一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步驟：1）以歐洲越橘為原料，用40％～60％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液濃縮后，通過填充有大孔樹脂的層析柱，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用40％～60％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥后得到粗提取物；2）以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的1～2倍，萃取溫度為58～62℃，萃取壓力為2.8～3.2MPa，萃取時間為20～40min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品。本發(fā)明經(jīng)過乙醇溶液回流提取、大孔樹脂吸附、亞臨界萃取等過程，步驟簡單，所用時間短，試劑用量少，收率約為0.5％，花色甙含量約為70％，收率和純度高，更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種植物提取物的制備方法，具體是一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]歐洲越橘(Vaccinium myrtillus),又稱黑果越橘，是杜醇花科越橘屬植物的果實。歐洲越橘含有大量的黃酮類化合物，其中以花青素類為主，包括花青素(cyanidin)、翠雀花素、芍藥花素、矮牽牛素、棉葵花素等及其牛乳糖、阿拉伯糖和葡萄糖苷。
[0003]花色甙(Anthocyanin)，或稱花色苷、花色素苷，是一種常見的水溶性植物色素，廣泛存在于植物的花、果實、莖、葉和根器官的細胞液中，其結(jié)構(gòu)為花青素與糖類以糖苷鍵結(jié)合。由于其獨特的功能性，而被應(yīng)用于清除體內(nèi)自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質(zhì)過氧化和血小板凝集、預(yù)防糖尿病、減肥、保護視力等?；ㄉ白鳛橐环N天然色素，安全、無毒，且對人體具有許多保健功能，已被應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，例如CN1194983C，公開了一種越橘中花色甙的提取方法，步驟為:將果實或壓汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡得提取液，在室溫~沸騰的溫度下浸泡時間為
0.5~3小時，所述酸濃度為0.1~1%，醇濃度為O~100% ;將提取液離心過濾，回收溶劑，再加濃度為0.1~I %的酸水溶解，過濾；濾液上大孔吸附樹脂，用蒸餾水洗至洗脫液近無色，再用濃度為30~100%的醇洗脫，將洗脫液回收溶劑，至無醇味；在回收液中加入萃取溶劑，提取2~4次，除去溶劑，干燥即可得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品的花色甙含量僅為25%左右，純度低。
[0005]又如CN101161667B，公開了一種越橘中花色甙的提取方法，包括以下步驟:將越橘果實進行壓榨，將壓榨后的果汁通入濃縮罐濃縮，達到波美度為10 ;將濃縮果汁通入若干個連續(xù)吸附柱，洗脫至無色，再用10%~30%的乙醇進行洗脫，回收乙醇；利用噴霧干燥技術(shù)進行干燥。本發(fā)明流程簡易，成本低，健康無污染適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，并且能達到當前對企業(yè)的環(huán)保要求。該方法僅利用了越橘的果汁，果皮和果肉中的花色甙被浪費掉了，收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法，采用更加簡便合理的工藝，獲得較高收率和純度的花色甙提取物。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步驟:
[0009]I)以歐洲越橘為原料，用40%~60%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液濃縮后，通過填充有大孔樹脂的層析柱，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用40%~60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥后得到粗提取物；
[0010]2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的I~2倍，萃取溫度為58~62°C，萃取壓力為2.8~3.2MPa，萃取時間為20~40min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品。
[0011]上述技術(shù)方案中:
[0012]步驟I)中，回流提取時，乙醇溶液的加入量為原料重量的8~10倍，回流提取的次數(shù)為I~3次，每次I~3h ;回流提取的次數(shù)以2次，每次的時間以2h為最佳；
[0013]步驟I)中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為30%~50%，以常見的市售37%鹽酸為宜，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的0.5%~1% ;
[0014]步驟I)中,所述提取液宜濃縮至原料重量的1.5~2.5倍；
[0015]步驟I)中，所述大孔樹脂的型號優(yōu)選為DlOl ;相對應(yīng)的，上柱流速為0.8~1.2BV/h，優(yōu)選為lBV/h，水洗的流速則為0.5~lBV/h ；[0016]步驟I)中，兩次濃縮的方式均優(yōu)選為減壓濃縮；[0017]步驟I)中，回流提取和洗脫時均優(yōu)選采用50 %乙醇溶液；
[0018]步驟2)中，優(yōu)選的，所述亞臨界萃取的溫度為60°C，壓力為3.0MPa,時間為30min。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:
[0020]本發(fā)明經(jīng)過乙醇溶液回流提取、大孔樹脂吸附、亞臨界萃取等過程，步驟簡單，所用時間短，試劑用量少，收率約為0.5%，花色甙含量約為70%，收率和純度高，更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面以實施例作進一步描述，但本發(fā)明不局限于這些實施例。
[0022]實施例1
[0023]從歐洲越橘中提取花色甙，步驟如下:
[0024]I)以歐洲越橘為原料，用50%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液減壓濃縮至原料重量的2倍，通過填充有DlOl大孔樹脂的層析柱，上柱流速為lBV/h，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，水洗流速為0.8BV/h,再用50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥后得到粗提取物；
