一種采用亞臨界流體丁烷提取生姜油樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用亞臨界流體丁烷提取生姜油樹脂的方法，它采用清洗、切片和干燥等工藝環(huán)節(jié)制備出含水量小于12%的生姜干片，將干姜片投入到萃取釜中用丁烷流體萃取，再將成品液通入分離釜中進(jìn)行分離，其中丁烷由液態(tài)轉(zhuǎn)為氣態(tài)，進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐，而生姜油樹脂為液態(tài)，與丁烷氣體分離，經(jīng)減壓脫溶，實(shí)現(xiàn)生姜油樹脂的制備。本發(fā)明采用亞臨界流體丁烷萃取避免了溶劑法萃取的高溫濃縮和分離環(huán)節(jié)，使亞臨界流體丁烷萃取的生姜油樹脂中易高溫分解的姜烯含量高20％左右，保證了生姜油樹脂自然清香的氣味，沒有有機(jī)溶劑不愉快的氣味，品質(zhì)上得到了較大的改善。
【專利說明】一種采用亞臨界流體丁烷提取生姜油樹脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生姜的深加工方法，尤其是提取生姜油樹脂的方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品深加工、生物技術(shù)和食品添加劑加工范疇?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]生姜的種植在我國(guó)已有很悠久的歷史。生姜作為一種重要的香辛料，應(yīng)用于食用和藥用也有悠久的歷史。根據(jù)我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，姜味辛、性熱，歸脾、胃、腎、心、肺.有溫中散寒、回陽通脈、燥濕消炎的功效，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證實(shí)姜有健胃止吐、抗?jié)?、利膽、盱損傷保護(hù)作用、強(qiáng)心、抗氧化、消炎、抑制血栓形成、防暈及中樞抑制等作用，其中止嘔及抗?jié)冏饔门c傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)理論認(rèn)為生姜能溫中止嘔的觀點(diǎn)一致。最近的醫(yī)學(xué)研究又發(fā)現(xiàn)，生姜具有抗凝、降血脂、抗衰老、抗腫瘤等作用，與其相關(guān)的生理活性成分的研究也相當(dāng)活躍。
[0003]生姜為植物根莖，其營(yíng)養(yǎng)豐富，含精油、辣味化合物、脂肪油、樹脂、淀粉、戊聚糖、蛋白質(zhì)、纖維素、蠟、色素和微量礦物元素等，其干物質(zhì)含量為13.2% — 15.5%，總脂類
5.7%— 14.5%，總可溶性糖 2.02%—5.345%，纖維素 5.23%—5.95%，粗蛋白 7.98% —
10.04%，淀粉5.78%-8.88%，維生素C9.18 —16.7mg / 5009(鮮重)。其中淀粉含量最為豐富，占姜干重的40%-60%。其它含量較多的組分則隨姜的品種不同而有差異。纖維素、揮發(fā)油及姜辣素含量是衡量姜的加工特性的重要指標(biāo)。生姜油樹脂含100多種組分，按化合物類型分為單萜烯類、單萜含氧類、倍半萜烯類和倍半萜含氧類，具備生姜獨(dú)特芳香的成分屬單萜含氧類；生姜辛辣成分稱姜辣素，屬倍半萜含氧類，不但是生姜風(fēng)味所在，而且具較高的藥用和保健功能。要提高生姜的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，有必要對(duì)生姜進(jìn)行深加工，提取、分離制備生姜油樹脂。
[0004]生姜油樹脂是一種新型調(diào)味品，衡量生姜油樹脂的主要指標(biāo)是姜辣素含量。
[0005]傳統(tǒng)的生姜油樹脂的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法和溶劑浸提法。
[0006]水汽蒸餾法是從姜中提取揮發(fā)性精油的最常用方法，水汽蒸餾法是利用水蒸氣加熱至沸點(diǎn)溫度蒸出生姜中揮發(fā)性較大的精油:揮發(fā)性極小的部分，如某些酚類衍生物，因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)及分子結(jié)構(gòu)，難以隨水蒸氣蒸出，所以水汽蒸餾法只能提取姜中的部分姜油，得油率低。此法操作簡(jiǎn)單，投資少，但缺點(diǎn)是溫度較高、蒸餾時(shí)間長(zhǎng)，容易導(dǎo)致產(chǎn)品的受熱分解，并有水解和水溶等作用的發(fā)生，改變產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，降低了產(chǎn)品的質(zhì)量，不利于熱敏性天然物質(zhì)的提取，且無法提取姜辣素組分。
[0007]溶劑浸提法是獲得姜油樹脂的主要方法，采用極性較大的有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯等在一定的溫度下在特定的萃取器中萃取干姜中的油樹脂，再經(jīng)濃縮、脫溶等工藝環(huán)節(jié)。采用這種方法時(shí)，消耗大量的溶劑和熱能，提取成本較高，每噸原料成本在1200元。提取分離溫度較高，大于80°C，受熱時(shí)間2小時(shí)以上，這樣帶來了油樹脂成分的破壞和分解；同時(shí)溶劑殘留也大大影響了產(chǎn)品質(zhì)量和風(fēng)味。
[0008]近些年，采用超臨界流體二氧化碳萃取生姜油樹脂獲得了成功。萃取溫度低、效率高、無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)使生姜油樹脂的品質(zhì)得到了提高。但超臨界流體二氧化碳萃取分離的操作費(fèi)用高，每噸原料成本在5000元以上，大大制約了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]目前，有人提出采用亞臨界流體萃取技術(shù)萃取油脂，比如中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110070808.3公開了一種亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法，它是將除雜后的大豆胚芽軋成薄片，置入萃取釜中，以液化丁烷為溶媒，對(duì)經(jīng)軋胚處理的大豆胚芽，進(jìn)行逆流浸提，萃取、分離得到大豆胚芽油產(chǎn)物。由于大豆為大豆屬豆科植物，而生姜為姜科姜屬多年生宿根草本植物；且生姜和大豆的成分相差甚遠(yuǎn)，所以利用亞臨界丁烷萃取高品質(zhì)大豆胚芽油的方法無法提取生姜油樹脂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為了克服現(xiàn)有生姜油樹脂提取方法中存在的成本較高、油樹脂成分容易破壞和分解、溶劑殘留多以及操作費(fèi)用高的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種采用亞臨界流體丁烷提取生姜油樹脂的方法。
