本發(fā)明涉及納米材料合成領(lǐng)域，具體涉及上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種anti-stokes(反斯托克斯)發(fā)光材料，即吸收兩個或多個長波低能量光子，發(fā)射出短波高能量光子，可以吸收近紅外光發(fā)出可見光。與傳統(tǒng)的發(fā)光材料相比，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料熒光壽命長、發(fā)射能級豐富、發(fā)射譜線窄等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于溫度傳感器、生物醫(yī)療探針、信息加密和防偽、太陽能電池、3d成像等領(lǐng)域。

2、上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料由基底材料、敏化劑和激活劑構(gòu)成，基底材料可由氟化物、氧化物、溴化物等，敏化劑和激活劑多為稀土離子。

3、目前，制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料多需要在高溫條件下反應(yīng)，能耗高，且顆粒粒徑大。此外上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的發(fā)光效率較低，存在熱淬滅、濃度淬滅等問題，這在很大程度上都限制其走向?qū)嶋H應(yīng)用并難以推向工業(yè)化生產(chǎn)。

4、cn105778911a公開了一種以ybmoo4為基質(zhì)的稀土摻雜光致發(fā)光材料，它是一種通過硝酸鉺、硝酸鐿和七鉬酸銨進行反應(yīng)獲得的稀土er摻雜ybmoo4光致發(fā)光材料。上述發(fā)光材料的制備方法主要是按硝酸鉺：硝酸鐿：七鉬酸銨的摩爾比為0～7:0～7:1的比例，將硝酸鉺和硝酸鐿溶于乙醇中得到a溶液，將七鉬酸銨溶于去離子水中得到b溶液，用1m的naoh溶液將b溶液ph值調(diào)至7.0后緩慢倒入a溶液中攪拌1小時，100℃干燥12小時后放入馬弗爐中以8℃/min的速率升至500～800℃，2小時后隨爐冷卻，得到以ybmoo4為基質(zhì)的稀土摻雜光致發(fā)光材料。本發(fā)明方法簡單、容易操作、成本低廉，制備的稀土摻雜光致發(fā)光材料發(fā)光效率高，具有優(yōu)良的光學(xué)溫度傳感特性。但是，該方法所需的能耗高、反應(yīng)時間長且反應(yīng)不充分，制得的粒徑較大且分布不均，隨著溫度的升高發(fā)光效率不斷降低，極大地限制了上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在高溫區(qū)的應(yīng)用。

5、因此，開發(fā)一種新的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了提供一種顆粒平均粒徑為納米級、結(jié)晶程度好以及具有逆熱淬滅性能的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的第一方面提供一種制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的方法，該方法包括：

3、(1)將鐿鹽溶液、四水合鉬酸銨溶液和稀土金屬鹽溶液進行第一攪拌，得到中間體i；所述稀土金屬鹽溶液中的稀土金屬鹽選自鉺鹽、鈥鹽、鐠鹽和銪鹽中的至少一種；

4、(2)將所述中間體i在水熱反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，得到中間體ii；所述水熱反應(yīng)的條件包括：溫度為130-180℃，時間為1.5-2.5h；

5、(3)將所述中間體ii依次進行干燥處理和煅燒處理，得到所述上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；

6、在步驟(1)中，在所述第一攪拌的起始時刻的混合溶液中，yb3+的濃度為0.2-0.32mol/l，四水合鉬酸銨的濃度為0.15-0.22mol/l，稀土金屬離子的濃度為0.004-0.02mol/l。

7、本發(fā)明的第二方面提供由前述第一方面所述的方法制備得到的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。

8、本發(fā)明的第三方面提供前述第二方面所述的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在生物醫(yī)療診斷、信息加密存儲或太陽能電池中的應(yīng)用。

9、本發(fā)明提供的技術(shù)方案相較于現(xiàn)有技術(shù)至少具有以下優(yōu)勢：

10、(1)本發(fā)明提供的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料結(jié)晶程度好、純度高、易于控制形貌且具有逆熱淬滅性能。

11、(2)本發(fā)明采用水熱反應(yīng)法制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其制備工藝簡單，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，能耗低，反應(yīng)充分，材料合成成本低廉、且無需使用有機溶劑，更環(huán)保。

12、(3)本發(fā)明提供的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料顆粒平均粒徑為納米級，顆粒粒徑小，且納米材料尺寸分布均勻，可在納米材料領(lǐng)域應(yīng)用，拓展了上轉(zhuǎn)發(fā)光材料的應(yīng)用范圍。

技術(shù)特征：

1.一種制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的方法，其特征在于，該方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述鐿鹽溶液中的yb3+與所述四水合鉬酸銨溶液中以干基計的四水合鉬酸銨的用量摩爾比為1：0.7-0.9mol；

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述鐿鹽溶液中的yb3+的濃度為0.5-0.7mol/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述四水合鉬酸銨溶液的濃度為0.25-0.35mol/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述稀土金屬鹽溶液中的稀土金屬離子的濃度為0.5-3.5mol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述第一攪拌的條件包括：溫度為10-30℃，時間為1.5-2.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述干燥處理的條件包括：溫度為70-90℃，時間為3-5h；

8.由權(quán)利要求1-7中任意一項所述的方法制備得到的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其中，所述上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的顆粒平均粒徑為40nm-210nm。

10.權(quán)利要求8或9所述的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在生物醫(yī)療診斷、信息加密存儲或太陽能電池中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及納米材料合成領(lǐng)域，公開了上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和應(yīng)用，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法包括：(1)將鐿鹽溶液、四水合鉬酸銨溶液和稀土金屬鹽溶液進行第一攪拌，得到中間體I；所述稀土金屬鹽溶液中的稀土金屬鹽選自鉺鹽、鈥鹽、鐠鹽和銪鹽中的至少一種；(2)將所述中間體I在水熱反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，得到中間體II；(3)將所述中間體II依次進行干燥處理和煅燒處理，得到所述上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。通過本發(fā)明的方法制備得到的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料顆粒平均粒徑為納米級、結(jié)晶程度好且逆熱淬滅性能好。

技術(shù)研發(fā)人員：侯軍偉,張晗,鄒華
受保護的技術(shù)使用者：中國石油大學(xué)（北京）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10