鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，其中0.01≤x≤0.05，Me為Al、Ga、In或Tl。該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的鋪摻雜銦娃酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl ;
[0005]該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8: xCe3+各元素的化學(xué)計量比將(DPM) 2Me、(DPM) 3In、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；及
[0009]通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)通式為MeIn2Si2O8: xCe3+的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，0.01彡x彡0.05，Me為Al、Ga、In或Tl。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻鋁的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
[0011]在優(yōu)選的實施例中，所述IS氣氣流量為5?15sccm,所述氧氣氣流量為10?200sccmo
[0012]在優(yōu)選的實施例中，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后先將所述襯底在300°C?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，
0.01 ^ X ^ 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl ;及
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0021]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8: xCe3+各元素的化學(xué)計量比將(DPM) 2Me、(DPM) 3In、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，氬氣氣流量為5?15sccm ;
[0022]通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0023]上述鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜(MeIn2Si2O8: xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 In3+離子的晶格，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實施方式】
[0027]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0028]一實施方式的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0029]鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 In3+離子的晶格。
[0030]該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0031]優(yōu)選的，X為0.03，厚度為150nm。
[0032]上述鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S11、將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0034]本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0),可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(ΙΖ0)。
[0035]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入反應(yīng)室。
[0036]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0037]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X 10_2Pa?
1.0XlO-3Pa0
[0038]步驟S12、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8 = XCe3+各元素的化學(xué)計量比將β 二酮酸鹽((DPM)2Me), β 二酮銦((DPM) 3Ιη)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰(Ce (TMHD)4)通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0039]優(yōu)選的，將襯底裝入反應(yīng)室后先將所述襯底在300°C?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0040]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0041]本實施方式中，0.01彡X彡0.05。
[0042]步驟S13、然后通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜其化學(xué)通式為 MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.0l 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0043]鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 In3+離子的晶格。
[0044]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0045]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03。
[0046]步驟S14、鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入DPM) 2Me、(DPM)3Iru硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60°C?100°C。
[0047]可以理解的是，步驟S14可以省略。
[0048]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底10、陽極20、發(fā)光層30以及陰極40。
[0049]襯底10為玻璃襯底。陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)。發(fā)光層30的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。陰極40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0050]鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 In3+離子的晶格。
[0051]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0052]步驟S21、提供具有陽極20的襯底10。
[0053]本實施方式中，襯底10為玻璃襯底，陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO)。
[0054]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入反應(yīng)室。
[0055]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0056]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0057]步驟S22、在陽極20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層30的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，
0.01 彡 X 彡 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0058]鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 In3+離子的晶格。
[0059]本實施方式中，發(fā)光層30由以下步驟制得:
[0060]首先，將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0061]然后，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8 = XCe3+各元素的化學(xué)計量比將四甲基庚二酮酸鹽((DPM)2Me), β 二酮銦((DPM) 3Ιη)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰(Ce (TMHD)4)通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0062]優(yōu)選的，將襯底裝入反應(yīng)室后先將所述襯底在300°C?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0063]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0064]本實施方式中，0.01彡X彡0.05。
[0065]接著，通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為 MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.0l 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
[0066]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0067]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03。
[0068]最后，鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入DPM) 2Me、(DPM) 3In、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60°C?100°C。需要說明的是，該步驟可以省略。
[0069]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極40。
[0070]本實施方式中，陰極40的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0071]下面為具體實施例。
[0072]實施例1
[0073]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Mg、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品MgIn2Si2O8 = 0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0074]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0075]請參閱圖3，圖3為本實施例得到鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，衍射峰都是銦硅酸鹽相關(guān)的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰。
[0076]實施例2
[0077]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行300°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Mg、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到60°C，取出樣品MgIn2Si2O8 = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0078]實施例3
[0079]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-2Pa ;然后把襯底進行400°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Mg' (DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品MgIn2Si2O8 = 0.0lCe3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0080]實施例4
[0081]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ca、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品CaIn2Si2O8 = 0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0082]實施例5
[0083]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行500°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Ca、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到90°C，取出樣品CaIn2Si2O8 = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0084]實施例6
[0085]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-2Pa ;然后把襯底進行650°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ca' (DPM) 3In、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品CaIn2Si2O8 = 0.0lCe3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0086]實施例7
[0087]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行550°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Sr、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品SrIn2Si2O8 = 0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0088]實施例8
[0089]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Sr、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:
0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到75°C，取出樣品SrIn2Si2O8 = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0090]實施例9
[0091]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0X 1-2Pa ;然后把襯底進行450°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Sr, (DPM) 3In、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到65°C，取出樣品SrIn2Si2O8 = 0.0lCe3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0092]實施例10
[0093]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ba、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品BaIn2Si2O8 = 0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0094]實施例11
[0095]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行350°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Ba、(DPM)3Iru硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到75°C，取出樣品BaIn2Si2O8 = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0096]實施例12
[0097]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ba' (DPM) 3In、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種源的摩爾流量比為1:2:2:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品BaIn2Si2O8 = 0.0lCe3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0098]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 MeIn2Si2O8:xCe3+，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或Tl。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3.—種鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT2Pa?.1.0XKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8 = XCe3+各元素的化學(xué)計量比將(DPM)2Me、(DPM)3In、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)通式為MeIn2Si2O8: xCe3+的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中 MeIn2Si2O8 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻招的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述氬氣氣流量為5?15sccm，所述氧氣氣流量為10?200sccm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后先將所述襯底在300°C?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，0.01彡x彡0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銦硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeIn2Si2O8:xCe3+，其中MeIn2Si2O8是基質(zhì)，.0.01 ^ X ^ 0.05，其中，Me 為 Al、Ga、In 或 Tl ;及 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X 1-2Pa?.1.0XKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)MeIn2Si2O8 = XCe3+各元素的化學(xué)計量比將(DPM)2Me、(DPM)3In、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為


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【文檔編號】C09K11/64GK104277829SQ201310293386
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司