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      一種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法

      文檔序號(hào):10685387閱讀:746來(lái)源:國(guó)知局
      一種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法,其試樣通過(guò)用硝酸、鹽酸分解,低溫蒸發(fā)至約1mL,在一定的酸度下用亞硫酸還原硒為單質(zhì)而析出沉淀,分離樣品中其他雜質(zhì),于低溫狀態(tài)下加酸溶解沉淀,在硫酸介質(zhì)中,加入一定量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,以淀粉為指示劑,加入碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn),計(jì)算出銅銦鎵硒靶材中硒含量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快捷,檢測(cè)成本低、能耗低,同時(shí)檢測(cè)周期短,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性和再現(xiàn)性好。
      【專利說(shuō)明】
      一種銅銦鎵砸太陽(yáng)能光伏電池靶材中砸含量的測(cè)定方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001 ]本發(fā)明屬于測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域,涉及化學(xué)成分定量分析技術(shù),具體涉及容量法測(cè)定銅 銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中鎵含量。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 太陽(yáng)能是取之不盡、用之不竭的可再生資源、清潔資源。太陽(yáng)能光伏電池就是把太 陽(yáng)輻射的光能量轉(zhuǎn)化為電能,目前,太陽(yáng)能電池市場(chǎng)主要產(chǎn)品是單晶硅和多晶硅太陽(yáng)能電 池,占市場(chǎng)總額的80%以上。由于晶硅電池的高成本和生產(chǎn)過(guò)程的高污染,成本更低、生產(chǎn) 過(guò)程更加環(huán)保的薄膜太陽(yáng)能電池得到快速發(fā)展。現(xiàn)階段,有市場(chǎng)前景的薄膜太陽(yáng)能電池有3 種,分別是非晶硅、碲化鎘(CdTe)和銅銦鎵硒(CuInGaSe2,一般簡(jiǎn)稱CIGS)薄膜太陽(yáng)能電池。 作為直接帶隙化合物半導(dǎo)體,銅銦鎵硒吸收層吸收系數(shù)高達(dá)105cm-l,轉(zhuǎn)化效率是所有薄膜 太陽(yáng)能電池中最高的,已成為全球光伏領(lǐng)域研究熱點(diǎn)之一。銅銦鎵硒靶材是由銅、銦、鎵、硒 四種元素按比例構(gòu)成的黃銅礦晶型材料,是生產(chǎn)薄膜太陽(yáng)能電池的核心材料,而其中各元 素的含量、比例構(gòu)成決定了薄膜太陽(yáng)能電池的質(zhì)量,故測(cè)定靶材中各元素的含量具有重大 的意義。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 針對(duì)上述,本發(fā)明的目的是提供一種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè) 定方法,其試樣通過(guò)用硝酸、鹽酸分解,低溫蒸發(fā)至約lmL,在一定的酸度下用亞硫酸還原硒 為單質(zhì)而析出沉淀,分離樣品中其他雜質(zhì),于低溫狀態(tài)下加酸溶解沉淀,在硫酸介質(zhì)中,加 入一定量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,以淀粉為指示劑,加入碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn),計(jì)算出銅銦鎵硒靶材中硒含量。
      [0004] 本發(fā)明采取的具體技術(shù)方案是:
      [0005] -種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法,其步驟包括:
      [0006] (1)稱取試樣置于250mL燒杯中,少許水潤(rùn)濕,加入4.5mL硝酸溶液,1.5mL鹽酸溶 液,蓋上表面皿,低溫加熱微沸至樣品完全溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至約lmL,取下;
      [0007] (2)用少量水沖洗表面皿和燒杯,加入60mL( 1+1)鹽酸溶液加熱至微沸溶解可溶性 鹽類,加入1.5g-2g尿素,煮沸3min后,取下加入30mL亞硫酸溶液,攪拌均勻,保持50 °C-70 °C 液溫直至沉淀完全變黑,用慢速定量濾紙過(guò)濾,熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀各3次;
      [0008] (3)將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中,加入10mL鹽酸溶液、lmL硝酸溶液于低溫 加熱溶解,用玻璃棒將濾紙搗碎并攪拌,待沉淀完全溶解后,加入60mL沸水、2g尿素,煮沸 2min-3min后取下,以酚酞乙醇溶液作指示劑,用氫氧化鈉溶液中和至溶液顏色恰變淡紅 色;
      [0009] (4)加入20mL(l+l)硫酸溶液,冷卻后加水至約150mL,在充分?jǐn)嚢柘掠玫味ü芗尤?硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL-20mL,加入2mL淀粉溶液和0.5mL碘化鉀溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失,再加入lmL碘化鉀溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,如此反復(fù)直 至加入碘化鉀溶液后溶液不再變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積Vo;
      [0010] (5)試樣中硒的含量按下式進(jìn)行計(jì)算:
      [0012] 式中:
      [0013] wse-試樣中硒的含量,單位為% ;
      [0014] C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      [0015] V-滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      [0016] Vo-空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      [0017] 78.93-硒的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
      [0018] mo-試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
      [0019] 上述測(cè)定方法中,試樣粒度應(yīng)<0.098mm。
      [0020] 上述測(cè)定方法中,試樣需進(jìn)行預(yù)處理:試樣經(jīng)100°C~105°C干燥1.5h,置于干燥器 中冷卻至室溫。
      [0021] 上述測(cè)定方法中,硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%-70%之間,稱取樣品質(zhì)量為0.2g-0.3g,精 確到 O.OOOlg。
      [0022] 上述測(cè)定方法中,所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.15mol/L。