[0011]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0012]本發(fā)明的工藝技術(shù)是以新鮮的生姜為初始原料，采用清洗、切片和干燥等工藝環(huán)節(jié)制備出含水量小于12%的生姜干片。將一定質(zhì)量的干姜片投入到萃取釜中，再向萃取釜中通入一定壓力的丁燒流體。在一定轉(zhuǎn)數(shù)的攪拌下，加熱到一定溫度，萃取一定時(shí)間，將成品液通入分離釜中，減壓至一定負(fù)壓狀態(tài)，丁烷由液態(tài)轉(zhuǎn)為氣態(tài)，進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐。而生姜油樹脂為液態(tài)，與丁烷氣體分離，經(jīng)減壓脫溶，實(shí)現(xiàn)生姜油樹脂的制備。而丁烷氣體經(jīng)凈化處理，重新進(jìn)入壓縮機(jī)加壓，循環(huán)使用。萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?，?jīng)減壓脫溶處理，丁烷氣體進(jìn)入儲(chǔ)氣罐；而生姜?dú)堅(jiān)懦鲇糜谧鲲暳匣蛉剂?；具體工藝過程如下:
[0013]第一步:選取新鮮生姜為初始原料，經(jīng)清洗、切片和干燥制成干姜片，含水量小于12% ；
[0014]第二步:將干姜片加入到`萃取爸中，干姜片的量約為萃取爸體積的2/3 ；
[0015]第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.6—0.8MPa通入到萃取釜中，丁烷流體的加入量與干姜片的量之間的質(zhì)量關(guān)系是1: 1.4 ；
[0016]第四步:控制萃取釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)60— 120r/min，在35— 45°C條件下，萃取干姜片中的油樹脂40— 180min，要求萃取過程在完全密閉的條件下進(jìn)行；
[0017]第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入到分離釜，減壓至真空度為0.070—
0.090MPa，控溫30— 40°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷和液態(tài)生姜油；從萃取釜中排出生姜萃取殘洛;
[0018]第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入到儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用；
[0019]第七步:將丁烷氣化后余下的生姜油通入成品罐，檢測(cè)，入庫(kù)；
[0020]第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.070—0.090MPa，控溫35—45°C，脫溶處理，排出為飼料輔料或燃料。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:采用亞臨界流體丁烷萃取避免了溶劑法萃取的高溫濃縮和分離環(huán)節(jié)，使亞臨界流體丁烷萃取的生姜油樹脂中易高溫分解的姜烯含量高20%左右，保證了生姜油樹脂自然清香的氣味，沒有有機(jī)溶劑不愉快的氣味，品質(zhì)上得到了較大的改善?？傊?本發(fā)明采用亞臨界流體丁烷萃取生姜油樹脂，既具備了超臨界流體二氧化碳萃取生姜油樹脂的優(yōu)勢(shì)，又克服了溶劑萃取生姜油樹脂的劣勢(shì)，同時(shí)大大降低了提取成本，低于溶劑法提取成本、只是溶劑法提取成本的20% ;更遠(yuǎn)低于超臨界流體二氧化碳萃取成本，只是超臨界流體二氧化碳萃取成本的4%至6%，而亞臨界流體丁烷萃取裝置與超臨界流體二氧化碳萃取裝置相比，同樣的生產(chǎn)能力，裝置費(fèi)用僅為十分之一，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，為生姜深加工提取生姜油樹脂開辟了一條嶄新的途徑。該發(fā)明應(yīng)用前景廣闊，意義深遠(yuǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面根據(jù)具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0023]實(shí)施例一:
[0024]以500kg的干姜片為例，工藝過程如下:
[0025]第一步:將新鮮生姜清洗、切片和干燥制成干姜片,干姜片含水量小于10%;
[0026]第二步:將500kg的干姜片加入到3m3萃取釜中；
[0027]第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.SMPa通入萃取釜中；丁烷流體的加入量為700kg ；
[0028]第四步:控制萃取釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)120r/min，在45°C條件下，萃取干姜片中的油脂120min ；
[0029]第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入到分離釜，減壓至真空度為
0.080MPa，控溫35°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷、液態(tài)生姜油；
[0030]第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用；
`[0031]第七步:將丁烷氣化后余下的生姜油通入成品罐，稱重約26.4kg，檢測(cè)姜辣素含量27.3%，入庫(kù)；
