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      一種制備鐵氧體-鐵酸鉍復合熒光材料的生物方法_3

      文檔序號:9343685閱讀:來源:國知局
      中,調節(jié) 溶液pH值為6,然后再分別加入1,4-哌嗪二乙磺酸4. 5mM和蒽醌2, 6-雙磺酸鈉0.1 mM,緩 解細胞與FeO(OH)粉體接觸,混合均勻;
      [0030] d、在溫度30°C條件下,將步驟C兩種溶液分別厭氧密封避光保存45天,離心,去離 子水清洗3次,真空70°C干燥48小時,獲得分別由兩種菌種腐敗希瓦氏菌MR-I,鐵還原細 菌CN-32合成的錳單摻雜的鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料。
      [0031] 實施例4
      [0032] a、在胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基為胰蛋白胨17g,大豆蛋白胨3g,氯化鈉100g,磷酸 氫二鉀2. 5g,葡萄糖2. 5g,蒸餾水1000 ml中,分別培養(yǎng)30g/L腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還原 細菌CN-32,時間48小時,然后在溫度5°C的冷凍條件下離心出腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還 原細菌CN-32菌種,得到合成熒光材料時所需的兩種微生物;
      [0033] b、按摩爾比1:2稱取過渡金屬離子NiCljP鐵離子FeCl 3. 6H20原料,放入溫度 85°C和pH值為1. 5的硝酸水溶液中回流,反應物即發(fā)生膠溶回流反應,溶液由無色透明變 為藍色懸濁液,2小時反應結束,靜置分層,離心,在溫度50°C真空干燥20小時,得到土黃色 粉末產(chǎn)物,即單一過渡金屬鎳摻雜的氫氧化氧鐵FeO(OH);
      [0034] c、將步驟a中培養(yǎng)的菌種腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還原細菌CN-32分別加入到 摩爾比為1:1的步驟b得到的過渡金屬鎳摻雜的氫氧化氧鐵溶液和鐵酸鉍溶液中,再分 別加入腐敗希瓦氏菌MR-I對應的礦化培養(yǎng)基為:(NH4)2SO4 9. OmM,K2HPO4 5. 7mM,KH2PO43. 3mM, NaHCO3 2. OmM, MgSO4 · 7H20 1.0 lmM, CaCl2 · 2H20 0· 485mM,乙二胺四乙酸鐵鈉 67. 2 μ M,H3BO3 56. 6 μ M,NaCl 10. 0 μ M,F(xiàn)eSO4 · 7H20 5· 4 μ M,CoSO4 5· 0 μ M,Ni (NH4) 2 (SO4) 25. 0 μ Μ, Na2MoO4 3. 87 μ Μ, Na2SeO4 1.5 μ Μ, MnSO4 1.26 μ Μ, ZnSO4 1.04 μ Μ, CuSO4 0.2 μ Μ, 精氨酸20mg · L \谷氨酸20mg · L 1和絲氨酸20mg · L 1中及鐵還原細菌CN-32對應的礦 化培養(yǎng)基為:乳酸鈉 18mM,NH4Cl 22mM,KCl I. 2mM,CaCl2 0. 61mM,次氮基三乙酸 0. 71mM, MgSO4 · 7H20 I. ImM,NaCl I. 5mM,MnSO4 · H2O 0· 27mM,ZnCl2 86 μΜ,F(xiàn)eSO4 · 7H20 32 μΜ, CaCl2 · 2H20 61 μΜ,CoCl2 · 6H20 38 μΜ,Na2MoO4 · 2H20 9. 3 μΜ,Na2WO4 · 2H20 6. 8 μΜ, NiCl2 · 6H20 9. I μ M,CuSO4 · 5H20 3. 6 μ M,AlK (SO4) 2 · 12H20 I. 9 μ M,H3BO3 15 μ M 中,調節(jié) 溶液pH值為6,然后再分別加入1,4-哌嗪二乙磺酸4. 5mM和蒽醌2, 6-雙磺酸鈉0.1 mM,緩 解細胞與FeO(OH)粉體接觸,混合均勻;
      [0035] d、在溫度30°C條件下,將步驟c兩種溶液分別厭氧密封避光保存45天,溶液表面 顏色由淺藍色變?yōu)橥咙S色懸濁液,反應結束后得到土黃色粉末,離心,去離子水清洗3次, 真空70°C干燥48小時,獲得分別由兩種菌種腐敗希瓦氏菌MR-I,鐵還原細菌CN-32合成的 鎳單摻雜的鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料。
      [0036] 實施例5
      [0037] 將實施例1-4獲得的分別由兩種菌種腐敗希瓦氏菌MR-I,鐵還原細菌CN-32合成 的鎳單摻雜的鉻、鈷、錳或鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料經(jīng)掃描電鏡圖(圖1),從圖 中可以看出產(chǎn)物為大量200納米以下的反應物包裹顆粒,說明過渡金屬均能降低四氧化三 鐵-鐵酸鉍鐵基異質結的表面團聚,提高粉體的分散性。
      [0038] 實施例6
      [0039] 將實施例1-4獲得的分別由兩種菌種腐敗希瓦氏菌MR-I,鐵還原細菌CN-32合成 的鎳單摻雜的鉻、鈷、錳或鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料在488納米激光激發(fā)下的倒置 熒光圖(圖2),從圖中可以看出鐵酸鉍的表面均勻生長了的軟磁鐵氧體顆粒,團簇的顆粒 尺寸約為1微米。
