專利名稱：一種常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是ー種常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝。
背景技術(shù)：
納米級碳酸鈣又稱超微細碳酸鈣，主要應(yīng)用于塑料エ業(yè)、橡膠エ業(yè)、涂料エ業(yè)、造紙エ業(yè)、油墨行業(yè)和膠黏劑行業(yè)等。納米級碳酸鈣的生產(chǎn)方法主要是碳化法，目前納米級碳酸鈣碳化的主要生產(chǎn)方式為低溫冷凍法，如帶攪拌鼓泡碳化法、超重力碳化法等，這些生產(chǎn)エ藝都必須配備低溫冷凍裝置，因而，其設(shè)備投資較大，能耗和生產(chǎn)成本都非常高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)備投資少、能耗和生產(chǎn)成本較低、能在常溫條件下生產(chǎn)，且既能控制粒徑、也能控制晶型的納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明ー種常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經(jīng)懸液分離器，除去雜質(zhì)，并加水調(diào)整溶液中的氧化鈣濃度含量在6-10%，成為精制氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精制氫氧化鈣溶液置于碳化塔中，通入浄化后的ニ氧化碳氣體(通常情況下，其中的ニ氧化碳體積含量為20-40% )進行鼓泡碳化，并添加占精制氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量1-3%的晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度下進行碳化處理，當(dāng)溶液中的PH值達到6. 5-7. 5時即可停止碳化，收集碳化后的納米碳酸鈣乳狀液，備用；所用的晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑為硫酸鹽、磷酸、磷酸鹽、檸檬酸、乳酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、淀粉、纖維素中的ー種或ニ種或多種或全部；當(dāng)采用ニ種或多種或全部時，各組份的配比可采用等額，也可采用其它的比例；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至60_80°C，加入占氧化鈣重量2-2. 5%的硬脂酸鈉，進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理，讓其含水量降至40-60%，收集脫水后的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、ー級干燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次干燥，讓其含水量降至10-20%，成為初干納米碳酸鈣，備用；F、ニ級干燥將備用的初干納米碳酸鈣進行二次干燥處理，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚，即成為納米級碳酸鈣。在第B步的碳化步驟中，晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑的添加時間，為通入浄化ニ氧化碳氣體之前或通入浄化ニ氧化碳氣體的同時或通入浄化ニ氧化碳氣體之后的碳化中期。在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為35_55°C。在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為45°C。
在第B步的碳化步驟中，所述的硫酸鹽是硫酸鈣或硫酸鋅，所述的磷酸鹽是焦磷酸鈉或偏磷酸鈉。本發(fā)明的常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，由于選用了合適的晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，鈍化了其對碳化溫度的敏感性，使得其碳化溫度可在常溫范圍內(nèi)；同時，根據(jù)需要，添加不同用量的晶型導(dǎo)向劑、抑制劑可使產(chǎn)品的粒徑控制在20-100納米，選用不同的晶型導(dǎo)向劑和抑制劑可控制產(chǎn)品的晶型為立方體、球狀體、混晶型；此外，摒棄了傳統(tǒng)エ藝中的冷凍エ序，所以，既減少了冷凍設(shè)備的投資，也降低了因冷凍設(shè)備的運行而消耗的能耗，從而，降低了其生產(chǎn)成本。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進ー步的說明。下面的說明是以例舉的方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此。實施例一本實施例的エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經(jīng)懸液分離器，除去雜質(zhì)，并加水調(diào)整溶液中的氧化鈣濃度含量在10%，成為精制氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精制氫氧化鈣溶液置于碳化塔中，通入浄化后的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，并添加占精制氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量3 %的硫酸鋅和焦磷酸鈉混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫范圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要采取降溫措施)；當(dāng)溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化后的納米碳酸鈣乳狀液，備用；硫酸鋅和焦磷酸鈉的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體之前；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入占氧化鈣重量2%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可采用板框壓濾機或其它的脫水設(shè)備)，讓其含水量降至40%，收集脫水后的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級干燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次干燥(采用雙螺旋干燥機或鏈板式干燥機)，讓其含水量降至20%，成為初干納米碳酸鈣，備用；F、ニ級干燥將備用的初干納米碳酸鈣進行二次干燥處理(可采用板式干燥機或閃蒸干燥機或其它的干燥設(shè)備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可采用高速磨粉機或其它的粉碎設(shè)備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產(chǎn)的納米級碳酸鈣產(chǎn)品，經(jīng)檢測，其晶型為球狀體，平均粒徑為40-80納米。