降低氧化鐵黃粘度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化鐵黃的處理方法，具體涉及通過控制一定的漿料濃度，PH值、溫 度、攪拌速度以及攪拌時間降低氧化鐵黃粘度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鐵黃又稱羥基鐵簡稱鐵黃，是化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氧化物?；瘜W(xué)分子式為 Fe203 *H20或FeOOH，呈黃色粉末狀。色澤帶有鮮明純潔的赭黃色，并有從檸檬色到橙色一系 列色光。它是針形的含水化合物，遮蓋力強、著色力高、無毒、耐光性達6~7級、不溶于堿、 微溶于酸。氧化鐵黃廣泛用于建材、涂料、油漆、塑料、橡膠、電子材料、工業(yè)催化劑、煙草、化 妝品等彳丁業(yè)。
[0003] 工業(yè)上，目前國內(nèi)多數(shù)廠家采用鐵片法工藝制備氧化鐵黃，僅有幾個廠家采用液 相法工藝制備氧化鐵黃。宄其原因：鐵片法工藝比較成熟，優(yōu)點是反應(yīng)過程中PH值是靠體 系內(nèi)部反應(yīng)后自動維持穩(wěn)定、不必外加控制，產(chǎn)品顏色相對可控穩(wěn)定；缺點是反應(yīng)時間長、 一般需要2~3天，鐵片進桶及清桶比較麻煩、勞動強度大，另外最終產(chǎn)品中鐵肩及雜質(zhì)含 量高。
[0004] 而液相法工藝提供了生產(chǎn)氧化鐵黃新的生產(chǎn)方法，只需晶種、亞鐵、堿；生產(chǎn)周期 時間短（20~30個小時左右）；不需要清桶、進鐵片，從而能減少勞動人員、降低勞動負荷 和生產(chǎn)成本；目前我們已克服了反應(yīng)過程中PH值不易控制的不足，同樣使得液相法工藝制 備的氧化鐵黃粒子粒徑均勻，其外在顏色指標、分散性及其它物理性能與鐵片工藝是一樣 的，而液相法鐵黃產(chǎn)品純度及篩余物指標優(yōu)于鐵片法鐵黃。另外，由于本工藝不選用廢鐵 片，可大大減少重金屬含量，提高產(chǎn)品應(yīng)用性能，擴展產(chǎn)品的用途。
[0005] 上述兩種生產(chǎn)工藝如下：
[0006] 鐵片法鐵黃生產(chǎn)工藝：在溫度25~40°C條件下，先用液堿部分中和硫酸亞鐵生成 氫氧化亞鐵，以空氣氧化氫氧化亞鐵制備晶種，然后在晶種、鐵片存在下用空氣氧化硫酸亞 鐵（氧化溫度80~85°C)，使Fe2+和空氣中的氧作用生成三價鐵沉積于晶種上，同時析出 的硫酸再與鐵皮作用生成新的FeS04，如此不斷地循環(huán)反應(yīng)，促使晶種顆粒長大，逐漸形成 水合氧化鐵（即氧化鐵黃），通過對色光進展的控制可以得到從淺色到深色一系列色相的 氧化鐵黃顏料。
[0007] 液相法鐵黃生產(chǎn)工藝：在溫度25~40°C條件下，用液堿（或氨）部分中和硫酸亞 鐵生成氫氧化亞鐵，以空氣氧化氫氧化亞鐵制備晶種，在晶種存在下用空氣氧化硫酸亞鐵 (氧化溫度80~85°C)，反應(yīng)過程中連續(xù)滴加硫酸亞鐵和堿（或氨），保持一定的亞鐵濃度 和PH值（PH= 2. 5~3. 5)，通過對色光進展的控制可以得到從淺色到深色一系列色相的氧 化鐵黃顏料。
[0008] 由上述鐵黃生產(chǎn)工藝知道，工業(yè)上氧化鐵黃顏料是在偏酸性體系（PH= 2. 5~ 3. 5)中制備出來的，顏料粒子自身會吸附或夾帶一些細小粒子及酸性液體，雖經(jīng)壓濾水洗 后，大部分細小粒子及酸性液體會洗滌掉，PH值會略有升高（PH= 3. 5~4. 5)，但鐵黃顏料 中還會存在少量的小粒子及酸性液體，再加上顏料粒子間的相互團聚、以及粒子自身表面 粗糙、不光滑等因素，使得氧化鐵粒子呈現(xiàn)出較大的抗流動性能，從而使得工業(yè)級氧化鐵黃 的粘度值普遍偏高。
