專利名稱：濕法合成鐵氧體中的烘干方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種用于制造鐵黑顏料的鐵氧體干燥方法。
濕法合成鐵氧體(Fe3O4)技術自七十年代初報導以來，已在顏料，電氣，環(huán)境保護等領域得到廣泛應用，用此技術得到的產品可壓制燒結成磁性材料用于電子工業(yè)或直接利用它的顏色黑，粒度細的特點來作為鐵黑顏料。另外還可利用重金屬氫氧化物N(OH)n(Nn+＝Zn2+，Ni2+，Cr3+，Cu2+，Cd2+等)與Fe(OH)2的混合懸浮液合成為復合鐵氧體(Fe3-xNxO4)而將重金屬固定在鐵氧體的晶格中，一方面除去廢水中的重金屬離子，另一方面又使其固定不再復溶而消除了重金屬的二次污染。也有利用電鍍污泥作為部分原料來摻入制成包裹型鐵氧體。目前在濕法合成鐵氧體工藝中，在最后的干燥或烘干工序中，都采用熱氣流干燥或在空氣氣氛中加熱干燥方法。正如文獻“FERRITES”Proceedings of thelnternational Conference，Septenber-October 1980，Japan和朱驥良，吳申年主編“顏料工藝學”化學工業(yè)出版社，1989年12月第一版中所述。這種烘干方法是以單純烘干為目的，由于烘干是暴露在空氣中進行，所以溫度稍高會使鐵氧體表面發(fā)生氧化而變色，影響產品的色光指標。烘干的工作溫度最好是大于100℃，而產品氧化的起始溫度是105-135℃，有的復合型或包裹型鐵氧體的烘干溫度要小于90℃，因此真正的烘干工作溫度區(qū)間很窄，難于控制，烘干時間長，常需十幾個小時或更長時間。
本發(fā)明目的就是在濕法合成鐵氧體過程中，改進烘干的工藝，克服產品在烘干時容易發(fā)生氧化的缺點，縮短烘干時間，擴大烘干操作溫度的范圍，提高產品的色光性。同時也可使表面色光不合格的產品通過烘干后進行改性使之合格。
本發(fā)明特征在于采用高溫還原反應型的烘干方法。所謂還原反應型就是物料在干燥時環(huán)境用還原劑作為氣氛，這樣可以避免鐵氧體在高溫時與空氣接觸容易發(fā)生氧化，同時使鐵氧體表面中含有的三氧化二鐵在高溫下被還原劑還原成四氧化三鐵。其中還原劑種類有乙醇，煤油或煤氣等，主要是選擇價廉的還原劑。還原劑加入量是濕鐵氧體的0.1%-10%，加入量與濕鐵氧體中三氧化二鐵的含量有關，還原劑的量隨濕鐵氧體中三氧化二鐵量增加而增加。烘干溫度一般在300-700℃，溫度低于300℃，烘干時間長，還原反應不徹底，因為這是一個氣固相反應。溫度過高，容易使鐵氧體進一步還原生成元素鐵，改變了產品的形態(tài)。烘干一般在回轉式的干燥設備中進行。
本發(fā)明效果在于這種方法既可以起到烘干的目的，還可以起到對產品改性的目的。對于部分包裹或未包裹好的裸露顆粒(如Fe2O3或Fe(OH)3等)，可在烘干時進一步反應，使之還原為Fe3O4i對于表面已發(fā)生氧化的產品(如在合成時用空氣作氧化劑時)，可在烘干階段得到修復，使之合格;由于還原烘干工作溫度高(大于300℃)，產品經過高溫處理還具有干法合成產品的性能;同時由于烘干溫度高，所以該工序時間就縮短，一般小于30分鐘，使整個烘干階段能耗和工時都減少了由于在還原氣氛中不存在氧化問題，因此本方法的操作溫度范圍易控制。
下面是本發(fā)明的實施例和比較例實施例一在一般回轉式干燥器中，加入一量的濕鐵氧體，其中Fe2O3的含量＜1%，再加入還原劑乙醇，其量是濕鐵氧體的1%，在300～350℃下烘干20分鐘，得到產品顯青色色光。
比較例
采用與實施例一相同的原料，不加還原劑，在120-130℃下常規(guī)烘干3小時，產品的顏色發(fā)黃。
實施例二采用與實施例一相同的原料和還原劑，在450-500℃下烘干15分鐘，得到產品也顯青色色光。
實施例三用空氣作氧化劑合成的濕鐵氧體，其顏色為深棕色，其中Fe2O3含量＜10%，加入3%的乙醇，在600-650℃下烘干15分鐘，得到的產品色光偏青色。
實施例四以實施例三中的原料，加入3%的煤油作還原劑，在650-700℃下烘干15分鐘，得到的產品為黑色。
實施例五采用摻入不同比例的電鍍污泥制成的包裹型濕鐵氧體為原料，其中電鍍污泥與FeSO4.7H2O之比分別為1∶5，1∶4，1∶3，1∶2，1∶1的樣品，它們這些樣品的色光與磁性皆不理想，在采用乙醇或煤油作還原劑時，在600-650℃下烘干15分鐘，其產品的色光與磁性指標都大大提高，可作為顏料和磁性材料使用。
實施例六將放置時間過久，表面色光偏黃的鐵黑顏料，經本發(fā)明方法，加入還原劑，在700℃下烘干脫水10分鐘，表面修復后，就成為合格的產品。
實施例七在實施例五中，把還原劑改為煤氣，其它不變，也能得到與上述同樣結果。
權利要求
1.濕法合成鐵氧體中烘干方法，本發(fā)明特征是采用高溫還原反應型的干燥，其中使用的還原劑有乙醇，煤油或煤氣等，干燥溫度在300-700℃。
全文摘要
濕法合成鐵氧體中的烘干方法，它屬于一種用于制造鐵黑顏料的鐵氧體干燥方法。它是采用高溫還原反應型的干燥方法，利用乙醇，煤油或煤氣之類還原劑作為烘干氣氛，在300-700℃高溫下短時間烘干，所得產品的色光性好，產品合格率高，烘干溫度范圍寬，使整個烘干階段能耗和工時都減少，而且能使不合格的產品通過烘干后進行改性使之合格。
文檔編號C09C1/24GK1105686SQ9411201
公開日1995年7月26日 申請日期1994年1月17日 優(yōu)先權日1994年1月17日
發(fā)明者賈金平, 陳兆娟, 張柳珍 申請人:上海交通大學