專利名稱：一種高效阻隔紫外線的復(fù)配材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效阻隔紫外線的復(fù)配材料及其制備方法，屬于防紫外材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在紫外線阻隔領(lǐng)域把能阻隔28(T400nm波段的材料定義為全防紫外線材料，而現(xiàn)在市場(chǎng)上能高效阻擋紫外線的光學(xué)薄膜主要都集中在380nm以下的紫外阻隔，不能真正成為全防紫外材料。而在紫外線領(lǐng)域380 400nm波段的長(zhǎng)波紫外線對(duì)衣物和人體皮膚的穿透性遠(yuǎn)比中波紫外線要強(qiáng)，可達(dá)到真皮深處，雖不會(huì)引起皮膚急性炎癥，對(duì)皮膚的作用緩慢，但可長(zhǎng)期積累，是導(dǎo)致皮膚老化和嚴(yán)重?fù)p害的原因之一，而汽車玻璃和當(dāng)陽面的建筑玻璃則是受此長(zhǎng)期影響的重要領(lǐng)域，也是新防紫外材料需要考慮的重要方向。目前，我們生活中較為常見的具有高效阻擋紫外線的產(chǎn)品僅局限在高檔眼鏡的樹脂鏡片中。但因?yàn)闃渲R片可達(dá)到1000 5000um，因此可以大量添加紫外吸收劑并實(shí)現(xiàn)在280nm 400nm實(shí)現(xiàn)高效阻隔的效果。但在光學(xué)薄膜領(lǐng)域，涂層的厚度僅為幾個(gè)微米，到十幾個(gè)微米。如果按照光學(xué)樹脂鏡片的添加量來實(shí)現(xiàn)光學(xué)薄膜在28(T400nm的高效阻隔則因大量負(fù)面效應(yīng)而成為難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在280nm 400nm高效全防紫外和優(yōu)良防紅外性能且低成本的復(fù)配材料。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種上述復(fù)配材料的簡(jiǎn)單快捷的制備方法。本發(fā)明提供了一 種高效阻隔紫外線的復(fù)配材料，由下重量份原料制成
成膜樹脂20 30份
紫外線吸收劑2.6 8份
含錫金屬氧化物10 -20份
偶聯(lián)劑0.1 I份
溶劑40 80份
分散促進(jìn)樹脂4 10份上述復(fù)配材料原料中紫外線吸收劑的重量份優(yōu)選為2. 6^5. 2份。所述的紫外吸收劑包括羥基甲氧基二苯甲酮或羥基苯酚三嗪。上述復(fù)配材料原料中含錫金屬氧化物的重量份優(yōu)選為1(T15份。所述的含錫金屬氧化物包括納米氧化錫銻或納米氧化銦錫，可自備也可外購(gòu)。上述發(fā)明中所述的偶聯(lián)劑包括3_縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯中一種。
上述發(fā)明中所述的成膜樹脂包括聚氨酯、聚丙烯酸酯或乙烯基樹脂中一種或幾種。所述的溶劑包括乙醇、異丙醇、乙二醇、丁酮、環(huán)己酮或甲基異丁基甲酮中一種或幾種。上述發(fā)明中所述的分散促進(jìn)樹脂包括含羥基或羧基的丙烯酸樹脂、含羥基或羧基的乙烯基聚合樹脂、或者含羥基或羧基的聚酯樹脂中的任意一種。本發(fā)明還提供了一種如上所述的復(fù)配材料的制備方法，具體是將含錫金屬氧化物與偶聯(lián)劑加入到溶劑中進(jìn)行剪切，剪切后得到的混合液烘干后得到干燥物；將得到的干燥物混合紫外吸收劑和分散促進(jìn)樹脂在溶劑中研磨成分散液；并將制得的分散液加入到溶有成膜樹脂的溶液中混合均勻，即制成成品。上述制備方法中剪切線速度控制在18 20m/s，剪切時(shí)溫度控制在80 100°C，剪切時(shí)間20 40min ;所述研磨在線速度為8 12m/s下研磨12 24h。本發(fā)明制備方法的具體步驟如下第一步，將含錫金屬氧化物與偶聯(lián)劑放入有溶劑密閉容器中進(jìn)行高速剪切混合，其剪切頭最大線速度控制在18 20m/s，溫度控制在80 100°C，并持續(xù)20 40分鐘，之后將高剪切后的混合物放入烘箱中烘干得到干燥物，備用；第二步，將第一步的干燥物研磨成粉末后放入有溶劑的研磨罐中，加入紫外吸收劑和分散促進(jìn)樹脂，在線速度為8 12m/s的速度下研磨12 24h成分散液；第三步，在常溫下將成膜樹脂放入含有溶劑的容器中攪拌溶解后加入分散液，繼續(xù)混合至均勻后制成成品。本發(fā)明的高效阻隔紫`外線的復(fù)配材料，通過偶聯(lián)劑將含有羥基的紫外吸收劑與含錫金屬氧化物形成物理纏繞或化學(xué)鍵合后形成有機(jī)和無機(jī)復(fù)配材料的基礎(chǔ)成分，且只有紫外吸收劑在2. 6^8份(特別是在2. 6 5. 