本發(fā)明屬于微電子制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及超硬材料的超精密加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

由于其熱導(dǎo)率大、擊穿場強(qiáng)高、禁帶寬度大、電子飽和漂移速率高、耐高溫、抗輻射能力強(qiáng)和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)越的理化性質(zhì)，碳化硅單晶成為繼硅、砷化鎵之后第三代關(guān)鍵半導(dǎo)體材料。同時，由于碳化硅與制作大功率電子器件、LED光電子器件的重要外延材料氮化鎵之間具有非常小的晶格失配率和熱膨脹系數(shù)差，使碳化硅成為寬禁帶半導(dǎo)體器件的重要襯底材料。

無論是碳化硅單晶作為襯底材料，還是作為器件制備材料，碳化硅晶片的表面加工質(zhì)量直接影響著所制備器件的性能。與此同時，碳化硅單晶的硬度極高，莫氏硬度9.2，僅次于金剛石(10)，且化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，室溫下幾乎不與任何物質(zhì)反應(yīng)，所以非常難以加工，生產(chǎn)效率低、加工成本高。因此，碳化硅晶片的拋光技術(shù)是制約其相關(guān)器件制造技術(shù)發(fā)展的瓶頸問題之一。

Y.C.Lin等人在《The International Journal of Advanced Manufacturing Technology》(2005年25期33-40頁)上報道了對碳化硅表面拋光的摩擦化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究，認(rèn)為碳化硅表面在鐵氧化物作用下可以實(shí)現(xiàn)摩擦化學(xué)去除，且拋光速率可達(dá)到0.06μm/h。H.Deng等在《International Journal of Advanced Manufacturing Technology》(2012年DOI10.1007/s00170-012-4430-7)通過高溫高壓下的等離子體拋光，獲得亞納米級碳化硅晶片表面。Y.Sano等在《ECS Journal of Solid State Science and Technology》(2013年2期N3028-N3035頁)提出用含氟化氫超強(qiáng)腐蝕酸的無磨粒拋光液結(jié)合鉑盤，對SiC晶片Si面進(jìn)行拋光，獲得亞納米級表面，但去除速率低于100納米/小時?？梢?，現(xiàn)有的拋光方法，去除速率不高，且表面光滑程度不夠，或拋光組合物不環(huán)保、拋光方法復(fù)雜、條件苛刻。另一方面，為節(jié)約生產(chǎn)成本，用于碳化硅晶片的拋光組合物需要循環(huán)使用。因此，亟待開發(fā)一種實(shí)現(xiàn)碳化硅等超硬材料高效去除和光滑表面的拋光方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種實(shí)現(xiàn)高效去除、光滑表面的碳化硅拋光組合物及其制備、拋光方法。

一種拋光組合物，其特征在于，包括磨料、氧化劑、腐蝕劑、光催化劑、拋光穩(wěn)定劑、水；其中，各組分配比為：

磨料為10～30wt％，氧化劑為0.5～15wt％，腐蝕劑為0.01～10wt％，光催化劑為0.001～5wt％，拋光穩(wěn)定劑為0.1～10wt％，水余量，所述拋光組合物的pH值為8～12。

所述磨料為氧化硅、氧化鋁、氧化鈰、氧化鋯或金剛石中的一種或幾種，其中所述氧化硅的平均粒徑為10-150納米。

所述氧化劑為過二硫酸、過二硫酸鈉、過二硫酸銨、過乙酸、過苯甲酸、次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸銨、高氯酸、高氯酸鈉、高氯酸鉀、次溴酸、次溴酸鈉、高溴酸、高溴酸鈉、次碘酸、次碘酸鈉、碘酸、碘酸鈉、碘酸鉀、高碘酸、高碘酸鈉、高碘酸鉀、過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鉀、硝酸鋁或硝酸鐵中的一種或幾種。

所述腐蝕劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、四甲基氫氧化銨、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙醇胺、三乙醇胺、異丙醇胺、無水哌嗪、六水哌嗪、氨基丙醇、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯七胺、羥乙基乙二胺中的一種或者幾種的混合。

所述光催化劑為銀、氧化鈦、氧化錫、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉬、硫化鋅、硫化鎘中的一種或幾種。

所述拋光穩(wěn)定劑為乙二胺四乙酸鹽、丙二胺四乙酸鹽、三乙烯四胺六乙酸鹽、1,2-環(huán)己二胺四乙酸鹽、氨基三亞甲基膦酸鹽、羥基亞乙基二膦酸鹽、乙二胺四亞甲基膦酸鹽、乙二胺四亞乙基膦酸鹽、二乙烯三胺五亞甲基膦酸鹽、二乙烯三胺五亞乙基膦酸鹽、三乙烯四胺六亞乙基膦酸鹽、丙二胺四亞乙基膦酸鹽、丙二胺四亞甲基膦酸鹽、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸鹽、羥基亞乙基二磷酸鹽、2-羥基膦酸基乙酸鹽、己二胺四亞甲基膦酸鹽、雙1，6-亞己基三胺五亞甲基膦酸鹽、多氨基多醚基亞甲基膦酸鹽中的一種或幾種。