[0009]粘度的重要性：
[0010] 涂料的流變（或流動）性能從生產(chǎn)到貯存，從施工到成膜，自始至終都是有嚴格要 求的。在這些階段，由于顏料體積濃度（PVC)不同，涂料經(jīng)受的壓力和剪力也不同。因此， 粘度或者說抗流動性能，是所有類型涂料的一項關(guān)鍵指標，一般情況下，在高剪切力的研磨 階段，為了使磨基中顏料含量達到最高值，盡量提高生產(chǎn)效率，希望磨基的粘度較低些。在 涂料的混合、轉(zhuǎn)移和包裝過程中，粘度也要求低一些。
[0011] 氧化鐵黃由于粒子形態(tài)和表面化學(xué)性能不同，對涂料企業(yè)配方人員來說歷來是粘 度問題的最大因難。與其它等軸晶系（球形或立方體）類型不同，氧化鐵黃是針狀晶型，其 針形長寬比也是不同的，這就決定了其外觀黃相程度。因為是針狀晶型，氧化鐵黃粒子比大 多數(shù)球形氧化鐵粒子呈現(xiàn)出較大的抗流動性能，所以在大多數(shù)涂料系統(tǒng)中粘度自然也高。 這是由氧化鐵黃的顆粒形態(tài)所決定的。
[0012] 涂料的所有組分對粘度都有影響，為獲取所要求的粘度特性，選擇合適的顏料是 一個關(guān)鍵的因素。隨著向高固份，低揮發(fā)性有機化合物（VOC)涂料的方向發(fā)展，導(dǎo)致對新型 顏料的需求（包括氧化鐵），使設(shè)計人員在設(shè)計配方時有更大的靈活性。因此，粘度較低的 氧化鐵黃顏料有助于滿足這種需求。
[0013] 國外對低粘度特性的氧化鐵黃顏料雖有過報道：如美國GeorgePodolsky(美國 ?？扑诡伭瞎荆┰趪鴥?nèi)"涂料工業(yè)"1997年第4期發(fā)表論文摘要如下：對氧化鐵黃與其他 氧化鐵差別的理解產(chǎn)生了解決高粘度困擾的方法，可能的途徑有兩個：改變粒子的形狀，改 變粒子的表面電荷。減少氧化鐵黃針狀粒子到接近等軸形狀是有可能的。這可通過在制備 過程中對粒子生長狀態(tài)作改良處理來實現(xiàn)。但這種方法有一個潛在的問題，即粒子形狀影 響到顏料的顏色。而在配制單色涂料時，色差是不容許的。在這種情況下，改變顏料表面電 荷的方法較好。這種方法消除了顏色偏移，同時也能對粘度作較大的改變。最近已開發(fā)出 一系列的低粘度氧化鐵黃，均采用了表面電荷改性的方法，用無機電荷改性劑對表面作了 處理。這種電荷改性劑是低濃度的過渡金屬離子，因而未見顏色偏移現(xiàn)象，粘度可降低15KU 左右。
[0014] 以上方法的缺點，在用無機電荷改性劑對鐵黃表面進行處理時，外加低濃度的過 渡金屬離子，雖然報道上說未見顏色偏移現(xiàn)象，但這樣一來會使顏料的重金屬離子超標，從 而或多或少影響其它使用性能，使用場合會受到一定限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供不加入任何金屬離子或氧化物，能快速降低 氧化鐵黃粘度的方法。
[0016] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0017] 降低氧化鐵黃粘度的方法，主要為將工業(yè)級氧化鐵黃濾餅料進行加水打漿分散、 調(diào)整反應(yīng)液PH值，高速攪拌一段時間后過濾、漂洗，烘干、粉碎，其特征在于：調(diào)整反應(yīng)液 PH值的過程為：將工業(yè)級氧化鐵黃濾餅料進行加水打漿分散后加入反應(yīng)桶內(nèi)形成濃度為 10~14%的漿液、控制溫度70~85°C，然后加入堿液控制料液PH值為9. 0~9. 5,高速攪 拌3. 5~4小時。
[0018] 進一步地，所述調(diào)整反應(yīng)液PH值所用堿液為工業(yè)用32%濃度的離子膜液堿一一 預(yù)稀釋至10 %濃度左右，所述高速攪拌轉(zhuǎn)速為350~400轉(zhuǎn)/分鐘。
