣的表面處理方法，其特征在于所述(3)烘干溫度為 120 0C -130。。。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的表面處理方法，具體地說是納米碳酸鈣熟漿液的表面改性方法，采用鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)作為改性劑，對(duì)納米碳酸鈣熟漿液進(jìn)行表面包覆處理，得到的納米碳酸鈣吸油值更低、在高聚物中的分散性能更好，通常高聚物增塑劑使用的是鄰苯二甲酸二辛酯，根據(jù)“相似相溶”原理，本發(fā)明處理方法得到的產(chǎn)物在PVC等使用增塑劑類型產(chǎn)品里分散效果更好。
文檔編號(hào)C09C1/02GK103013181SQ201210487458
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者張業(yè)紅, 薛振 申請(qǐng)人:宜興天力化工納米科技有限公司