專利名稱：超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及國(guó)際專利分類COlF金屬鈣的化合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其是超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
目前公知技術(shù)中納米碳酸鈣生產(chǎn)大多是以石灰石為主要原料生產(chǎn)的，這樣會(huì)消耗大量石灰石資源，而且生產(chǎn)成本高?，F(xiàn)有技術(shù)是碳化法是將優(yōu)選石灰石高溫煅燒，得到氧化鈣和二氧化碳，然后氧化鈣和水反應(yīng)，生成精制氫氧化鈣懸浮液；然后通人CO2氣體，應(yīng)用一定的跟蹤監(jiān)測(cè)手段，反應(yīng)終止后，陳化一段時(shí)間，抽濾、干燥、粉碎，得到碳酸鈣產(chǎn)品。碳酸鈣的粒度和晶型是由碳化過程中決定，碳化法得到的樣品質(zhì)量好，成本低，是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)納米碳酸鈣最常見的方法。隨著石灰石資源的減少，前述工藝的生產(chǎn)成本不斷增加，另一方面，消耗石灰石生產(chǎn)后的工業(yè)廢渣和電石渣對(duì)環(huán)境污染卻在迅速增加，如果能夠以價(jià)格相對(duì)低廉的電石渣作為原料代替石灰石，其意義不只是有效控制生產(chǎn)成本，同時(shí)還可以減輕電石渣造成的環(huán)境污染。在公知技術(shù)中較少發(fā)現(xiàn)相關(guān)改進(jìn)方案，如專利申請(qǐng)?zhí)?00510020830以電石渣為原料，采用化學(xué)沉淀法制備超細(xì)碳酸鈣的方法。將干燥的電石渣經(jīng)NH4Cl溶液溶解后除去殘?jiān)蠹尤胗仓徕c，再通入(X)2氣體，控制反應(yīng)溫度在2 100°C。又如，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01010229442 —種利用電石渣制備高純超細(xì)碳酸鈣的方法，該方法包括步驟有將電石渣粉碎、過篩、微波輔助加熱燃燒以進(jìn)行預(yù)處理；與濃度為 1. 2 2. Omol/L的氯化銨溶液或硝酸銨溶液混合、以進(jìn)行浸取，接著過濾得濾液；加入水溶性離子液體，得混合溶液；將混合溶液與碳酸氫銨溶液混合，在微波輻射作用下攪拌，過濾得碳酸鈣固體；接著用蒸餾水洗滌2 3次；最后置于95 105°C溫度下干燥，得粉體狀碳酸鈣。總之，現(xiàn)有技術(shù)采用石灰石或是電石渣制備納米碳酸鈣，工藝復(fù)雜，粒度分布范圍寬不易控制，碳化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且難以控制，成本較高，納米碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品單一化，功能性不強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法，以降低生產(chǎn)成本、實(shí)現(xiàn)工業(yè)廢渣的綜合利用。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過如下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的電石渣經(jīng)過凈化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散劑、CO2和空氣Air，經(jīng)過超聲波照射，再攪拌均勻后經(jīng)過抽濾和干燥即生成納米CaCO3。本發(fā)明的有益效果是采用超聲法制備納米碳酸鈣，操作簡(jiǎn)單，無須設(shè)計(jì)新裝置， 產(chǎn)品附加值高，有利于提高氣、液、固相間的傳質(zhì)速度，使工業(yè)廢渣電石渣得到資源綜合利用，能夠降低石灰石資源的消耗，降低生產(chǎn)成本，改善自然環(huán)境，工藝新穎，利于操作，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，且制備時(shí)間大大縮短縮短，同時(shí)改善環(huán)境，粒徑在30 200nm之間，純度均在 99. 2%以上。完全符合橡膠、塑料、涂料工業(yè)生產(chǎn)的要求。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意簡(jiǎn)圖
具體實(shí)施例方式電石渣經(jīng)過凈化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散劑、CO2和空氣Air，經(jīng)過超聲波照射，再攪拌均勻后經(jīng)過抽濾和干燥即生成納米CaC03。下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。將工業(yè)廢渣電石渣用清水洗數(shù)遍，至污水變清為止，過粗篩，除去一些機(jī)械雜質(zhì)， 1050C下干燥M小時(shí)，冷卻，粉碎，將電石渣研磨至粒徑為106 250 μ m，在900°C溫度下煅燒3小時(shí)后冷卻得到凈化后電石渣，用電子分析天平稱取一定質(zhì)量?jī)艋蟮碾娛灾亓糠蓦娛麴s水=1 10，將油浴鍋加熱到至80°C恒溫，放入盛有蒸餾水IOOOmL燒杯中，然后放入磁子，待溫度穩(wěn)定后，把電石渣倒入燒杯，燒杯上方用保鮮膜封住，消化三小時(shí)從油浴鍋中取出燒杯，將得到氫氧化鈣漿液經(jīng)200目篩過濾，隔絕空氣存儲(chǔ)備用，放置12 小時(shí)；得到氫氧化鈣乳液，先用40%功率的超聲波，將消化后的漿液超聲一小時(shí)，并同時(shí)攪拌，在燒杯中加入適量的分散劑十二烷基苯磺酸鈉，加入量是電石渣質(zhì)量的0. 