專利名稱：釩氮合金中硅、錳和磷含量的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種釩氮合金中硅、錳和磷含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。
背景技術：
目前國家標準GB/T25483. 8-2009是采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，來對釩氮合金中的硅、錳和磷含量進行測定的。具體是用硝酸加熱溶解大部分釩氮合金試料，過濾，將過濾得到的殘渣與少量混合熔劑一起在馬弗爐內熔融，再用鹽酸浸取，與上述過濾得到的濾液合并后，定容成試樣溶液，再采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定。該方法采用硝酸加熱溶解釩氮合金試料，容易造成硅含量測定結果偏低，另外，該方法先用硝酸加熱溶解，又用堿熔融，再用鹽酸浸取，不僅操作繁瑣，還造成溶液中含鹽量增高，而容易堵 塞炬管。另外，雖然溶解樣品后就能對硅、錳和磷元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環(huán)境的污染，保護操作人員的身體健康，但因測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對釩氮合金中硅、錳和磷含量進行測定。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準確測定釩氮合金中硅、錳和磷含量的方法。本發(fā)明通過以下技術方案實現一種釩氮合金中硅、錳和磷含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在硅、錳和磷的標準工作曲線中得到對應的硅、錳和磷含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得
A、按15 25mL/g試樣的量,在f凡氮合金試樣中加入硝酸,并按40 50mL / g試樣的量在釩氮合金試樣中加入鹽酸，又按150 170mL / g試樣的量，在釩氮合金試樣中加入7jC，在100 120°C溫度下，加熱至釩氮合金試樣完全溶解，得100 IIOmL / g試樣的溶解液；
B、冷卻步驟A的溶解液至室溫，用水稀釋該溶解液至濃度為0.002 g/mL，搖勻，得待測試樣液。所述步驟A的硝酸、鹽酸均為市購的分析純產品。本發(fā)明與現有技術相比具有下列優(yōu)點和效果采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定釩氮合金中硅、錳和磷含量，不僅操作非常簡便，而且測定的硅、錳和磷含量準確率高，其測定結果有良好的穩(wěn)定性、重現性和準確性。本發(fā)明方法可靠、實用、方便、快捷，完全能滿足日常測定釩氮合金中娃、猛和磷含量的需要。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。實施例I
按常規(guī)制備硅、錳和磷標準溶液
1、硅標準溶液的制備 IA、將市購的二氧化硅(99.9%以上)于1000°C下灼燒lh，冷卻、干燥；
IB、按10g混合熔劑/ g試樣的量，稱取0. 4279g步驟IA干燥的二氧化硅，加入4. 3 g混合熔劑，該混合熔劑為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2:1，混勻，得混合物，將混合物置于鉬坩堝內于150°C下加熱，再置于1000°C溫度下加熱至混合物熔融至透明，繼續(xù)加熱熔融5min，冷卻，得熔融狀試樣；
IC、將步驟IB的熔融狀試樣放入100mL70°C熱水中，加熱溶解熔融狀試樣至溶液清亮，冷卻至室溫，用水稀釋成200 u g/mL的硅溶液，得硅標準溶液，將此標準溶液置于塑料瓶中備用；
2、錳標準溶液的制備
2A、將市購電解錳(含量在99. 9%以上)用稀硫酸清洗至表面無氧化錳，該稀硫酸的體積比為H2S04 : H2O = 5: 95，再用水反復洗凈，放入無水乙醇中浸洗4 5次，自然干燥；
2B、按40mL /g電解錳的量，稱取0. 5000g步驟2A的干燥電解錳放入20mL稀硝酸中，該稀硝酸的體積比為=HNO3 : H2O= I: 3;加熱溶解電解錳至沸騰，以驅盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至500 u g /mL，得錳標準溶液；
2C、移取步驟2B制得的20. 00 mL錳標準溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含20 ii g/mL錳；
3、磷標準液的制備
3A、將市購磷酸二氫鉀(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重，并于干燥器中冷卻至室溫；
3B、按10 mL/g磷酸二氫鉀的量，稱取2. 1968g步驟3A干燥的磷酸二氫鉀放入200mL水中至完全溶解，用水稀釋至500 ii g /mL，得磷標準溶液；
3(、移取步驟38制得的20.00 mL磷標準溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含20 ii g/mL的磷；
4、釩標準溶液的制備
4A、將市購五氧化二釩于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷卻至室溫；
4B、按30 mL /g五氧化二釩的量，稱取4. 463g步驟4A干燥的五氧化二釩，加入濃度為50g/L的氫氧化鈉溶液134mL，加熱溶解五氧化二釩，得溶解液；
4C、在步驟4B的溶解液中，加入稀硫酸中和溶解液至酸性并過量20mL，該稀硫酸為下列體積比H2S04 : H2O= 1:1,加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻，加入IOOmL水，加熱至100 150°C，以溶解鹽類，冷卻，加水稀釋成25mg/mL的釩溶液，得釩標準溶液；
