本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，尤其涉及一種高檔有機(jī)顏料紅202的合成工藝。

背景技術(shù)：

目前我國高性能有機(jī)顏料的品種和產(chǎn)量都發(fā)展迅速，如有機(jī)顏料紅202顏料具有更優(yōu)異的耐光耐氣候牢度，比較其他喹吖啶酮類紅色系更加色澤鮮艷，著色力強(qiáng)，耐溶劑性、無遷移性。主要用于汽車涂料及塑料著色，粒徑細(xì)小的透明性商品用于雙層金屬裝飾漆，也可以用于包裝印墨與木材著色。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開了一種有機(jī)顏料紅202的合成工藝，不僅能夠得到高質(zhì)量的顏料紅202產(chǎn)品，同時合成工藝簡單、產(chǎn)品合格率高。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)施的：

一種顏料紅202的合成工藝，包括如下步驟：

a、縮合、氧化、中和反應(yīng)

向反應(yīng)釜內(nèi)加入乙醇、鹽酸、丁二酰丁二酸二甲酯、對氯苯胺及催化劑，升溫攪拌回流，在此狀態(tài)下保溫8小時，加入氧化劑，繼續(xù)保持回流狀態(tài)6小時，待回流保溫結(jié)束后，加入定量的堿液和助濾劑，攪拌1小時后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液進(jìn)入中和釜，用鹽酸滴加調(diào)整PH值為4-5，攪拌30分鐘后壓濾，洗滌至中性，得到濕中間體，再烘干至含水量低于0.5％。

b、閉環(huán)、水解反應(yīng)

將磷酸和五氧化二磷按照摩爾比1∶0.41比例一起加入反應(yīng)釜，升溫到80℃，將步驟a得到的中間體慢慢加入，保持穩(wěn)定的溫度在110-115℃，加完后在115-118℃保溫12小時，保溫結(jié)束后將料液放入水中分散水解，水解結(jié)束后降溫壓濾，得到濕粗品。

c、顏料化反應(yīng)

將步驟b得到的濕粗品與二甲基甲酰胺按照比例加入反應(yīng)釜，再加入助劑，攪拌分散均勻后升溫回流，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)12小時，保溫結(jié)束后降溫至常溫并進(jìn)行過濾，濾餅經(jīng)過清水洗滌后檢測電導(dǎo)率低于50，濾餅經(jīng)過吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最終得到顏料紅202精品。

所述步驟a中丁二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺的為最佳摩爾配比為1∶2.1-1∶2.6。

所述步驟a氧化劑為雙氧水或間硝基苯磺酸鈉的一種。

所述步驟a中的助濾劑為硅藻土。

所述步驟b中間體和多聚磷酸的重量比為1∶3-1∶3.8。

所述步驟c粗品和二甲基甲酰胺的重量比為1∶20-1∶25。

所述步驟c顏料化反應(yīng)過程中的助劑為蒽醌酰胺類的一種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明一種顏料紅202的合成工藝步驟簡單、副產(chǎn)物少，通過工藝條件及原料的選擇，制得的顏料紅202產(chǎn)品收率高，具有優(yōu)異的耐光、耐氣候牢度性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明最進(jìn)一步的詳細(xì)說明：

a、縮合、氧化、中和反應(yīng)

向反應(yīng)釜內(nèi)加入乙醇、鹽酸、丁二酰丁二酸二甲酯、對氯苯胺及催化劑，升溫攪拌回流，在此狀態(tài)下保溫8小時，加入氧化劑，繼續(xù)保持回流狀態(tài)6小時，待回流保溫結(jié)束后，加入定量的堿液和助濾劑，攪拌1小時后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液進(jìn)入中和釜，用鹽酸滴加調(diào)整PH值為4-5，攪拌30分鐘后壓濾，得到濕中間體，再將濕中間體烘干至含水量低于0.5％。

b、閉環(huán)、水解反應(yīng)

將磷酸和五氧化二磷按照摩爾比1∶0.41比例一起加入反應(yīng)釜，升溫到80℃，將步驟a得到的中間體慢慢加入，保持穩(wěn)定的溫度在110-115℃，加完后在115-118℃保溫12小時，保溫結(jié)束后將料液放入水中分散水解，水解結(jié)束后降溫壓濾，得到濕粗品。

c、顏料化反應(yīng)

將步驟b得到的濕粗品與二甲基甲酰胺按照重量比加入反應(yīng)釜，再加入助劑，攪拌分散均勻后升溫回流，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)12小時，保溫結(jié)束后降溫至常溫并進(jìn)行過濾，濾餅經(jīng)過清水洗滌后檢測電導(dǎo)率低于50，濾餅經(jīng)過吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最終得到顏料紅202精品。

所述步驟a中丁二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺的為最佳摩爾配比為1∶2.1-1∶2.6.