上述的組合物適用于碳化硅的拋光。

本發(fā)明的一種拋光組合物的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

先加入氧化劑、腐蝕劑、拋光穩(wěn)定劑、水，攪拌使其分散均勻；

再加入磨料，攪拌使其分散均勻；

再加入光催化劑，攪拌使其分散均勻配制完成。

上述的攪拌采用攪拌器或超聲波混合至物料分散均勻。

采用本發(fā)明拋光組合物的拋光方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將晶片安裝在拋光頭上；

將撰所述拋光組合物引入到拋光墊上；

將紫外光照射在拋光墊上的拋光組合物；

啟動拋光機(jī)，拋光墊相對于碳化硅晶片運(yùn)動進(jìn)行拋光以實(shí)現(xiàn)材料去除。

本發(fā)明提供的拋光組合物及其拋光方法主要適用于半導(dǎo)體照明LED芯片襯底、功率器件、通訊射頻器件制造中碳化硅晶片的拋光，經(jīng)其拋光后的碳化硅晶片表面極其光滑，無劃痕、凹坑等表面缺陷，AFM所測的表面粗糙度Ra低，表面呈現(xiàn)原子臺階形貌(如圖2所示)；與此同時，具有拋光去除速率高、循環(huán)拋光性能好的特點(diǎn)，晶片的循環(huán)拋光去除速率可達(dá)到300納米/小時以上。

附圖說明

圖1是本發(fā)明拋光方法所用裝置的示意圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例4拋光碳化硅晶片后的表面原子力顯微鏡(AFM)圖，表面粗糙度Ra：0.054nm，呈現(xiàn)出清晰規(guī)整的原子臺階形貌。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

一種拋光組合物，包含磨料、氧化劑、光催化劑、腐蝕劑、拋光穩(wěn)定劑和水。

實(shí)施例1～8及對比例1～2的拋光組合物如表1所示，其制備方法如下：

先將氧化劑過二硫酸鈉5％、腐蝕劑碳酸鈉5％、拋光穩(wěn)定劑2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸四鈉1％加入去離子水，攪拌3min，混合均勻；再加入磨料粒徑80nm氧化硅25％，攪拌3min，混合均勻；再加入光催化劑銀0.1％，超聲5min，分散均勻，配制成本發(fā)明的拋光組合物pH值為10.86。

圖1為用于碳化硅晶片拋光的裝置示意圖。

本發(fā)明的實(shí)施例1～8及對比例1～2的拋光組合物對碳化硅晶片的拋光方法如下：

將碳化硅晶片安裝在拋光頭上；

實(shí)施例1～8將所述含有光催化劑的拋光組合物引入到拋光墊上，比較例1為將不含有光催化劑的拋光組合物引入到拋光墊上；

實(shí)施例1～8將紫外光照射在拋光墊上的拋光組合物，比較例2沒有將紫外光照射在拋光墊上的拋光組合物上；

啟動拋光機(jī)，拋光墊相對于碳化硅晶片運(yùn)動進(jìn)行拋光以實(shí)現(xiàn)材料去除。

拋光條件如下：

拋光機(jī)：沈陽科晶1000S型單面拋光機(jī)；

被拋光的晶片：2英寸4H-SiC碳化硅晶片Si面；

拋光墊：SUBA600；

拋光壓力：400克/平方厘米；

工件轉(zhuǎn)速：60轉(zhuǎn)/分鐘；

下盤轉(zhuǎn)速：140轉(zhuǎn)/分鐘；

拋光液流量：70毫升/分鐘

拋光液循環(huán)拋光時間：1小時

循環(huán)拋光：是指拋光過程中，將拋光組合物的導(dǎo)出口與導(dǎo)入口相連通，拋光組合物循環(huán)反復(fù)的對晶片進(jìn)行拋光加工。

拋光后，對碳化硅晶片進(jìn)行洗滌和干燥，然后測量晶片的去除速率和表面質(zhì)量。用分析天平測量拋光前后晶片的重量差來求出去除速率；表面粗糙度Ra用原子力顯微鏡(AFM)測定。測試結(jié)果如表1所示。

表1 各實(shí)施例、比較例的拋光組合物及其拋光條件、拋光表面質(zhì)量

注：表中√為有紫外光照射；×這無紫外光照射

由表1的拋光效果可見，實(shí)施例1～4拋光組合物與比較例1～2相比較，將含有光催化劑的拋光組合物在紫外光照射下，對碳化硅晶片進(jìn)行拋光，其拋光去除速率顯著提高、循環(huán)拋光性能好，拋光去除速率可達(dá)到300納米/小時以上；與之同時，經(jīng)其拋光后的晶片表面呈極其光滑，無劃痕、凹坑等表面缺陷，呈現(xiàn)出清晰規(guī)整的原子臺階形貌，AFM所測的表面粗糙度Ra可小于0.1nm。

比較例1拋光組合物不含有光催化劑，即使用紫外光照射，去除速率不夠高，且表面質(zhì)量一般。比較例2拋光組合物盡管含有光催化劑，但無紫外光照射，去除速率仍未提高。

采用本發(fā)明所述含有光催化劑的拋光組合物，在紫外光照射下，對碳化硅晶片進(jìn)行拋光，去除速率顯著得到提高，循環(huán)拋光穩(wěn)定性好；被拋光表面超光滑，表面無劃痕、凹坑等缺陷，表面粗糙度極低，呈現(xiàn)出規(guī)整的原子臺階形貌。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。