2份)，同時(shí)結(jié)合含錫金屬氧化物在1(T20份時(shí)(特別是在1(T15份時(shí))，該基礎(chǔ)成分在28(T2500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光線才有突出選擇性的吸收，特別是在28(T400nm的紫外區(qū)阻隔幾乎達(dá)到100%，在780 2500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的阻隔也達(dá)到55 95%。該基礎(chǔ)成分通過含羥基或羧基的分散促進(jìn)樹脂均勻分散在基料樹脂中，并且紫外吸收劑的用量少，而金屬氧化物占體積少，在同時(shí)達(dá)到很好的阻隔紫外和紅外光線效果的同時(shí)，也大大降低了阻隔材料的厚度。本發(fā)明的有益效果該復(fù)配材料的光線吸收劑添加少，能使材料在較薄情況下有很好的防紫外和紅外效果；成膜后，能在280 380nm波段的紫外線阻隔率幾乎達(dá)到100%，在38(T400nm波段的紫外阻隔率達(dá)到98% 99. 9%的效果，且其780 2500nm的紅外阻隔率也能達(dá)到55 95% ;該材料制備原料廉價(jià)，制備方法簡(jiǎn)單，能大程度降低高檔防紫外材料的成本。因而在光學(xué)薄膜領(lǐng)域有較廣泛的運(yùn)用前景。
具體實(shí)施例方式以下具體實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明。對(duì)比例I將2公斤聚氨酯樹脂添加到放有8公斤的丁酮溶劑中，添加入0. 2公斤的羥基甲氧基二苯甲酮紫外吸收劑?；旌?0分鐘后，制備成紫外吸收劑含量為2%的復(fù)配材料對(duì)比樣。通過涂布方式制備成12um的薄膜。通過CyberChrome公司的CM-3600D型光譜儀測(cè)試其紫外線參數(shù)為其在390nm波段的紫外線阻隔率為88. 43%，在400nm的紫外阻隔率為58. 92%。通過CyberChrome公司的CM-3600D型光譜儀測(cè)試其紫外線參數(shù)如下表表I對(duì)比實(shí)施例1中防紫外材料在不同波長(zhǎng)的紫外線透過率
液段|280 |300 |320 |360 |380 |390 丨400
粟外透過率 |o.24% |o. 28% |o. 34% |o. 72% !5. 6% |ll. 57% !41. 08%其在390nm波段的紫外線阻隔率為88. 43%，紫外線透過率11. 57%，在400nm的紫外阻隔率為58. 92%，紫外線透過率達(dá)41. 08%。實(shí)施例1第一步，將納米氧化錫銻15kg與3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑0. 15kg放入有40kg乙醇溶劑的密閉反應(yīng)釜中進(jìn)行高速剪切混合，其剪切頭最大線速度控制在18m/s，溫度控制在80°C，并持續(xù)約30分鐘之后將高剪切后的混合物放入烘箱中烘干備用;第二步，將第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮24. 4kg、羥基甲氧基二苯甲酮紫外吸收劑2. 6kg和固含量為50%的羥基丙烯酸樹脂8kg，在線速度為8 12m/s的速度下研 磨12 24h成復(fù)配材料分散液；第三步，將24kg聚氨酯樹脂放入56kg 丁酮溶液中充分混合60分鐘制成的溶液與第二步中制備好的50kg分散液混合，并繼續(xù)混合30分鐘制成羥基甲氧基二苯甲酮紫外吸收劑含量為2%復(fù)配材料的成品。將成品通過涂布烘干制備成約12um的薄膜,通過CyberChrome公司的CM-3600D型光譜儀測(cè)試其紫外線參數(shù)為其在390nm波段的紫外線阻隔率為99. 84%，在400nm的紫外阻隔率為99. 41% ;通過林上LSlOl (950nm波段)和林上LS160 (1400nm波段)兩種儀器檢測(cè)，其紅外阻隔率分別為52%和85%。表2實(shí)施例1中防紫外材料在不同波長(zhǎng)的紫外線透過率
波段|280 |300 |320 丨360 丨380 1390 丨400
-紫外透過率 k 15 |o. 28% |o. 22% |o. 33% |o. 18% |o. 16% |o. 59%實(shí)施例2第一步，將納米氧化銦錫15kg與3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑0. 2kg放入有40kg乙醇溶劑的密閉反應(yīng)釜中進(jìn)行高速剪切混合，其剪切頭最大線速度控制在18m/s，溫度控制在90°C，并持續(xù)約30分鐘之后將高剪切后的混合物放入烘箱中烘干備用；第二步，將第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮24. 4kg、羥基甲氧基二苯甲酮紫外吸收劑2. 