錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。
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【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+，其中，X為0.01?0.05, y為0.01?0.08,Me選自鎂元素,I丐元素,銀元素和鋇元素中至少一種。
[0005]所述X 為 0.02，y 為 0.04。
[0006]一種錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)MeSc2F8: xMn4+，yTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeF2, ScF3,MnF4和TiF4粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種 '及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料。
[0009]一種錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeSc2F8: xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種。
[0010]一種錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據(jù)MeSc2F8: xMn4+，yTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeF2, ScF3,MnF4和TiF4粉體并混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到靶材，其中，X為0.01?0.05, y為0.01?0.08,Me選自鎂元素,I丐元素,銀元素和鋇元素中至少一種；
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0013]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜。
[0014]所述的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理Ih?3h。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeSc2F8:叉皿114+，7114+，其中，1為0.01?0.05，7為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種。
[0016]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]提供具有陽極的襯底；
[0018]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種；
[0019]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020]所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0021]根據(jù)MeSc2F8: xMn4+，yTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeF2, ScF3,MnF4和TiF4粉體并混合均勻，在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08, Me選自鎂元素,|丐元素,銀元素和鋇元素中至少一種；
[0022]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0023]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0024]所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理Ih?3h。
[0025]上述猛鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料(MeSc2F8: xMn4+, yTi4+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在650nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【附圖說明】】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1制備的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028]圖3為實(shí)施例1制備的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0031]一實(shí)施方式的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+，其中，X 為 0.0l ?0.05，y 為 0.0l ?0.08，Me 選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0033]該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在650nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034]上述錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟SI 1、根據(jù)MeSc2F8: xMn4+，yTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeF2, ScF3, MnF4和TiF4粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種；及
[0036]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料。
[0037]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，y為0.04。
[0038]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即可得到錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+。
[0039]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0040]一實(shí)施方式的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeSc2F8: xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種。
[0041]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0042]上述錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟S21、按MeSc2F8: xMn4+，yTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeF2, ScF3, MnF4和TiF4粉體并混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me選自鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中至少一種。
[0044]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，y為0.04，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0045]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0046]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0047]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeSc2F8: xMn4+，yTi4+的錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜。
[0048]還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜堿土氟鈧酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0049]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0050]請參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0051]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3