一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法
【專利摘要】一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，包括以下步驟：(1)分別配制以鈰為主的稀土鹽溶液、沉淀劑和氟化劑；(2)將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑以一定的流速并流加入到反應釜中，通過控制沉淀劑的流速控制反應體系的pH，通過控制氟化劑的流速控制摻氟的比例，反應過程中保持一定溫度，并強烈攪拌，反應結束后，陳化，漿料經過濾、清洗、干燥得到鈰基稀土拋光粉前驅體；(3)將制備的鈰基稀土拋光粉前驅體煅燒，隨爐冷卻后得到摻氟的鈰基稀土拋光粉材料。本發(fā)明的方法工藝簡單，操作方便，適合產業(yè)化生產。采用本發(fā)明制備的鈰基稀土拋光粉，顆粒形貌為類球形，產品粒徑可控；可以根據(jù)不同用途稀土拋光粉的要求，制備不同粒徑和粒徑分布的產品。
【專利說明】一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法。

【背景技術】
[0002]鈰基稀土拋光粉是一種優(yōu)良的拋光材料，因其獨特的拋光性能而被廣泛的用于光學玻璃、液晶屏、半導體硅片等領域。
[0003]現(xiàn)有的鈰基稀土拋光粉中都添加氟，起到改善晶體結構，參與拋光過程中的化學吸附，提高拋光能力的作用。摻氟方式主要有兩種:一種是先合成碳酸稀土，然后進行氟化處理，制備摻氟稀土拋光粉，如專利文獻CN101899281A中提到的方法；另一種是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氫鹽沉淀，制備摻氟稀土拋光粉，如專利文獻CN101381586A中提到的方法。這兩種方法都容易造成氟化不均勻的現(xiàn)象，影響最終產品的晶體結構。同時，無論是前氟化，還是后氟化，都牽涉到兩次沉淀生成過程，粒度及粒度分布很難控制。兩種摻氟方法的缺陷，嚴重影響了稀土拋光粉的拋光速率和精度，限制其在液晶屏、半導體硅片等領域的應用。因此，需要開發(fā)一種新的摻氟方法。


【發(fā)明內容】

[0004]針對現(xiàn)有鈰基稀土拋光粉摻氟方法中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種鈰基稀土拋光粉摻氟的新方法，采用該方法所制備的鈰基稀土拋光粉氟摻雜均勻，形貌為類球形，粒徑及粒徑分布可控，晶型可控。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0006]一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，包括以下步驟:
[0007](I)分別配制以鈰為主的稀土鹽溶液、沉淀劑和氟化劑；
[0008](2)將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑以一定的流速并流加入到反應釜中，通過控制沉淀劑的流速控制反應體系的pH，通過控制氟化劑的流速控制摻氟的比例，反應過程中保持一定溫度，并強烈攪拌，反應結束后，陳化，漿料經過濾、清洗、干燥得到鈰基稀土拋光粉前驅體；
[0009](3)將制備的鈰基稀土拋光粉前驅體煅燒，隨爐冷卻后得到摻氟的鈰基稀土拋光粉材料。
[0010]本發(fā)明采用共沉淀的方法制備鈰基稀土拋光粉前驅體，將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑并流加入到反應釜中，在生成稀土拋光粉前驅體沉淀的同時，氟元素進入到前驅體的晶格中，使氟添加的更加均勻，同時，前驅體沉淀一次生成，粒徑和粒徑分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的產品。
[0011]其中，所述的稀土鹽溶液為稀土氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽溶液，濃度為0.1?5mol / L0所述的沉淀劑為氫氧化鈉、碳酸銨、碳酸氫氨或氨水溶液中的一種或一種以上，濃度為0.1?8mol / L0所述的氟化劑為氟硅酸、氫氟酸或氟化氨溶液中的一種，濃度為0.1 ?5mol / L0
[0012]在所述步驟(2)中，各溶液加入到反應釜的流速為0.01?100L / min，反應體系的pH控制為6?10，控制氟的質量占稀土氧化物總量的百分比(F / TRE0)為I?10%，反應溫度為30?90°C，陳化時間為0.5?2h。這里，稀土氧化物的總量為通過稀土元素物質的量計算得出的理論值。
[0013]在所述步驟(3)中，煅燒的溫度為700?1100°C，煅燒時間為I?10h。
[0014]所述稀土元素以鈰為主，可以添加鑭、釹、鐠等其它稀土元素。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0016]本發(fā)明采用共沉淀的方法制備摻氟的鈰基稀土拋光粉，氟元素均勻的分布于拋光粉的晶格中，不存在單獨的氟化物顆粒，將其用于拋光時，不會產生影響拋光速率和拋光精度的游離態(tài)氟離子。本發(fā)明的方法工藝簡單，操作方便，適合產業(yè)化生產。
[0017]采用本發(fā)明制備的鈰基稀土拋光粉，顆粒形貌為類球形，產品粒徑可控；可以根據(jù)不同用途稀土拋光粉的要求，制備不同粒徑和粒徑分布的產品。
[0018]采用本發(fā)明制備的鈰基稀土拋光粉可用于光學玻璃、液晶屏、半導體硅片等器件的拋光。產品切削力強，拋光速度快，劃痕少，拋光精度容易得到控制，耐磨性好，使用時間長。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1的鈰基稀土拋光粉的粒度分析圖。
[0020]圖2為本發(fā)明實施例1的鈰基稀土拋光粉的掃描電鏡圖。
[0021 ] 圖3為本發(fā)明實施例1的鈰基稀土拋光粉的XRD圖。