6kg和固含量為50%的羥基乙烯基聚合樹脂8kg，在線速度為8 12m/s的速度下研磨12 24h制成復(fù)配材料懸池液；第三步，將24kg聚氨酯樹脂放入56kg 丁酮溶液中充分混合60分鐘制成的溶液與第二步中制備好的50kg分散液混合，并繼續(xù)混合30分鐘制成羥基甲氧基二苯甲酮紫外吸收劑含量為2%復(fù)配材料的成品。將成品通過涂布烘干制備成約12um的薄膜,通過CyberChrome公司的CM-3600D型光譜儀測(cè)試其紫外線參數(shù)為其在390nm波段的紫外線阻隔率為99. 89%，在400nm的紫外阻隔率為99. 28% ;通過林上LSlOl (950nm波段)和LS160 (1400nm波段)兩種儀器檢測(cè)，其紅外阻隔率分別為60%和93%。表3實(shí)施例2中防紫外材料在不同波長(zhǎng)的紫外線透過率
權(quán)利要求
1. 一種高效阻隔紫外線的復(fù)配材料，其特征在于，由下重量份原料制成成膜樹脂20 30份紫外線吸收劑2.6—8 份-含錫金Ja羊〔化物10 20份偶聯(lián)劑O.1 I份溶劑40 80份分散促進(jìn)樹脂4 10 份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的復(fù)配材料原料中紫外線吸收劑的重量份優(yōu)選為2. 6 5.2份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的紫外吸收劑包括: 羥基甲氧基二苯甲酮或羥基苯酚三嗪。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的復(fù)配材料原料中含錫金屬氧化物的重量份為1(Γ15份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的含錫金屬氧化物包括納米氧化錫銻或納米氧化銦錫，可自備也可外購(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑包括3_縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯中一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的成膜樹脂包括聚氨酯、聚丙烯酸酯、或乙烯基樹脂中一種或幾種；所述的溶劑包括乙醇、異丙醇、乙二醇、丁酮、環(huán)己酮或甲基異丁基甲酮一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料，其特征在于，所述的分散促進(jìn)樹脂包括含羥基或羧基的丙烯酸樹脂、含羥基或羧基的乙烯基聚合樹脂，或者含羥基或羧基的聚酯樹脂中的任意一種。
9.一種如權(quán)利要求1所述的復(fù)配材料的制備方法，其特征在于，將含錫金屬氧化物與偶聯(lián)劑加入到溶劑中進(jìn)行剪切，剪切得到的混合液烘干后得到干燥物；將得到的干燥物混合紫外吸收劑和分散促進(jìn)樹脂在溶劑中研磨成分散液；并將制得的分散液加入到溶有成膜樹脂的溶液中混合均勻，即制成成品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，剪切線速度控制在18 20m/s，剪切時(shí)溫度控制在80 100°C，剪切時(shí)間·20 40min ;所述研磨在線速度為8 12m/s下研磨12 24h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高效阻隔紫外線的復(fù)配材料及其制備方法。該復(fù)配材料是以成膜樹脂、紫外吸收劑、含錫金屬氧化物、偶聯(lián)劑、溶劑、分散促進(jìn)樹脂為原料，通過偶聯(lián)劑的鍵合作用，將含錫金屬氧化物與含羥基的紫外吸收劑偶合并制備成分散液，再通過與成膜樹脂混合后制備的用于阻隔紫外線的復(fù)配材料。該復(fù)配材料具有以下幾個(gè)特點(diǎn)運(yùn)用這種材料制成的薄膜可極大的降低光學(xué)薄膜對(duì)紫外吸收劑的使用量；該復(fù)配材料對(duì)280～380nm波段的紫外線阻隔率幾乎達(dá)到100%，380～400nm的紫外線波段阻隔率為98%～99.9%；該復(fù)配材料亦可對(duì)780～2500nm波段的紅外線的阻隔率控制在50%～95%。因此，通過該復(fù)配材料制備的產(chǎn)品可廣泛運(yùn)用對(duì)紫外線有更高要求的領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09D5/32GK103045066SQ20131001443
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者陳楚偉, 陳曉青 申請(qǐng)人:中南大學(xué)