[0032]第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.080，控溫45°C，脫溶處理，稱重約472.3kg，排出為飼料輔料或燃料。
[0033]實(shí)施例二:
[0034]以IOOOkg的干姜片為例，工藝過程如下:
[0035]第一步:將新鮮生姜清洗、切片和干燥制成干姜片,含水量為11%;
[0036]第二步:將IOOOkg的干姜片加入5m3萃取釜中；
[0037]第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.75MPa通入萃取釜；丁烷流體的加入量為1400kg ；
[0038]第四步:控制萃取釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)120r/min，加熱到45°C，萃取120min ；
[0039]第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入分離釜，減壓至真空度為0.090MPa,控溫35°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷、液態(tài)生姜油；
[0040]第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用；
[0041]第七步:將丁烷氣化后余下的生姜油樹脂通入成品罐，稱重約54.1kg，檢測(cè)姜辣素含量26.9%,入庫(kù)；
[0042]第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.090，控溫35°C，脫溶處理，稱重約938..0kg，排出為飼料輔料或燃料。
【權(quán)利要求】
1.一種采用亞臨界流體丁烷提取生姜油樹脂的方法，其特征在于，具體工藝過程如下: 第一步:選取新鮮生姜為初始原料，經(jīng)清洗、切片和干燥制成含水量小于12%的干姜片; 第二步:將干姜片加入到萃取釜中； 第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.6—0.SMPa通入到萃取釜中，丁烷流體的加入量與干姜片的量之間的質(zhì)量關(guān)系是1:1.4; 第四步:控制萃取爸?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)數(shù)60—120r/min,在35—45°C條件下,萃取干姜片中的油樹脂40 — ISOmin,要求萃取過程在完全密閉的條件下進(jìn)行； 第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入到分離釜，減壓至真空度為0.070-0.090MPa，控溫30— 40°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷和液態(tài)生姜油；從萃取釜中排出生姜萃取殘?jiān)? 第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入到儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用； 第七步:將丁烷氣化后余 下的生姜油通入成品罐，檢測(cè)，入庫(kù)； 第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.070—0.090MPa，控溫35—45°C，脫溶處理，排出為飼料輔料或燃料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 第一步:將新鮮生姜清洗、切片和干燥制成干姜片，干姜片含水量小于10% ； 第二步:將500kg的干姜片加入到3m3萃取釜中； 第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.SMPa通入萃取釜中；丁烷流體的加入量為700kg ； 第四步:控制萃取釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)120r/min，在45°C條件下，萃取干姜片中的油脂120min ； 第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入到分離釜，減壓至真空度為0.0SOMPa,控溫35°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷和液態(tài)生姜油； 第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用； 第七步:將丁烷氣化后余下的生姜油通入成品罐，檢測(cè)姜辣素含量27.3%，入庫(kù)；第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.080，控溫45°C，脫溶處理，排出為飼料輔料或燃料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 第一步:將新鮮生姜清洗、切片和干燥制成干姜片，含水量為11%; 第二步:將IOOOkg的干姜片加入5m3萃取釜中； 第三步:將儲(chǔ)氣罐中的丁烷氣體通入壓縮機(jī)，加壓至0.75MPa通入萃取釜；丁烷流體的加入量為1400kg ； 第四步:控制萃取釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)120r/min，加熱到45°C，萃取120min ； 第五步:打開萃取釜出料閥門，將萃取液通入分離釜，減壓至真空度為0.090MPa，控溫35°C進(jìn)行分離，得到氣化的丁烷、液態(tài)生姜油； 第六步:將分離釜中氣化的丁烷通入儲(chǔ)氣罐，凈化，循環(huán)使用； 第七步:將丁烷氣化后余下的生姜油樹脂通入成品罐，檢測(cè)姜辣素含量26.9%，入庫(kù)；第八步:萃取釜中的生姜?dú)堅(jiān)?jīng)減壓至真空度0.090，控溫35°C，脫溶處理，排出為飼料輔料或燃 料。
【文檔編號(hào)】C09F1/02GK103450808SQ201310370094
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】張慧, 吳中斌, 謝延科, 韓吉慶, 張明佳, 姜傳世, 崔振蕾, 于合偉, 陳天明, 劉愛琴, 陳安軍 申請(qǐng)人:山東省康福德實(shí)業(yè)有限公司