[0025]其中，回流提取時的乙醇溶液加入量為原料重量的9倍，回流提取的次數(shù)為2次，每次2h ;鹽酸的質(zhì)量濃度為37%，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的0.8% ;
[0026]2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的1.5倍，萃取溫度為60°C，萃取壓力為3.0MPa,萃取時間為30min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為0.5%，花色甙的重量含量為70%。
[0027]實施例2
[0028]從歐洲越橘中提取花色甙，步驟如下:
[0029]I)以歐洲越橘為原料，用40%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液減壓濃縮至原料重量的2倍，通過填充有DlOl大孔樹脂的層析柱，上柱流速為1.2BV/h，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，水洗流速為0.5BV/h,再用40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥后得到粗提取物；
[0030]其中，回流提取時的乙醇溶液加入量為原料重量的9倍，回流提取的次數(shù)為3次，每次Ih ;鹽酸的質(zhì)量濃度為40%，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的1% ；[0031]2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的I倍，萃取溫度為60°C，萃取壓力為3.2MPa，萃取時間為20min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為0.48%，花色甙的重量含量為71%。
[0032]實施例3
[0033]從歐洲越橘中提取花色甙，步驟如下:
[0034]I)以歐洲越橘為原料，用50%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液減壓濃縮至原料重量的2.5倍，通過填充有DlOl大孔樹脂的層析柱，上柱流速為
0.8BV/h，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，水洗流速為0.7BV/h，再用50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥后得到粗提取物；
[0035]其中，回流提取時的乙醇溶液加入量為原料重量的10倍，回流提取的次數(shù)為I次，每次2h ;鹽酸的質(zhì)量濃度為50%，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的0.5% ;
[0036]2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的
1.5倍，萃取溫度為62°C，萃取壓力為2.8MPa，萃取時間為30min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為0.46%，花色甙的重量含量為68.9%。
[0037]實施例4
[0038]從歐洲越橘中提取花色甙，步驟如下:
[0039]I)以歐洲越橘為原料，用60%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液減壓濃縮至原料重量的1.5倍，通過填充有DlOl大孔樹脂的層析柱，上柱流速為IBV/h，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，水洗流速為lBV/h，再用60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥后得到粗提取物；
[0040]其中，回流提取時的乙醇溶液加入量為原料重量的8倍，回流提取的次數(shù)為2次，每次3h ;鹽酸的質(zhì)量濃度為30%，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的0.7% ;
[0041]2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的2倍，萃取溫度為58°C，萃取壓力為3.1MPa,萃取時間為40min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為0.58%，花色甙的重量含量為69.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種從歐洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步驟: O以歐洲越橘為原料，用40%~60%乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有鹽酸，將提取液濃縮后，通過填充有大孔樹脂的層析柱，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用40%~60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥后得到粗提取物； 2)以丙酮為萃取劑對粗提取物進行亞臨界萃取，萃取劑注入量為粗提取物重量的I~2倍，萃取溫度為58~62 °C，萃取壓力為2.8~3.2MPa，萃取時間為20~40min，回收自行揮發(fā)的丙酮后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:回流提取時，乙醇溶液的加入量為原料重量的8~10倍；回流提取的次數(shù)為I~3次，每次I~3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述鹽酸的質(zhì)量濃度為30%~50%，鹽酸的添加量為乙醇溶液重量的0.5%~1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:所述回流提取的次數(shù)為2次，每次2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述提取液濃縮至原料重量的1.5~2.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述大孔樹脂的型號為DlOl。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:大孔樹脂的上柱流速為0.8~1.2BV/h ；水洗的流速為0.5~lBV/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述亞臨界萃取的溫度為60°C，壓力為3.0MPa，時間為 30min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:兩次濃縮的方式均為減壓濃縮。
【文檔編號】C09B61/00GK103467545SQ201310461582
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】文繼承, 蔣元勇, 朱昂輝, 雍小軍, 易華, 李麗金 申請人:桂林茗興生物科技有限公司