本發(fā)明屬于建筑工程材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種卷材及其制備方法，具體涉及一種耐高溫自粘防水卷材及其制備方法。_

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，各種建筑物如春筍般拔地而起，但在各種工程建設(shè)時(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)屋面、地面、地下室滲水漏水等問題，為了解決這一問題，建筑防水工程應(yīng)運(yùn)而生，在建筑防水工程中廣泛應(yīng)用的建筑材料是高分子防水卷材。普通的高分子防水材料其防水層和抗老化層強(qiáng)度有限，并且使用壽命低，耐高溫性、防水和耐疲勞性能不夠理想。

目前，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的高分子防水卷材有自粘卷材和改性瀝青卷材。其中，以sbs改性瀝青防水卷材為代表的改性瀝青卷材作為主要防水材料在過去十年得到飛速的發(fā)展，但此類卷材制備價(jià)格較昂貴，粘黏性、斷裂延伸率和耐高溫性能均較差，且不具備自愈功能。自粘防水卷材是近幾年發(fā)展起來的一種新型高檔防水材料，主要用于建筑物的基面防水處理，其具有優(yōu)異的柔韌性和粘黏性，但是其抗拉伸強(qiáng)度差，斷裂延伸率低，自愈能力弱。

因此，有必要研制出耐高溫的新型自粘防水卷材。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明公開了一種耐高溫自粘防水卷材及其制備方法，所述防水卷材具有優(yōu)異的防水性能、耐高溫性能和抗老化性能。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明公開了一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材自上而下依次是由隔離膜層、耐高溫自粘防水膠料層、胎基材料層、耐高溫自粘防水膠料層和隔離膜層五層復(fù)合而成的；其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠10-15份、軟化劑2-3份、苯并三唑修飾的氧化鋅5-7份、聚甲醛5-7份、日化有機(jī)硅彈性體3-5份、石油瀝青40-50份，天然瀝青20-30份。

所述苯并三唑修飾的氧化鋅的一種優(yōu)選制備方法為：

1)將環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)25-35min，然后加入苯并三唑，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫下攪拌反應(yīng)5-8h后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，將抽濾所得產(chǎn)物用丙酮洗滌3-5次后于真空78-82℃下干燥15-20h，即可得到苯并三唑類離子液體；

2)將苯并三唑類離子液體加入到懸浮有氧化鋅粒子的氯仿中，然后加入k2co3在氮?dú)獾姆諊拢?0-100℃下回流攪拌22-26h后，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿洗凈后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中于70-85℃下干燥15-24h，即得到苯并三唑修飾的氧化鋅；

其中，環(huán)氧氯丙烷、苯并三唑與乙醚的質(zhì)量比為(1-1.5):1:(5-8)，苯并三唑類離子液體、氧化鋅、k2co3和氯仿的質(zhì)量比為1:(3-5):(1.2-1.5):(5-8)。

優(yōu)選地，所述隔離膜層為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)膜或聚乙烯(pe)膜，所述胎基材料層選自聚酯胎、玻纖胎、玻纖增強(qiáng)聚酯氈、尼龍6胎中的一種。

較佳地，所述防水卷材的總厚度為1.5-5.0mm，胎基材料層的厚度為1.0-3.5mm；當(dāng)然，當(dāng)所述防水卷材的總厚度為2.0-4.0mm，胎基材料層的厚度為1.5-3.0mm時(shí)，效果更好。

作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為120-300(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青和/或天然湖瀝青；所述軟化劑選自癸二酸二辛酯、雙氰胺、環(huán)烷油、順丁烯二酸中的一種。

本發(fā)明還公開了所述耐高溫自粘防水卷材的制備方法，是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的：

1)耐高溫自粘防水膠料層所用材料的制備

將石油瀝青與天然瀝青加熱到150-180℃，然后依次加入氯醚橡膠、軟化劑、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1-2h，繼續(xù)升溫至185-210℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌30-60min，開啟膠體磨1-2h后，得到耐高溫自粘防水膠料所用材料；

2)耐高溫自粘防水卷材的制備

將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至140-150℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面形成耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

(1)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，制造工藝簡(jiǎn)單、原料易得、容易操作、對(duì)設(shè)備的要求不高，成本低廉；