08%，然后將漿液攪勻，將攪勻的Ca (OH) 2懸濁液倒取400mL于500mL燒杯中，然后將其倒入到500mL三口燒瓶中，插入電導(dǎo)率儀和PH計(jì)，打開超聲波同時(shí)攪拌，然后向燒瓶中通入空氣CO2混合氣體，記錄PH值，電導(dǎo)率與時(shí)間，電導(dǎo)率不再有顯著變化PH降至7時(shí)，碳化反應(yīng)終止，反應(yīng)后將燒瓶中的產(chǎn)品倒入500mL燒瓶中，放置兩小時(shí)，放置兩小時(shí)后，抽濾，用蒸餾水和無水乙醇各洗滌產(chǎn)品三次，將產(chǎn)品放入干燥箱恒溫105°C，干燥兩小時(shí)后得到納米級(jí)碳酸鈣產(chǎn)品。本發(fā)明是使用工業(yè)廢渣電石渣，利用超聲波的能量特性和頻率特性，也就是說，這種能量和頻率特性在反應(yīng)過程中，其現(xiàn)象為高溫分解、分散作用、以及剪切破碎作用，在溶液中有固相生成時(shí)，超聲在液固界面處的空化與在純液體中的作用是不同的，在緊靠固體表面附近，氣泡崩滅時(shí)會(huì)對(duì)固體粒子表面產(chǎn)生局部斑蝕和加劇粒子相互碰撞的作用，超聲波既是一種波動(dòng)形式，又是一種能量形式，其能夠加快化學(xué)反應(yīng)和開辟新的反應(yīng)通道。對(duì)通過超聲處理的碳酸鈣進(jìn)行抽濾干燥最終獲得納米級(jí)碳酸鈣。本發(fā)明生成的納米級(jí)碳酸鈣粒徑在30 200nm之間，純度均在99. 2%以上。完全符合橡膠、塑料、涂料工業(yè)生產(chǎn)的要求。本發(fā)明采用超聲法制備納米碳酸鈣，操作簡(jiǎn)單，無須設(shè)計(jì)新裝置，有利于提高氣、 液、固相間的傳質(zhì)速度，不需添加劑，工藝新穎，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，利于操作，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，且制備時(shí)間大大縮短縮短，成本較低，效率較高，便于自動(dòng)化控制，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)納米碳酸鈣。
權(quán)利要求
1.超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法，其特征是電石渣經(jīng)過凈化生成Ca(OH)2 乳液，然后加入分散劑、CO2和空氣Air，經(jīng)過超聲波照射，再攪拌均勻后經(jīng)過抽濾和干燥即生成納米CaCO3。
2.如權(quán)利要求1所述的超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，將工業(yè)廢渣電石渣用清水洗數(shù)遍，至污水變清為止，過粗篩，除去一些機(jī)械雜質(zhì)，105°C下干燥M 小時(shí)，冷卻，粉碎，將電石渣研磨至粒徑為106 250 μ m，在900°C溫度下煅燒3小時(shí)后冷卻得到凈化后電石渣，用電子分析天平稱取一定質(zhì)量?jī)艋蟮碾娛?，以重量份電石渣蒸餾水=1 10，將油浴鍋加熱到至80°C恒溫，放入盛有蒸餾水IOOOmL燒杯中，然后放入磁子，待溫度穩(wěn)定后，把電石渣倒入燒杯，燒杯上方用保鮮膜封住，消化三小時(shí)從油浴鍋中取出燒杯，將得到氫氧化鈣漿液經(jīng)200目篩過濾，隔絕空氣存儲(chǔ)備用，放置12小時(shí)；得到氫氧化鈣乳液，先用40%功率的超聲波，將消化后的漿液超聲一小時(shí)，并同時(shí)攪拌，在燒杯中加入適量的分散劑十二烷基苯磺酸鈉，加入量是電石渣質(zhì)量的0. 08%，然后將漿液攪勻，將攪勻的Ca (OH) 2懸濁液倒取400mL于500mL燒杯中，然后將其倒入到500mL三口燒瓶中，插入電導(dǎo)率儀和PH計(jì)，打開超聲波同時(shí)攪拌，然后向燒瓶中通入空氣(X)2混合氣體，記錄PH值， 電導(dǎo)率與時(shí)間，電導(dǎo)率不再有顯著變化PH降至7時(shí)，碳化反應(yīng)終止，反應(yīng)后將燒瓶中的產(chǎn)品倒入500mL燒瓶中，放置兩小時(shí)，放置兩小時(shí)后，抽濾，用蒸餾水和無水乙醇各洗滌產(chǎn)品三次，將產(chǎn)品放入干燥箱恒溫105°C，干燥兩小時(shí)后得到納米級(jí)碳酸鈣產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求1所述的超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，生成的納米級(jí)碳酸鈣粒徑在30 200nm之間，純度均在99. 2%以上。
全文摘要
超聲法以電石渣制備納米碳酸鈣的方法，電石渣經(jīng)過凈化生成Ca(OH)2乳液，然后加入分散劑、CO2和空氣Air，經(jīng)過超聲波照射，再攪拌均勻后經(jīng)過抽濾和干燥即生成納米CaCO3。采用超聲法制備納米碳酸鈣，操作簡(jiǎn)單，無須設(shè)計(jì)新裝置，產(chǎn)品附加值高，有利于提高氣、液、固相間的傳質(zhì)速度，使工業(yè)廢渣電石渣得到資源綜合利用，能夠降低石灰石資源的消耗，降低生產(chǎn)成本，改善自然環(huán)境，工藝新穎，利于操作，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，且制備時(shí)間大大縮短縮短，同時(shí)改善環(huán)境，粒徑在30～200nm之間，純度均在99.2％以上。完全符合橡膠、塑料、涂料工業(yè)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102515237SQ201110439758
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者包文忠, 趙文新, 靳冬民, 馬空軍 申請(qǐng)人:新疆天山水泥股份有限公司