5、含釩的硅、錳和磷標準溶液的制備
5 A、按表I列出的質量分數，將步驟1C、2C、3C得到的硅、錳和磷標準溶液分別置于7個100 mL容量瓶中，分別加入步驟4C制得的6. 00 mL釩標準溶液和5 mL稀硫酸，該稀硫酸為下列體積比=H2SO4 : H2O= 1:9，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到100 mL弱酸性含釩的七份硅、錳和磷標準溶液；5 B、用現有技術中的常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，分別測定步驟5 A的七份標準溶液中硅、錳和磷的譜線強度，測定工作條件見表1，標準溶液中的硅、錳和磷元素的波長及級數見表2 ；
5C、分別以步驟5A中所列硅、錳和磷標準溶液的質量分數為橫坐標，以步驟5B所得標準溶液中硅、錳和磷的譜線強度為縱坐標，繪制出硅、錳和磷的標準工作曲線。實施例2
待測釩氮合金中硅、錳和磷的測定
1、待測f凡氮合金試樣液的制備
I A、按15mL / g試樣的量,在0. 2000g I凡氮合金試樣中加入市購分析純硝酸3mL,并 按40mL / g試樣的量在f凡氮合金試樣中加入市購分析純鹽酸8mL,又按150mL / g試樣的量，在釩氮合金試樣中加入水30 mL，在100°C溫度下，緩慢加熱至釩氮合金試樣完全溶解，得20 mL的溶解液；
I B、冷卻溶解液至室溫，用水稀釋溶解液至濃度為100 mL，搖勻，得待測試樣液；
2、鑰;氮合金試樣中娃、猛和磷的測定
2A、在與實施例I步驟5B完全相同的工作條件下，測定本實施例2步驟IB所得待測試樣液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例I步驟5C的工作曲線上，一次獲得試樣中硅、錳和磷含量分別為:0. 22%, 0. 010%, 0. 023%。實施例3
待測釩氮合金中硅、錳和磷的測定
1、待測f凡氮合金試樣液的制備
I A、按25mL / g試樣的量,在0. 2000g I凡氮合金試樣中加入市購分析純硝酸5mL,并按50mL/ g試樣的量在f凡氮合金試樣中加入市購分析純鹽酸IOmL,又按170mL / g試樣的量，在釩氮合金試樣中加入水34 mL，在120°C溫度下，緩慢加熱至釩氮合金試樣完全溶解，得22 mL的溶解液；
I B、冷卻溶解液至室溫，用水稀釋溶解液至濃度為100 mL，搖勻，得待測試樣液；
2、鑰;氮合金試樣中娃、猛和磷的測定
2A、在與實施例I步驟5B完全相同的工作條件下，測定本實施例3步驟IB所得待測試樣液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例I步驟5C的工作曲線上，一次獲得試樣中硅、錳和磷含量分別為:0. 22%, 0. 010%, 0. 023%。實施例4
待測釩氮合金中硅、錳和磷的測定
1、待測f凡氮合金試樣液的制備
I A、按20mL / g試樣的量,在0. 2000g I凡氮合金試樣中加入市購分析純硝酸4mL,并按45mL / g試樣的量在f凡氮合金試樣中加入市購分析純鹽酸9mL,又按160mL / g試樣的量，在釩氮合金試樣中加入水32 mL，在110°C溫度下，緩慢加熱至釩氮合金試樣完全溶解，得21 mL的溶解液；
I B、冷卻溶解液至室溫，用水稀釋溶解液至濃度為100 mL，搖勻，得待測試樣液；
2、鑰;氮合金試樣中娃、猛和磷的測定
2A、在與實施例I步驟5B完全相同的工作條件下，測定本實施例4步驟IB所得待測試樣液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例1步驟5C的工作曲線上，一次獲得試樣中硅、錳和磷含量分別為0. 22%，0. 010%，0. 023%。
表1硅、錳和磷標準系列溶液單位％ (質量分數)
權利要求
1.一種釩氮合金中硅、錳和磷含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在硅、錳和磷的標準工作曲線中得到對應硅、錳和磷含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得 A、按15 25mL/g試樣的量,在f凡氮合金試樣中加入硝酸,并按40 50mL / g試樣的量在釩氮合金試樣中加入鹽酸，又按150 170mL / g試樣的量，在釩氮合金試樣中加入7jC，在100 120°C溫度下，加熱至釩氮合金試樣完全溶解，得100 IIOmL / g試樣的溶解液； B、冷卻步驟A的溶解液至室溫，用水稀釋該溶解液至濃度為0.002 g/mL，搖勻，得待測試樣液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種釩氮合金中硅、錳和磷含量的測定方法，它在試樣中加入硝酸、鹽酸和水，并加熱至試樣完全溶解，得待測試樣液，用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，測定該待測試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在硅、錳和磷的標準工作曲線中得到對應硅、錳和磷含量值。本發(fā)明不僅操作方便，而且測定的硅、錳和磷含量準確率高，其測定結果有良好的穩(wěn)定性、重現性和準確性，完全能滿足日常測定釩氮合金中硅、錳和磷含量的需要。
文檔編號G01N21/71GK102749319SQ20121025525
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權日2012年7月23日
發(fā)明者李玉清, 陶俊 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司