實施例ニ 本實施例的エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經(jīng)懸液分離器，除去雜質(zhì)，并加水調(diào)整溶液中的氧化鈣濃度含量在8%，成為精制氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精制氫氧化鈣溶液置于碳化塔中，通入浄化后的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，并添加占精制氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量I %的硫酸鈣和聚丙烯酸鈉混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫范圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要采取降溫措施)；當(dāng)溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化后的納米碳酸鈣乳狀液，備用；硫酸鈣和聚丙烯酸鈉的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體的同時；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入占氧化鈣重量2%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可采用板框壓濾機或其它的脫水設(shè)備)，讓其含水量降至50%，收集脫水后的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級干燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次干燥(采用雙螺旋干燥機或鏈板式干燥機)，讓其含水量降至15%，成為初干納米碳酸鈣，備用；F、ニ級干燥將備用的初干納米碳酸鈣進行二次干燥處理(可采用板式干燥機或閃蒸干燥機或其它的干燥設(shè)備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可采用高速磨粉機或其它的粉碎設(shè)備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產(chǎn)的納米級碳酸鈣產(chǎn)品，經(jīng)檢測，其晶型為混晶形，平均粒徑為80-100納米。實施例三本實施例的エ藝流程為
A、配料將氫氧化鈣溶液經(jīng)懸液分離器，除去雜質(zhì)，并加水調(diào)整溶液中的氧化鈣濃度含量在6%，成為精制氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精制氫氧化鈣溶液置于碳化塔中，通入浄化后的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，并添加占精制氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量I %的偏磷酸鈉和聚丙烯酸混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫范圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要采取降溫措施)；當(dāng)溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化后的納米碳酸鈣乳狀液，備用偏磷酸鈉和聚丙烯酸的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體之后的碳化中期，即整個碳化期的中間；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入占氧化鈣重量2. 5%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可采用板框壓濾機或其它的脫水設(shè)備)，讓其含水量降至60%，收集脫水后的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級干燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次干燥(采用雙螺旋干燥機或鏈板式干燥機)，讓其含水量降至10%，成為初干納米碳酸鈣，備用；F、ニ級干燥將備用的初干納米碳酸鈣進行二次干燥處理(可采用板式干燥機或閃蒸干燥機或其它的干燥設(shè)備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可采用高速磨粉機或其它的粉碎設(shè)備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產(chǎn)的納米級碳酸鈣產(chǎn)品，經(jīng)檢測，其晶型為立方體，平均粒徑為60-80納米。
應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)的納米級碳酸鈣，可用作塑料エ業(yè)、橡膠エ業(yè)、涂料エ業(yè)、造紙エ業(yè)、油墨行業(yè)和膠黏劑行業(yè)等行業(yè)的填充材料。
權(quán)利要求
1.ー種常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其特征在于エ藝流程為 A、配料將氫氧化鈣溶液經(jīng)懸液分離器，除去雜質(zhì)，并加水調(diào)整溶液中的氧化鈣濃度含量在6-10%，成為精制氫氧化鈣溶液，備用； B、碳化將備用的精制氫氧化鈣溶液置于碳化塔中，通入浄化后的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，并添加占精制氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量1-3%的晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度下進行碳化處理，當(dāng)溶液中的PH值達到6. 5-7. 5時即可停止碳化，收集碳化后的納米碳酸鈣乳狀液，備用； 所用的晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑為硫酸鹽、磷酸、磷酸鹽、檸檬酸、乳酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、淀粉、纖維素中的ー種或ニ種或多種或全部； C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至60-80°C，加入占氧化鈣重量2-2.5%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用； D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理，讓其含水量降至40-60%，收集脫水后的納米碳酸鈣濾餅，備用； E、一級干燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次干燥，讓其含水量降至10-20%，成為初干納米碳酸鈣，備用； F、ニ級干燥將備用的初干納米碳酸鈣進行二次干燥處理，讓其含水量降至O.5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用； G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚，即成為納米級碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其特征在于在第B步的碳化步驟中，晶型導(dǎo)向劑和晶型抑制劑的添加時間，為通入浄化ニ氧化碳氣體之前或通入凈化ニ氧化碳氣體的同時或通入浄化ニ氧化碳氣體之后的碳化中期。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其特征在于在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為35-55°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其特征在于在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為45°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)エ藝，其特征在于在第B步的碳化步驟中，所述的硫酸鹽是硫酸鈣或硫酸鋅，所述的磷酸鹽是焦磷酸鈉或偏磷酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種常溫法納米級碳酸鈣生產(chǎn)工藝，涉及精細化工技術(shù)領(lǐng)域，其工藝流程為配料、碳化、處理、脫水、一級干燥、二級干燥、解聚；具有設(shè)備投資少、能耗和生產(chǎn)成本較低、能在常溫條件下生產(chǎn)，且既能控制粒徑、也能控制晶型等特點，應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)的納米級碳酸鈣，可用作塑料工業(yè)、橡膠工業(yè)、涂料工業(yè)、造紙工業(yè)、油墨行業(yè)和膠黏劑行業(yè)等行業(yè)的填充材料。
文檔編號B82Y40/00GK102674425SQ20121015871
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月19日
發(fā)明者文經(jīng)建 申請人:祁陽建明化工有限責(zé)任公司