      【主權項】
      1. 一種制備鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料的生物方法,其特征在于按下列步驟進 行: a、 在胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基為胰蛋白胨17g,大豆蛋白胨3g,氯化鈉100g,磷酸氫二 鉀2. 5g,葡萄糖2. 5g,蒸餾水1000 ml中,分別培養(yǎng)30g/L腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還原細菌 CN-32,時間48小時,然后在溫度5°C的冷凍條件下離心出腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還原細菌 CN-32菌種,得到合成熒光材料時所需的兩種微生物; b、 按摩爾比過渡金屬離子為氯化鉻、氯化鈷、氯化錳或氯化鎳:鐵離子為六水合氯化 鐵=1:2,在溫度為85°C、pH值為1. 5的硝酸水溶液中回流2小時,靜置分層,離心,在溫度 50°C真空環(huán)境中干燥20小時,得到單一過渡金屬摻雜的氫氧化氧鐵; c、 將步驟b中得到的單一過渡金屬摻雜的氫氧化氧鐵溶液與鐵酸鉍溶液以摩爾比1:1 混合,分別加入步驟a中培養(yǎng)的兩種微生物菌種腐敗希瓦氏菌MR-I和鐵還原細菌CN-32,再 分別加入腐敗希瓦氏菌MR-I對應的礦化培養(yǎng)基及鐵還原細菌CN-32對應的礦化培養(yǎng)基,調 節(jié)溶液pH值為6,然后再分別加入1,4-哌嗪二乙磺酸4. 5mM和蒽醌2, 6-雙磺酸鈉0. 1禮, 緩解細胞與氫氧化氧鐵粉體接觸,混合均勻; d、 在溫度30°C條件下,將步驟c兩種溶液分別厭氧密封避光保存45天,離心,去離子 水清洗3次,真空70°C干燥48小時,獲得由兩種菌種腐敗希瓦氏菌MR-I,鐵還原細菌CN-32 合成的單摻雜的鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料。2. 根據(jù)權利要求1所述的制備鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料的生物方法,其特征 在于步驟c中腐敗希瓦氏菌MR-I對應的礦化培養(yǎng)基為:(NH4) 2S04 9.OmM,K2HPO4 5. 7mM, KH2PO4 3. 3mM,NaHCO3 2.OmM,MgSO4 .7H20I.OlmM,CaCl2 .2H20 0.485mM,乙二胺四乙 酸鐵鈉 67. 2yM,H3BO3 56. 6yM,NaCl10. 0yM,F(xiàn)eSO4 ? 7H20 5. 4yM,CoSO4 5. 0yM, Ni(NH4)2 (SO4)2 5.OyM,Na2MoO4 3.87yM,Na2SeO4 1.5yM,MnSO4 1.26yM,ZnSO4 I. 04yM,CuSO4 0? 2yM,精氨酸 20mg?L_ 1,谷氨酸 20mg?L_ 1 和絲氨酸 20mg?L_ 1。3. 根據(jù)權利要求I所述的制備鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料的生物方法,其特 征在于步驟c中鐵還原細菌CN-32對應的礦化培養(yǎng)基為:乳酸鈉18mM,NH4Cl22mM,KCl I. 2mM,CaCl2 0? 61mM,次氮基三乙酸 0? 71mM,MgSO4 ? 7H20I.ImM,NaClI. 5mM,MnSO4 ?H2O 0.27mM,ZnCl2 86yM,F(xiàn)eSO4 .7H20 32yM,CaCl2 .2H20 61yM,CoCl2 .6H20 38yM,Na2MoO4 ? 2H20 9. 3yM,Na2WO4 ? 2H20 6. 8yM,NiCl2 ? 6H20 9.IyM,CuSO4 ? 5H20 3. 6yM, AlK(SO4) 2.12H20 1.9yM,H3BO3 15yM。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備鐵氧體-鐵酸鉍復合熒光材料的生物方法,該方法分三步進行,第一步:在胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基中,分別培養(yǎng)30g/L的腐敗希瓦氏菌MR-1和鐵還原細菌CN-32;第二步:采用膠溶回流技術制備過渡金屬單摻雜的氫氧化氧鐵;第三步:在室溫厭氧條件下將單摻雜的氫氧化氧鐵和鐵酸鉍分別加入用腐敗希瓦氏菌MR-1和鐵還原細菌CN-32中,靜置分層,得到分別由腐敗希瓦氏菌MR-1和鐵還原細菌CN-32制備的鐵氧體-鐵酸鉍納米復合熒光材料。該方法與現(xiàn)有條件相比:具有價格低廉、工藝簡單、污染少、回收率高等優(yōu)點。通過該方法獲得的鐵氧體-鐵酸鉍熒光材料粉體純度高、形貌完整、粗細較均勻,具有較好的熒光特性,可應用于磁共振成像、靶向給藥和磁熱療等領域。
      【IPC分類】C09K11/74, C12P3/00, C12P39/00
      【公開號】CN105062478
      【申請?zhí)枴緾N201510486837
      【發(fā)明人】邊亮, 李海龍, 董海良, 張曉艷, 陳敬春, 侯文平, 史發(fā)年, 王磊, 任衛(wèi)
      【申請人】中國科學院新疆理化技術研究所
      【公開日】2015年11月18日
      【申請日】2015年8月10日
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