所述步驟a氧化劑為雙氧水。

所述步驟a中的助濾劑為硅藻土。

所述步驟b中間體和多聚磷酸的重量比為1∶3-1∶3.8。

所述步驟c粗品和二甲基甲酰胺的重量比為1∶20-1∶25。

所述步驟c顏料化反應(yīng)過程中的助劑為蒽醌磺酰胺。

本發(fā)明為一種顏料紅202的合成工藝步驟簡單、副產(chǎn)物少，通過工藝條件及原料的選擇，制得的顏料紅202產(chǎn)品收率高，具有優(yōu)異的耐光、耐氣候牢度性能。

實(shí)施例1：

a、縮合、氧化、中和反應(yīng)

向反應(yīng)釜內(nèi)加入4500L乙醇、40Kg鹽酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg對氯苯胺及4Kg催化劑，邊升溫邊攪拌至回流狀態(tài)，在此狀態(tài)下保溫8小時，加入880Kg氧化劑雙氧水，繼續(xù)保持回流狀態(tài)6小時，待回流保溫結(jié)束后，加入1250Kg的堿液和40kg硅藻土，堿液采用固堿與水以1∶4比例配置，助濾劑為硅藻土，攪拌1小時后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液進(jìn)入中和釜，用鹽酸滴加調(diào)整PH值為4-5，攪拌30分鐘后壓濾，得到濕中間體，再將濕中間體烘干至含水量低于0.5％。

b、閉環(huán)、水解反應(yīng)

將1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反應(yīng)釜，升溫到80℃，將步驟a得到的中間體慢慢加入，保持穩(wěn)定的溫度在110-115℃，加完后在115-118℃保溫12小時，保溫結(jié)束后將料液放入水中分散水解，水解結(jié)束后降溫壓濾，得到濕粗品。

c、顏料化反應(yīng)

將步驟b得到經(jīng)過檢測含固量的濕粗品與二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反應(yīng)釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，攪拌分散均勻后升溫回流，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)12小時，保溫結(jié)束后降溫至常溫并進(jìn)行過濾，濾餅經(jīng)過清水洗滌后檢測電導(dǎo)率低于50，濾餅經(jīng)過吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最終得到顏料紅202精品575kg，產(chǎn)品收率95.5％。

實(shí)施例2：

a、縮合、氧化、中和反應(yīng)

向反應(yīng)釜內(nèi)加入4500L乙醇、40Kg鹽酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg對氯苯胺及4Kg催化劑，邊升溫邊攪拌至回流狀態(tài)，在此狀態(tài)下保溫8小時，加入1450Kg間硝基苯磺酸鈉，繼續(xù)保持回流狀態(tài)6小時，待回流保溫結(jié)束后，加入1250Kg定量的堿液和40kg硅藻土，堿液采用固堿與水以1∶4比例配置，助濾劑為硅藻土，攪拌1小時后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液進(jìn)入中和釜，用鹽酸滴加調(diào)整PH值為4-5，攪拌30分鐘后壓濾，得到濕中間體，再將濕中間體烘干至含水量低于0.5％。

b、閉環(huán)、水解反應(yīng)

將1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反應(yīng)釜，升溫到80℃，將步驟a得到的中間體慢慢加入，保持穩(wěn)定的溫度在110-115℃，加完后在115-118℃保溫12小時，保溫結(jié)束后將料液放入水中分散水解，水解結(jié)束后降溫壓濾，得到濕粗品。

c、顏料化反應(yīng)

將步驟b得到經(jīng)過檢測含固量的濕粗品與二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反應(yīng)釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，攪拌分散均勻后升溫回流，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)12小時，保溫結(jié)束后降溫至常溫并進(jìn)行過濾，濾餅經(jīng)過清水洗滌后檢測電導(dǎo)率低于50，濾餅經(jīng)過吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最終得到顏料紅202精品558kg，產(chǎn)品收率92.6％。

實(shí)施例3：

a、縮合、氧化、中和反應(yīng)

向反應(yīng)釜內(nèi)加入4500L乙醇、40Kg鹽酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg對氯苯胺及4Kg催化劑，邊升溫邊攪拌至回流狀態(tài)，在此狀態(tài)下保溫8小時，加入1450Kg氧化劑間硝基苯磺酸鈉，繼續(xù)保持回流狀態(tài)6小時，待回流保溫結(jié)束后，加入1250Kg定量的堿液和40kg硅藻土，堿液采用固堿與水以1∶4比例配置，助濾劑為硅藻土，攪拌1小時后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液進(jìn)入中和釜，用鹽酸滴加調(diào)整PH值為4-5，攪拌30分鐘后壓濾，得到濕中間體，再將濕中間體烘干至含水量低于0.5％。

b、閉環(huán)、水解反應(yīng)

將1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反應(yīng)釜，升溫到80℃，將步驟a得到的中間體慢慢加入，保持穩(wěn)定的溫度在110-115℃，加完后在115-118℃保溫12小時，保溫結(jié)束后將料液放入水中分散水解，水解結(jié)束后降溫壓濾，得到濕粗品。

c、顏料化反應(yīng)

將步驟b得到經(jīng)過檢測含固量的濕粗品與二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反應(yīng)釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，攪拌分散均勻后升溫回流，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)12小時，保溫結(jié)束后降溫至常溫并進(jìn)行過濾，濾餅經(jīng)過清水洗滌后檢測電導(dǎo)率低于50，濾餅經(jīng)過吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最終得到顏料紅202精品549kg，產(chǎn)品收率91％。

本發(fā)明一種顏料紅202的合成工藝步驟簡單、副產(chǎn)物少，產(chǎn)品合格率高；制得的顏料紅202產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐光、耐氣候牢度性能。

綜上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用來限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，凡依本發(fā)明權(quán)利要求范圍所述的形狀、構(gòu)造、特征及精神所為的均等變化與修飾，均應(yīng)包括于本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。