      [0023] 上述測(cè)定方法中,所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法為:稱取39g硫代硫酸 鈉,加〇. 3g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,取下冷卻,放置兩周后過(guò)濾。 [0024] 上述測(cè)定方法中,所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定為:稱取0.27g于120°C士2°C 干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入25mL水溶解,加入3g碘化鉀及20mL硫酸, 搖勾;置于暗處放置l〇min;加150mL7K,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,臨近終點(diǎn)時(shí)加入2mL淀 粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色,記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,同時(shí)做空 白試驗(yàn),記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積Vo;
      [0025]硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:
      [0027] 式中:
      [0028] c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      [0029] m-重鉻酸鉀質(zhì)量,單位為克(g);
      [0030] V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      [0031 ] Vo-空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      [0032] M-重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol) [M( l/6K2Cr207 = 49.031 ]。
      [0033] 上述測(cè)定方法中,所述的硝酸溶液密度為1.42g/mL,鹽酸溶液密度為1.19g/mL,亞 硫酸溶液密度為1.03g/mL,硫酸溶液密度為1.84g/mL,淀粉溶液密度為5g/L,酚酞乙醇溶液 密度為l〇g/L,碘化鉀溶液密度為50g/L,氫氧化鈉溶液密度為250g/L。
      [0034]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快捷,檢測(cè)成本低、能耗低,同時(shí)檢測(cè)周期 短,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性和再現(xiàn)性好。
      【具體實(shí)施方式】
      [0035] 下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述,以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng) 域技術(shù)人員理解,從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
      [0036] 設(shè)備:
      [0037] 分析天平:感量O.lmg;
      [0038]酸式滴定管;
      [0039]可調(diào)控溫度電熱板。
      [0040] 試劑和材料:
      [0041]除另有說(shuō)明外,分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水為符合GB/T6682規(guī)定 的二級(jí)水;
      [0042]鹽酸溶液(p = 1.19g/mL);
      [0043]硝酸溶液(P = 1.42g/mL);
      [0044] 尿素;
      [0045] 亞硫酸溶液(p = 1.03g/mL);
      [0046] 酚酞指示劑;
      [0047] 95% 乙醇;
      [0048] 可溶性淀粉
      [0049] 硫酸(p = ]_ .84g/mL);
      [0050] 氫氧化鈉;
      [0051 ]硫代硫酸鈉(Na2S2〇3 ? 5H20);
      [0052]無(wú)水碳酸鈉;
      [0053]重鉻酸鉀(工作基準(zhǔn)試劑);
      [0054]淀粉溶液(5g/L):稱取0.5g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水 中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用;
      [0055] 酚酞乙醇溶液(1 Og/L):稱取1 g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至1 OOmL; [0056] 碘化鉀溶液(50g/L):稱取5g碘化鉀,加水溶解后并稀釋至100mL。
      [0057] 氫氧化鈉溶液(250g/L):稱取25g氫氧化鈉,加水溶解后并稀釋至100mL。
      [0058] 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.15mol/L):稱取39g硫代硫酸鈉,加0.3g無(wú)水碳酸鈉,溶于 1 OOOrnL水中,緩緩煮沸1 Omin,取下冷卻,放置兩周后過(guò)濾。
      [0059] 試樣制備
      [0060] 試樣粒度應(yīng)< 0.098mm;
      [0061 ] 試樣經(jīng)100 °C~105 °C干燥1.5h,置于干燥器中冷卻至室溫。
      [0062] 實(shí)施例1
      [0063] -種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法,其步驟包括:
      [0064] (1)稱取0.25g試樣置于250mL燒杯中,少許水潤(rùn)濕,加入4.5mL硝酸溶液,1.5mL鹽 酸溶液,蓋上表面皿,低溫加熱微沸至樣品完全溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至約lmL,取下;
      [0065] (2)用少量水沖洗表面皿和燒杯,加入60mL鹽酸(1+1)溶液加熱至微沸溶解可溶性 鹽類,加入1.5g-2g尿素,煮沸3min后,取下加入30mL亞硫酸溶液,攪拌均勻,保持50 °C-70 °C 液溫直至沉淀完全變黑,用慢速定量濾紙過(guò)濾,熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀各3次;
      [0066] (3)將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中,加入10mL鹽酸溶液、lmL硝酸溶液于低溫 加熱溶解,用玻璃棒將濾紙搗碎并攪拌,待沉淀完全溶解后,加入60mL沸水、2g尿素,煮沸 2min-3min后取下,以酚酞乙醇溶液作指示劑,用氫氧化鈉溶液中和至溶液顏色恰變淡紅 色;
      [0067] (4)加入20mL(l+l)硫酸溶液,冷卻后加水至約150mL,在充分?jǐn)嚢柘掠玫味ü芗尤?硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL-20mL,加入2mL淀粉溶液和0.5mL碘化鉀溶液,繼續(xù)用硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失,再加入lmL碘化鉀溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,如此反復(fù) 直至加入碘化鉀溶液后溶液不再變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積Vo;
      [0068] (5)試樣中硒的含量按下式進(jìn)行計(jì)算:
      [0070] 式中:
      [0071] wSe-試樣中硒的含量,單位為% ;
      [0072] C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      [0073] V-滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      [0074] Vo-空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); [0075] 78.93-硒的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
      [0076] mo-試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
      [0077]在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍 內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%, 重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得。
      [0078] 表1重復(fù)性限
      [0080]在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò) 再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。
      [0081 ] 表2再現(xiàn)性限
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種銅銦鎵硒太陽(yáng)能光伏電池靶材中硒含量的測(cè)定方法,其特征在于其步驟包括: (1) 稱取試樣置于250mL燒杯中,少許水潤(rùn)濕,加入4.5mL硝酸溶液,1.5mL鹽酸溶液,蓋 上表面皿,低溫加熱微沸至樣品完全溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至約lmL,取下; (2) 用少量水沖洗表面皿和燒杯,加入60mL(1 + 1)鹽酸溶液加熱至微沸溶解可溶性鹽 類,加入1.5g-2g尿素,煮沸3min后,取下加入30mL亞硫酸溶液,攪拌均勻,保持50 °C -70 °C液 溫直至沉淀完全變黑,用慢速定量濾紙過(guò)濾,熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀各3次; (3) 將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中,加入10mL鹽酸溶液、lmL硝酸溶液于低溫加熱 溶解,用玻璃棒將濾紙搗碎并攪拌,待沉淀完全溶解后,加入60mL沸水、2g尿素,煮沸2min-3min后取下,以酚酞乙醇溶液作指示劑,用氫氧化鈉溶液中和至溶液顏色恰變淡紅色; (4) 加入20mL( 1+1)硫酸溶液,冷卻后加水至約150mL,在充分?jǐn)嚢柘掠玫味ü芗尤肓虼?硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL-20mL,加入2mL淀粉溶液和0.5mL碘化鉀溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液滴定至藍(lán)色消失,再加入lmL碘化鉀溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,如此反復(fù)直至加 入碘化鉀溶液后溶液不再變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積Vo; (5) 試樣中硒的含量按下式進(jìn)行計(jì)算:式中: wSe-試樣中硒的含量,單位為% ; C 一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L; V-滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL; Vo-空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL; 78.93-硒的摩爾質(zhì)量,單位為g/mol; mo-試樣的質(zhì)量,單位為克g。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于試樣粒度應(yīng)<0.098mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于試樣需進(jìn)行預(yù)處理:試樣經(jīng)100°C~105 °C干燥1.5h,置于干燥器中冷卻至室溫。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%-70%之間,稱取 樣品質(zhì)量為〇. 2g-0.3g,精確到0.0001g。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0?15mol/L〇6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定方法,其特征在于所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方 法為:稱取39g硫代硫酸鈉,加0.3g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,取下冷 卻,放置兩周后過(guò)濾。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法,其特征在于所述的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定為: 稱取0.27g于120°C士2°C干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入25mL水溶解,加 入3g碘化鉀及20mL硫酸,搖勻;置于暗處放置10min;加150mL水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定,臨近終點(diǎn)時(shí)加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色,記錄硫代硫酸鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積Vo; 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:式中: C 一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為mol/L; m-重鉻酸鉀質(zhì)量,單位為g; V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL; Vo-空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL; M-重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量,單位為g/mol。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一個(gè)權(quán)利要求所述的測(cè)定方法,其特征在于所述的硝酸溶液 密度為1.42g/mL,鹽酸溶液密度為1.19g/mL,亞硫酸溶液密度為1.03g/mL,硫酸溶液密度為 1.84g/mL,淀粉溶液密度為5g/L,酚酞乙醇溶液密度為10g/L,碘化鉀溶液密度為50g/L,氫 氧化鈉溶液密度為250g/L。
      【文檔編號(hào)】G01N31/16GK106053717SQ201610546404
      【公開日】2016年10月26日
      【申請(qǐng)日】2016年7月12日
      【發(fā)明人】劉守廷, 劉澤斌, 何京明, 黎穎, 吳婷, 蔣天成
      【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心
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