本發(fā)明涉及導(dǎo)電膠粘劑領(lǐng)域，具體涉及一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導(dǎo)電膠粘劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的日益發(fā)展，傳統(tǒng)的錫/鉛焊料己經(jīng)逐漸被淘汰，取而代之的是低耗能、環(huán)境友好、操作工藝簡(jiǎn)單的新型導(dǎo)電膠黏劑。導(dǎo)電膠作為一種電子互聯(lián)材料，越來(lái)越多的應(yīng)用于表面封裝和芯片互連方面。導(dǎo)電膠具有固化溫度低、工藝簡(jiǎn)單、利于環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。然而導(dǎo)電膠在實(shí)際應(yīng)用中也存在很多缺點(diǎn)，體積電阻率低和成本高成為制約其應(yīng)用的一個(gè)重大方面，因此高導(dǎo)電性導(dǎo)電膠的制備及低成本化的研究正越來(lái)越成為人們研究的重點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導(dǎo)電膠粘劑的制備方法，依照該工藝制備的膠粘劑具有良好的導(dǎo)電性能和力學(xué)性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導(dǎo)電膠粘劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.導(dǎo)電填料的偶聯(lián)改性處理：
向0.5-1重量份硅烷偶聯(lián)劑kh560中1:5-10加入醇水溶液，用醋酸調(diào)ph為4-5，磁力攪拌1-2h，加入2-4重量份導(dǎo)電填料鍍鎳碳纖維、2-4重量份鍍鎳石墨粉，恒溫40-50℃水浴加熱20-30min，過(guò)濾、80-90℃干燥完全；
b.向3-6重量份氧化石墨中加入蒸餾水，配成氧化石墨水溶液，攪拌下加入1-2重量份葡萄糖，將所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反應(yīng)5-6h，冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌3-5次，冷凍干燥，得高導(dǎo)電石墨烯；
c.向4-7重量份鍍銀銅粉中1:15-20加入乙醇，超聲震蕩20-30min，加入0.1-0.2重量份偶聯(lián)劑kh550、2-4重量份納米二氧化硅，超聲震蕩1-2h，離心、乙醇洗滌3-5次，放入90-100℃真空干燥箱中處理1-2h；
d.導(dǎo)電膠的制備：
將50-60重量份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e51、30-40重量份固化劑甲基四氫鄰苯二甲酸酐混合，超聲攪拌20-30min，加入0.5-1重量份硅烷偶聯(lián)劑kh550及a、b、c中所得物料，繼續(xù)超聲攪拌1-2h，升溫至160-190℃固化1-2h，得到導(dǎo)電膠粘劑。
其中，步驟a中所述醇水溶液為蒸餾水和乙醇以體積比1:9-10混合，醋酸濃度為6-8%。步驟b中所述氧化石墨水溶液濃度為1-2mg/ml。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：
用硅烷偶聯(lián)劑kh560對(duì)導(dǎo)電填料鍍鎳碳纖維、鍍鎳石墨粉進(jìn)行改性處理，偶聯(lián)改性后，鎳鍍層表面平整，增加了表面極性基團(tuán)羥基，表面涂覆的kh560膜層完整，改善了導(dǎo)電填料與基體的浸潤(rùn)性；用偶聯(lián)劑kh550對(duì)導(dǎo)電填料鍍銀銅粉進(jìn)行處理，提高了粉體填料的分散性，減少了團(tuán)聚現(xiàn)象，所得導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能好；通過(guò)添加納米二氧化硅，可提高其導(dǎo)電性能。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導(dǎo)電膠粘劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.導(dǎo)電填料的偶聯(lián)改性處理：
向0.5kg硅烷偶聯(lián)劑kh560中1:10加入醇水溶液，用醋酸調(diào)ph為4-5，磁力攪拌1h，加入2kg導(dǎo)電填料鍍鎳碳纖維、2kg鍍鎳石墨粉，恒溫40-50℃水浴加熱30min，過(guò)濾、80-90℃干燥完全；
b.向3kg氧化石墨中加入蒸餾水，配成氧化石墨水溶液，攪拌下加入1kg葡萄糖，將所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反應(yīng)5-6h，冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌5次，冷凍干燥，得高導(dǎo)電石墨烯；
c.向4kg鍍銀銅粉中1:15加入乙醇，超聲震蕩25min，加入0.1kg偶聯(lián)劑kh550、2kg納米二氧化硅，超聲震蕩1h，離心、乙醇洗滌3次，放入90-100℃真空干燥箱中處理1h；
d.導(dǎo)電膠的制備：
將60kg雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e51、40kg固化劑甲基四氫鄰苯二甲酸酐混合，超聲攪拌30min，加入1kg硅烷偶聯(lián)劑kh550及a、b、c中所得物料，繼續(xù)超聲攪拌2h，升溫至160-190℃固化1h，得到導(dǎo)電膠粘劑。
其中，步驟a中所述醇水溶液為蒸餾水和乙醇以體積比1:10混合，醋酸濃度為6%。步驟b中所述氧化石墨水溶液濃度為1.5mg/ml。