[0019] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的優(yōu)點在于可直接對工業(yè)上級氧化鐵黃濾餅料進行技 術(shù)處理，控制一定的漿料濃度，PH值、溫度、攪拌轉(zhuǎn)速以及攪拌時間，可以使得氧化鐵黃的粘 度明顯降低，這樣使得工業(yè)上直接生產(chǎn)的普通氧化鐵黃在不加入其它金屬離子及助劑的前 提下，采用上述較為簡便的方法之后，其產(chǎn)品粘度有一明顯降低，大大拓寬了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng) 域。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做詳細說明。
[0021] 實施例1
[0022] 在容積為10升的不銹鋼反應(yīng)桶內(nèi)，預(yù)先加入約3升自來水，接著開啟強力攪拌儀 進行攪拌，然后將600克（折干計）工業(yè)上直接生產(chǎn)的氧化鐵黃313濾餅料分批加入，使其 形成漿料，繼續(xù)加水控制漿料濃度在12%左右，并將料液升溫至70~75度并保持，然后慢 慢滴加10%濃度的稀液堿，控制PH在9. 0~9. 5之間，控制攪拌轉(zhuǎn)速在350~400轉(zhuǎn)/分 鐘，攪拌1小時后開始取出少量試樣（約10克）進行分析測試、然后繼續(xù)攪拌，以后每隔1 小時進行取樣。取出的試樣，經(jīng)抽濾漂洗達標后，慮餅放置于ll〇°C烘箱內(nèi)烘干、再利用微型 粉碎機粉碎后分析測試。附粘度值測試結(jié)果比較如下表所示：
[0023] 表1 :粘度值測試結(jié)果
[0024]
【主權(quán)項】
1. 降低氧化鐵黃粘度的方法，主要為將工業(yè)級氧化鐵黃濾餅料進行加水打漿分散、調(diào) 整反應(yīng)液PH值，高速攪拌一段時間后過濾、漂洗，烘干、粉碎，其特征在于：調(diào)整反應(yīng)液PH值 的過程為：將工業(yè)級氧化鐵黃濾餅料進行加水打漿分散后加入反應(yīng)桶內(nèi)形成濃度為10~ 14%的漿液、控制溫度70~85 °C，然后加入堿液控制料液PH值為9. 0~9. 5,高速攪拌 3. 5~4小時。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氧化鐵黃粘度的方法，其特征在于：所述調(diào)整反應(yīng)液PH 值所用堿液為工業(yè)用32%濃度的離子膜液堿一一預(yù)稀釋至10%濃度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氧化鐵黃粘度的方法，其特征在于：所述高速攪拌轉(zhuǎn)速 為350~400轉(zhuǎn)/分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了降低氧化鐵黃粘度的方法，將工業(yè)級氧化鐵黃濾餅料進行加水打漿分散，將上述氧化鐵黃和水加入反應(yīng)桶內(nèi)形成濃度為10～14％的漿液、控制溫度70～85℃，然后加入堿液控制料液PH值為9.0～9.5，高速攪拌3.5～4小時。該方法簡單方便，不加任何金屬離子或氧化物就能快速降低氧化鐵黃，氧化鐵黃粘度可降低30～34KU。
【IPC分類】C09C3-04, C09C3-06, C09C1-24
【公開號】CN104830100
【申請?zhí)枴緾N201510161430
【發(fā)明人】仇學(xué)康
【申請人】仇學(xué)康
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月2日