專利名稱：一種水熱法合成Cu摻雜的Cd_xCu_1-xTe量子點(diǎn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生化分析檢測(cè)技術(shù)及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)的方法。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)是一種由I1-VI族或II1-V族元素組成的準(zhǔn)零維納米晶體。與傳統(tǒng)的有機(jī)染料和熒光蛋白相比，量子點(diǎn)具有優(yōu)越的光譜性能，如激發(fā)光譜寬而連續(xù)，發(fā)射光譜窄而對(duì)稱，發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)，熒光穩(wěn)定性高，抗光漂白性能強(qiáng)等。這些優(yōu)越的光譜性能使量子點(diǎn)在生化分析及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。因此，高質(zhì)量、多功能熒光量子點(diǎn)的合成也引起了人們的極大關(guān)注。發(fā)展水熱法合成熒光性能優(yōu)越、生物相容性好的量子點(diǎn)的制備新方法，逐漸成為量子點(diǎn)制備方面的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。水熱法合成量子點(diǎn)的方法具有成本低、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，所制備的量子點(diǎn)具有熒光穩(wěn)定性高、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好的優(yōu)點(diǎn)，有望被廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。目前，已報(bào)道的水熱法合成CdTe量子點(diǎn)主要采用巰基乙酸、巰基丙酸和巰基乙胺等巰基小分子作為修飾劑，此類巰基小分子穩(wěn)定性差、毒性大且易揮發(fā)出惡臭味，使制備的CdTe量子點(diǎn)的熒光穩(wěn)定性差、生物相容性差。眾所周知，Cd是一種有毒的重金屬元素，使制備的CdTe量子點(diǎn)毒性較大，限制了此量子點(diǎn)在生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，研究一種穩(wěn)定性高、環(huán)境友好的修飾劑水熱法制備的熒光性能優(yōu)越、生物相容性好、毒性低的量子點(diǎn)的方法將成為生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下。一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)的方法，操作步驟如下1.配制作為締源的締氫化鈉NaHTe溶液將摩爾比為2 :1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80 100° C下攪拌反應(yīng)I 8h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液。2.在三頸燒瓶中配制作為鎘源的鎘鹽、銅源的銅鹽和水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為0. 0005 0. 02mol/L，控制Cd2+ Cu2+的摩爾比為1:1 1: 4，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7. 0 9. 0，通氮?dú)?0min除氧氣，注入步驟I中制備的碲氫化鈉NaHTe溶液50ii L 8mL，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到170 200° C下反應(yīng)5 90min，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)溶液。上述方法的步驟I和步驟2中，反應(yīng)物中Cd2+ Cu2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe的摩爾比為1:1 4 I 3 0.1 0. 8。上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。 上述的反應(yīng)所用的銅鹽為氯化銅、溴化銅或碘化銅。
上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉。上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明直接采用水熱法進(jìn)行Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)的合成，原料易得，成本低，操作簡(jiǎn)單方便，綠色環(huán)保。2.采用本發(fā)明所制備的Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)具有水溶性好、熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光穩(wěn)定性高、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，有望作為新型熒光納米探針應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述。應(yīng)理解，以下實(shí)施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。實(shí)施例1一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將0. 2mmol Te粉和0. 4mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入5mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在80° C下攪拌反應(yīng)lh，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. Cu摻雜的CdxCu1-Je量子點(diǎn)的制備將0.02mmol CdCl2、0. 02mmol CuCl^PO. 02mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 40mL蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0，通氮?dú)?0min除氧氣，加入50 ii L步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到170° C下反應(yīng)90min，可得到40mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例2一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將0. 4mmol Te粉和1. 6mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中,加入4mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在90° C下攪拌反應(yīng)4h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. Cu摻雜的CdxCu1-Je量子點(diǎn)的制備將0. 4mmol CdBr2 >0. 8mmol CuBr2 和 0. 8mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 20mL蒸懼水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為8. 0,通氮?dú)?0min除氧氣,加入2mL步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到190° C下反應(yīng)60min，可得到22mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例3 一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將1. 12mmol Te粉和5. 60mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入8mL蒸餾水，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在100° C下攪拌反應(yīng)8h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；
2. Cu摻雜的CdxCu1-Je量子點(diǎn)的制備將1. 4mmoI Cdl2、5. 6mmol CuI2 和 4. 2mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 70mL 蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為9. 0，通氮?dú)?0min除氧氣，加入8mL步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到200° C下反應(yīng)5min，可得到 78mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)溶液。
權(quán)利要求
1. 一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCUhTe量子點(diǎn)的方法，其特征在于，操作步驟如下 1)配制碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液將摩爾比為2:1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80 100° C下攪拌反應(yīng)I 8h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液； 2)在三頸燒瓶中配制鎘源的鎘鹽、銅源的銅鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L，控制Cd2+ Cu2+的摩爾比為1:1 1: 4，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. O 9. 0，通氮?dú)?0min除氧氣，注入步驟I)中制備的碲氫化鈉NaHTe溶液50μ L 8mL，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到170 200° C下反應(yīng)5 90min，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCivxTe量子點(diǎn)溶液； 上述方法的步驟I)和步驟2)中，反應(yīng)物中Cd2+ Cu2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe的摩爾比為1:1 4 I 3 O.1 O. 8; 上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘； 上述的反應(yīng)所用的銅鹽為氯化銅、溴化銅或碘化銅； 上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉； 上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱法合成Cu摻雜的CdxCu1-xTe量子點(diǎn)的方法。該制備方法的操作步驟是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將預(yù)先制備得到的碲氫化鈉NaHTe溶液注入到預(yù)先制備好的鎘鹽、銅鹽與水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到CdxCu1-xTe前體溶液，然后將此溶液置于水熱反應(yīng)釜中，反應(yīng)制備熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Cu摻雜的CdxCu1-xTe量子點(diǎn)。本水熱法具有成本低、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。所得的Cu摻雜的CdxCu1-xTe量子點(diǎn)的熒光穩(wěn)定性高，生物相容性好，毒性低，有望作為新型熒光納米探針廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09K11/88GK103013521SQ20121051091
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者黃珊, 肖琦, 蘇煒, 盛家榮, 黃燕敏, 甘春芳, 崔建國(guó) 申請(qǐng)人:廣西師范學(xué)院