【具體實施方式】
[0022]以下用實施例對本發(fā)明的方法及其應用作進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]分別配制濃度為2.0mol / L氯化鑭鈰溶液、濃度為2.5mol / L的碳酸氨溶液、濃度為1.0mol / L的氟硅酸溶液。在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下，將上述原料溶液并流連續(xù)加入到反應釜中。調節(jié)氟硅酸溶液的流速，控制F / TREO為5%，調節(jié)碳酸氨溶液的流速，控制反應體系的pH為8.50±0.05，控制反應釜的溫度為40°C。反應完成后陳化lh。陳化后的漿料過濾、洗滌，在90°C下烘干后，得到拋光粉前驅體。
[0025]將制得的拋光粉前驅體在900°C下焙燒3h，得到拋光粉成品。對樣品進行粒度分析、掃描電鏡分析和XRD分析，分析結果如圖1?3所示，樣品的粒度D50=0.136 μ m,形貌為類球形。
[0026]實施例2
[0027]分別配制濃度為1.5mol / L氯化鑭鈰釹溶液、濃度為2.0mol / L的碳酸氫氨溶液、濃度為0.5mol / L的氟化氨溶液。在持續(xù)攪拌狀況下，將上述原料溶液并流連續(xù)加入到反應釜中。調節(jié)氟化氨溶液的流速，控制F / TREO為6%，調節(jié)碳酸氨的流速，控制反應體系的pH為8.00±0.05，控制反應釜的溫度為50°C。反應完成后陳化lh。陳化后的漿料過濾、洗滌，在90°C下烘干后，得到拋光粉前驅體。
[0028]將制得的拋光粉前驅體在950°C下焙燒2h，得到拋光粉成品。樣品的粒度D50=0.857 μ m。
[0029]實施例3
[0030]分別配制濃度為2.5mol / L硝酸鑭鋪溶液、濃度為4.0mol / L的氫氧化鈉溶液、濃度為1.5mol / L的氫氟酸溶液。在持續(xù)攪拌狀況下，將上述原料溶液并流連續(xù)加入到反應釜中。調節(jié)氟化氨溶液的流速，控制F / TREO為6.5%，調節(jié)氫氧化鈉的流速，控制反應體系的PH為9.00±0.05，控制反應釜的溫度為55°C。反應完成后陳化1.5h。陳化后的漿料過濾、洗滌，在90°C下烘干后，得到拋光粉前驅體。
[0031]將制得的拋光粉前驅體在1000°C下焙燒2h，得到拋光粉成品。樣品的粒度D50=l.235 μ m。
[0032]實施例4
[0033]分別配制濃度為1.5mol / L硫酸鑭鈰溶液、濃度為8.0mol / L的氨水溶液、濃度為2.5mol / L的氟硅酸溶液。在持續(xù)攪拌狀況下，將上述原料溶液并流連續(xù)加入到反應釜中。調節(jié)氟硅酸溶液的流速，控制F / TREO為7%，調節(jié)氨水的流速，控制反應體系的pH為9.50±0.05，控制反應釜的溫度為70°C。反應完成后陳化0.5h。陳化后的漿料過濾、洗滌，在90°C下烘干后，得到拋光粉前驅體。
[0034]將制得的拋光粉前驅體在1050°C下焙燒2h，得到拋光粉成品。樣品的粒度D50=2.368 μ m。
【權利要求】
1.一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)分別配制以鈰為主的稀土鹽溶液、沉淀劑和氟化劑； (2)將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑以一定的流速并流加入到反應釜中，通過控制沉淀劑的流速控制反應過程中的PH，通過控制氟化劑的流速控制摻氟的比例，反應過程中保持一定溫度，并強烈攪拌，反應結束后，陳化，漿料經過濾、清洗、干燥得到鈰基稀土拋光粉前驅體； (3)將制備的鈰基稀土拋光粉前驅體煅燒，隨爐冷卻后得到摻氟的鈰基稀土拋光粉材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，所述步驟(I)中的稀土鹽溶液為稀土氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽溶液，濃度為0.1?5mol / L0
3.根據(jù)權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，所述步驟(I)中的沉淀劑為氫氧化鈉、碳酸銨、碳酸氫氨或氨水溶液中的一種或一種以上，濃度為0.1?8mol / L0
4.根據(jù)權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，所述步驟(I)中的氟化劑為氟硅酸、氫氟酸或氟化氨溶液中的一種，濃度為0.1?5mol / Lo
5.根據(jù)權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，所述步驟(2)中的各溶液加入到反應釜的流速為0.0l?10L / min，反應體系的pH控制為6?10，控制氟的質量占稀土氧化物總量的百分比為1%?10%，反應溫度為30?90°C，陳化時間為0.5?2h。
6.根據(jù)權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，其特征在于，所述步驟(3)中的煅燒的溫度為700?1100°C，煅燒時間為I?10h。
【文檔編號】C09G1/02GK104419378SQ201310403538
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權日:2013年9月6日
【發(fā)明者】郭榮貴, 蔣文全, 于麗敏, 李濤, 張婧, 黃小衛(wèi), 胡運生 申請人:北京有色金屬研究總院