(2)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，在作為增強(qiáng)作用的無機(jī)粒子氧化鋅表面修飾有苯并三唑離子液體，一方面，能增強(qiáng)無機(jī)粒子與有機(jī)成分間的粘結(jié)，在一定程度上降低無機(jī)粒子的團(tuán)聚；一方面，苯并三唑類基團(tuán)具有較好的抗紫外老化性能，從而提高了耐高溫自粘防水卷材的抗紫外老化性能；另一方面，表面修飾的離子液體能起到界面活化劑的作用，苯并三唑上的n會(huì)與其他組分氯醚橡膠、聚甲醛等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成網(wǎng)狀交聯(lián)型致密膜層結(jié)構(gòu)，提高材料的耐高溫性能和防水性；

(3)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，加入了有機(jī)硅彈性體和氯醚橡膠，能增強(qiáng)卷材韌性和力學(xué)性能，另一方面，有機(jī)硅彈性體的加入能調(diào)節(jié)自粘防水卷材的自粘性；

(4)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，加入了高粘性的聚合物聚甲醚，能提高卷材的自粘性；

(5)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，同時(shí)加入了天然瀝青和石油瀝青，在保證較低成本的同時(shí)，提高了卷材的防水性高和耐高溫性能。

具體實(shí)施方式

以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu)選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。

本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的原料來自于上海泉昕進(jìn)出口貿(mào)易有限公司。

實(shí)施例1

一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、聚酯胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)膜隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠10份、癸二酸二辛酯2份、苯并三唑修飾的氧化鋅5份、聚甲醛5份、日化有機(jī)硅彈性體3份、石油瀝青40份，天然瀝青20份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為120(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層的厚度為1.5mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為2mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取100g環(huán)氧氯丙烷溶于500g乙醚中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)30min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌3次后于真空80℃下干燥15h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的100g苯并三唑類離子液體加入到懸浮有300g氧化鋅粒子的500g氯仿中，然后加入120gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌24h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中70℃下干燥15h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到150℃，然后依次加入氯醚橡膠、癸二酸二辛酯、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1h，繼續(xù)升溫至185℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌30min，開啟膠體磨1h后，得到耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至140℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例2

一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚乙烯(pe)隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、玻纖胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚乙烯(pe)隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠12份、環(huán)烷油3份、苯并三唑修飾的氧化鋅6份、聚甲醛6份、日化有機(jī)硅彈性體4份、石油瀝青45份，天然瀝青25份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為200(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然湖瀝青；所述胎基材料層的厚度為1mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為1.5mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取120g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚720g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)25min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌4次后于真空82℃下干燥18h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的苯并三唑類離子液體100g加入到懸浮有100g氧化鋅粒子的400g氯仿中，然后加入130gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌22h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中80℃下干燥20h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到160℃，然后依次加入氯醚橡膠、環(huán)烷油、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1.5h，繼續(xù)升溫至200℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌40min，開啟膠體磨1.5h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至145℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例3

一種耐高溫防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚對(duì)苯二甲酸乙二酯隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、玻纖增強(qiáng)聚酯氈胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠14份、順丁烯二酸3份、苯并三唑修飾的氧化鋅7份、聚甲醛6份、日化有機(jī)硅彈性體5份、石油瀝青47份，天然瀝青26份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為250(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層的厚度為3mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為4mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取150g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚620g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)35min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌5次后于真空78℃下干燥18h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的100g苯并三唑類離子液體加入到懸浮有450g氧化鋅粒子的氯仿700g中，然后加入135gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌23h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中80℃下干燥22h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到170℃，然后依次加入氯醚橡膠、順丁烯二酸、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1.7h，繼續(xù)升溫至205℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌50min，開啟膠體磨1.8h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至148℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例4

一種耐高溫防水卷材，其特征在于，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚乙烯隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、尼龍6胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚乙烯隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠15份、雙氰胺3份、苯并三唑修飾的氧化鋅7份、聚甲醛7份、日化有機(jī)硅彈性體5份、石油瀝青50份，天然瀝青30份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為300(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層厚度為3.5mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度是5mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取150g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚800g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)32min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌5次后于真空80℃下干燥20h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的苯并三唑類離子液體100g加入到懸浮有500g氧化鋅粒子的800g氯仿中，然后加入150gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?00℃下回流攪拌20h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中85℃下干燥24h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到180℃，然后依次加入氯醚橡膠、雙氰胺、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻2h，繼續(xù)升溫至210℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌60min，開啟膠體磨2h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至150℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

表1本發(fā)明各實(shí)施例性能測(cè)試結(jié)果

經(jīng)測(cè)試，本發(fā)明各實(shí)施例具有較優(yōu)異的抗?jié)B水性、熱穩(wěn)定性和抗紫外老化性能，滿足建筑材料用耐高溫自粘防水卷材使用要求。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。