本發(fā)明涉及鋰電池,具體為一種鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法。
背景技術(shù):
1、現(xiàn)有的羧基丁苯膠乳制備方法在使用時(shí)存在一定的弊端,作為鋰離子電池產(chǎn)業(yè)鏈中的重要原料,在鋰離子電池電極制造過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫有機(jī)廢氣,它不僅對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染,而且對(duì)操作人員身體健康具有一定的損害,而且拉伸效果不是很好,因此如何避免這一現(xiàn)象,是解決問(wèn)題的關(guān)鍵。如專利cn118027850a公布了一種鋰電池用粘結(jié)劑的制備方法,該發(fā)明顯著提高了羧基丁苯膠乳的粘結(jié)性、韌性和機(jī)械性能,但是其拉伸效果沒(méi)有得到改善。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問(wèn)題
2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,具有較好的拉伸性能。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:一種鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,所述鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法為:
5、(1)將4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羥基-1,3,5-三嗪加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶劑中,通入氮?dú)獗Wo(hù),攪拌均勻,在70-90℃下反應(yīng)5-7h,結(jié)束后冷卻至室溫,過(guò)濾,洗滌并干燥,得到三嗪基硼酸;
6、(2)向n-甲基吡咯烷酮溶劑中加入三嗪基硼酸和丙烯酸,攪拌溶解,繼續(xù)加入亞磷酸三乙酯、吡啶,升溫至120-145℃攪拌回流6-12h,反應(yīng)后過(guò)濾溶劑,依次用去離子水、乙醇洗滌產(chǎn)物,得到中間體;
7、(3)將中間體加入n,n-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌均勻,再向其加入過(guò)氧化氫水溶液,在20-25℃下反應(yīng)3-6h,結(jié)束后減壓蒸餾,過(guò)濾并干燥,得到環(huán)氧基硼酸;
8、(4)將改性氮化硼、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、環(huán)氧基硼酸、高固丁苯膠乳加入到攪拌器中,在60-80℃攪拌10-15h,結(jié)束后得到鋰電池用高固丁苯膠乳。
9、優(yōu)選的,所述(1)中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羥基-1,3,5-三嗪的質(zhì)量比為1.2-1.4:1。
10、優(yōu)選的,所述(2)中三嗪基硼酸、丙烯酸、亞磷酸三乙酯、吡啶的質(zhì)量比為1:0.8-1.2:0.01-0.03:0.02-0.05。
11、優(yōu)選的,所述(3)中中間體、過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量比為1:2.1-2.6。
12、優(yōu)選的,所述(4)中改性氮化硼、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、環(huán)氧基硼酸、高固丁苯膠乳的質(zhì)量比為1.1-1.2:1:0.8-1.3:4-6。
13、優(yōu)選的,所述(4)中改性氮化硼的制備方法為:向丙酮溶劑中加入2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和羥基化氮化硼,攪拌均勻,然后繼續(xù)加入3-6mol/l的氫氧化鈉水溶液,在65-80℃下反應(yīng)4-8h,反應(yīng)結(jié)束后,中和,濃縮,抽濾,洗滌并干燥,得到改性氮化硼。
14、優(yōu)選的,所述2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇、羥基化氮化硼的質(zhì)量比為1:2.2-2.4。
15、(三)有益的技術(shù)效果
16、本發(fā)明通過(guò)將改性氮化硼、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、環(huán)氧基硼酸、高固丁苯膠乳加入到攪拌器中,攪拌,結(jié)束后得到鋰電池用高固丁苯膠乳。
17、將4-氨基苯硼酸和4,6-二氨基-2-羥基-1,3,5-三嗪進(jìn)行反應(yīng),得到三嗪基硼酸,將三嗪基硼酸中的氨基和丙烯酸中的羧基進(jìn)行反酯化應(yīng),引入了烯基基團(tuán),從而得到中間體,將中間體中的烯基在過(guò)氧化氫水溶液的作用下,進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),從而得到環(huán)氧基硼酸;將2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和羥基化氮化硼進(jìn)行反應(yīng),得到改性氮化硼,同時(shí)提高氮化硼的取代度,在加熱攪拌的過(guò)程中,馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯中的酸酐基團(tuán)會(huì)和改性氮化硼中的羥基進(jìn)行反應(yīng),生成了羧基會(huì)繼續(xù)和環(huán)氧基硼酸中的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng),提高了三者之間的相容性,使彼此之間連接更緊密,提高了其拉伸強(qiáng)度。
1.一種鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述(1)中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羥基-1,3,5-三嗪的質(zhì)量比為1.2-1.4:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述(2)中三嗪基硼酸、丙烯酸、亞磷酸三乙酯、吡啶的質(zhì)量比為1:0.8-1.2:0.01-0.03:0.02-0.05。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述(3)中中間體、過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量比為1:2.1-2.6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述(4)中改性氮化硼、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、環(huán)氧基硼酸、高固丁苯膠乳的質(zhì)量比為1.1-1.2:1:0.8-1.3:4-6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述(4)中改性氮化硼的制備方法為:向丙酮溶劑中加入2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和羥基化氮化硼,攪拌均勻,然后繼續(xù)加入3-6mol/l的氫氧化鈉水溶液,在65-80℃下反應(yīng)4-8h,反應(yīng)結(jié)束后,中和,濃縮,抽濾,洗滌并干燥,得到改性氮化硼。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鋰電池用高固丁苯膠乳的制備方法,其特征在于,所述2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇、羥基化氮化硼的質(zhì)量比為1:2.2-2.4。