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      一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11672042閱讀:703來(lái)源:國(guó)知局
      一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法與流程

      本發(fā)明屬于化學(xué)及納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法。



      背景技術(shù):

      熒光碳量子點(diǎn)是一種新型碳納米材料,其具備良好的發(fā)光性能,生物兼容性及低毒性,能夠在生物成像以及生物標(biāo)記中得到良好的應(yīng)用,并且可以催化降解有機(jī)染料,因此受到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。

      目前,出現(xiàn)了電弧放電法、激光刻蝕法、電化學(xué)法、微波法、有機(jī)物碳化法、超聲波法和水熱法等制備碳量子點(diǎn)的主要方法。其中,水熱法是最常用的方法之一,因?yàn)槠渲苽溥^(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單且易于控制,并且在密閉的反應(yīng)釜中可以有效地防止有毒物質(zhì)揮發(fā)與對(duì)空氣敏感的前驅(qū)體發(fā)生副反應(yīng),使制備過(guò)程更加環(huán)境友好,產(chǎn)物純度更高。

      目前,在研究領(lǐng)域,制備碳量子點(diǎn)的前驅(qū)體受到了廣泛的研究,可作為碳源的材料主要有:氧化石墨,檸檬酸,甘油,咖啡渣,葉酸,蠟燭灰,葡萄糖等。盡管使用這些材料制備碳量子點(diǎn)已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展,但以它們作為碳源制備碳量子點(diǎn)的過(guò)程大都較為繁瑣和危險(xiǎn),如需要對(duì)碳源進(jìn)行表面鈍化處理后制備碳量子點(diǎn),再進(jìn)一步處理,改善碳量子點(diǎn)的水溶性、光穩(wěn)定性等,且反應(yīng)過(guò)程所需溫度較高,這可能會(huì)使碳量子點(diǎn)的進(jìn)一步應(yīng)用受到限制。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備碳量子點(diǎn)反應(yīng)溫度高和制備過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題。

      本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法,將peo106ppo70peo106(f127)完全溶解于去離子水中,然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng),產(chǎn)物離心后取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

      本發(fā)明的特點(diǎn)還在于:

      peo106ppo70peo106(f127)濃度為3.72×10-4mol/l~1.49×10-3mol/l。

      水性中間相瀝青與f127的質(zhì)量比為1:2~8。

      水熱反應(yīng)的溫度為120c~160℃,時(shí)間為18~24h。

      本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明是一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法,以水性中間相瀝青(amp)為碳源。amp是一種典型的碳質(zhì)中間相原料,來(lái)源廣泛、性能優(yōu)異、價(jià)格低廉并有較高的碳產(chǎn)率;在反應(yīng)過(guò)程中peo106ppo70peo106(f127)作為控制因素與amp作用,使得形成穩(wěn)定、尺寸均勻的碳納米顆粒。此外,本發(fā)明采用一步水熱法,不但操作簡(jiǎn)便、成本低、速度快,而且所制備的碳量子點(diǎn)產(chǎn)率高,碳納米顆粒尺寸較小,約為2nm,熒光性能良好且光學(xué)性能穩(wěn)定。

      附圖說(shuō)明

      圖1是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的熒光光譜圖;

      圖2是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

      本發(fā)明水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法,將peo106ppo70peo106(f127)完全溶解于去離子水中,使其濃度為3.72×10-4mol/l~1.49×10-3mol/l,然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻,在120℃~160℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)18~24h,產(chǎn)物離心后取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。其中加入的水性中間相瀝青與f127質(zhì)量比為1:2~8。

      實(shí)施例1

      稱取0.469gf127,加入去離子水中,在磁力攪拌下使其完全溶解,使其濃度為3.72×10-4mol/l。取0.059g水性中間相瀝青配制成水溶液,將完全溶解的f127溶液加入其中,混合均勻;然后將其裝入反應(yīng)釜中,在120℃的溫度下反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后,將產(chǎn)物離心分離,取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

      圖1是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的熒光光譜圖,當(dāng)其激發(fā)光譜為300nm時(shí),在340nm和420nm處有熒光光譜吸收峰,這證明了水溶性熒光碳量子點(diǎn)的形成。圖2是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖,該圖反映了合成的碳量子點(diǎn)的形貌,其粒徑大約是2nm,分布較為均勻。

      實(shí)施例2

      稱取0.469gf127,加入去離子水中,在磁力攪拌下使其完全溶解,使其濃度為8.51×10-4mol/l。取0.117g水性中間相瀝青配制成水溶液,將完全溶解的f127溶液加入其中,混合均勻;然后將其裝入反應(yīng)釜中,在140℃的溫度下反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,將產(chǎn)物離心分離,取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

      制備的碳量子點(diǎn)在340nm和420nm處的熒光光譜吸收峰強(qiáng)度比實(shí)施例1的碳量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度低,但比使用葉酸、蠟燭灰等作為碳源制備的碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度要強(qiáng)很多;且碳量子點(diǎn)的粒子分布均勻,粒徑相對(duì)較小。

      實(shí)施例3

      稱取0.469gf127,加入去離子水中,在磁力攪拌下使其完全溶解,使其濃度為1.49×10-3mol/l。取0.235g水性中間相瀝青配制成水溶液,將完全溶解的f127溶液加入其中,混合均勻;然后將其裝入反應(yīng)釜中,在160℃的溫度下反應(yīng)18h,反應(yīng)結(jié)束后,將產(chǎn)物離心分離,取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

      制備的碳量子點(diǎn)在340nm和420nm處的熒光光譜吸收峰強(qiáng)度比實(shí)施例1、實(shí)施例2的熒光強(qiáng)度低,但依然比使用葉酸、蠟燭灰等作為碳源制備的碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度要強(qiáng)很多;且碳量子點(diǎn)的粒子分布較為均勻,粒徑相對(duì)較小。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開(kāi)了一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法,將PEO106PPO70PEO106完全溶解于去離子水中,然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng),產(chǎn)物離心后取上層清液,得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。本發(fā)明以水性中間相瀝青為碳源,AMP是一種典型的碳質(zhì)中間相原料,來(lái)源廣泛、性能優(yōu)異、價(jià)格低廉、有較高的碳產(chǎn)率;F127作為控制因素在反應(yīng)過(guò)程與AMP作用,使得形成穩(wěn)定、尺寸均勻的碳納米顆粒,且本發(fā)明中所制備的碳量子點(diǎn)產(chǎn)率高,碳納米顆粒尺寸較小,約為2nm,熒光性能良好且光學(xué)性能穩(wěn)定。另外,本發(fā)明采用水熱法,操作簡(jiǎn)便、成本低、速度快。

      技術(shù)研發(fā)人員:程有亮;白夢(mèng)莎;方長(zhǎng)青;楊曼楠
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:西安理工大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:2017.05.25
      技術(shù)公布日:2017.07.25
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