高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及林產(chǎn)化學(xué)品加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合松香是以松香為原料，在酸性催化劑的催化作用下聚合得到的產(chǎn)物。由于相對分子質(zhì)量的增加和雙鍵的部分消除，聚合松香具有色淺、軟化點(diǎn)高、酸值低、不結(jié)晶、抗氧化性優(yōu)良以及在有機(jī)溶劑中黏度較好等特點(diǎn)，聚合松香可直接應(yīng)用，也可以再加工成酯類或鹽類應(yīng)用于涂料、油漆、油墨、膠黏劑、造紙膠料等領(lǐng)域。然而下游應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展與技術(shù)進(jìn)步要求聚合松香產(chǎn)品具備更高的質(zhì)量指標(biāo)，例如軟化點(diǎn)更高、酸值高、樅酸二聚體含量高等特點(diǎn)。傳統(tǒng)的聚合松香的制備工藝通常采用水蒸汽蒸餾的方法來提純聚合松香，最終得到的聚合松香產(chǎn)品中約50%?60%為樅酸型樹脂酸二聚體，其余大部分成分為松香酸單體，而松香酸單體的存在使聚合松香的軟化點(diǎn)難以提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法，這種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法可以解決聚合松香軟化點(diǎn)低的問題。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:這種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法包括以下步驟:
A、將破碎后的聚合松香和蒸餾水依次加入蒸餾鍋中，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；
B、確認(rèn)裝置氣密性完好后，加熱蒸餾鍋至180°C?200°C，使得聚合松香完全熔解；
C、緩慢調(diào)整真空度至20帕?50帕，加熱升溫至265°C?275°C，保溫蒸餾I小時(shí)?1.5小時(shí)；
D、向蒸餾裝置中充入惰性氣體至壓力為零，降溫至230°C?240°C，收集餾余物即得聚合松香。
[0005]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:A步驟中破碎后的聚合松香的粒徑為I厘米?2厘米。
[0006]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
本發(fā)明采用高真空蒸餾的方法將蒸餾裝置抽真空至20帕?50帕，能夠除去聚合松香產(chǎn)品中大量的松香酸單體，使得聚合松香產(chǎn)品軟化點(diǎn)提高至151°C以上，另外，所得聚合松香產(chǎn)品顏色淺、酸值高，性能優(yōu)良，應(yīng)用更廣。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1 將I千克破碎至粒徑為I厘米的聚合松香加入帶攪拌器的蒸餾鍋中，然后加入10克蒸餾水，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；確認(rèn)裝置氣密性完好后，加熱蒸餾鍋至180°C，使聚合松香完全熔解；緩慢調(diào)整真空度至35帕，加熱升溫至265°C，保溫蒸餾1.5小時(shí)；向蒸餾裝置中充入氮?dú)庵翂毫榱悖禍刂?30°C，收集餾余物即得聚合松香。
[0008]本實(shí)施例高真空蒸餾得到高軟化點(diǎn)聚合松香產(chǎn)品892克，其軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為151.2°C，酸值為134.9毫克氫氧化鉀/克，顏色(鐵_鈷色)為9。
[0009]實(shí)施例2
將10千克破碎至粒徑為2厘米的聚合松香加入帶攪拌器的蒸餾鍋中，然后加入100克蒸餾水，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；確認(rèn)裝置氣密性完好后，加熱蒸餾鍋至190°C，使聚合松香完全熔解；緩慢調(diào)整真空度至20帕，加熱升溫至270°C，保溫蒸餾1.2小時(shí)；向蒸餾裝置中充入氮?dú)庵翂毫榱?，降溫?35°C，收集餾余物即得聚合松香。
[0010]本實(shí)施例高真空蒸餾得到高軟化點(diǎn)聚合松香產(chǎn)品8.87千克，其軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為153.6°C，酸值為137.5毫克氫氧化鉀/克，顏色(鐵_鈷色)為9。
[0011]實(shí)施例3
將100千克破碎至粒徑為1.5厘米的聚合松香加入帶攪拌器的蒸餾鍋中，然后加入I千克蒸餾水，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；確認(rèn)裝置氣密性完好后，加熱蒸餾鍋至200°C，使聚合松香完全熔解；緩慢調(diào)整真空度至50帕，加熱升溫至275°C，保溫蒸餾I小時(shí)；向蒸餾裝置中充入氮?dú)庵翂毫榱?，降溫?40°C，收集餾余物即得聚合松香。
[0012]本實(shí)施例高真空蒸餾得到高軟化點(diǎn)聚合松香產(chǎn)品86.8千克，其軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為155°C，酸值為136.3毫克氫氧化鉀/克，顏色(鐵-鈷色)為10。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、將破碎后的聚合松香和蒸餾水依次加入蒸餾鍋中，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測； B、確認(rèn)裝置氣密性完好后，加熱蒸餾鍋至180°C?200°C，使得聚合松香完全熔解； C、緩慢調(diào)整真空度至20帕?50帕，加熱升溫至265°C?275°C，保溫蒸餾I小時(shí)?1.5小時(shí)； D、向蒸餾裝置中充入惰性氣體至壓力為零，降溫至230°C?240°C，收集餾余物即得聚合松香。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法，其特征在于:A步驟中破碎后的聚合松香的粒徑為I厘米?2厘米。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高軟化點(diǎn)聚合松香的制備方法，包括以下步驟：將破碎后的聚合松香和蒸餾水依次加入蒸餾鍋中，在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；確認(rèn)氣密性完好后，加熱使得聚合松香熔解；調(diào)整裝置真空度，加熱升溫，保溫蒸餾；向蒸餾裝置中充入惰性氣體至壓力為零，降溫，收集餾余物即得聚合松香。本發(fā)明采用高真空蒸餾的方法將蒸餾裝置抽真空至20帕～50帕，能夠除去聚合松香產(chǎn)品中大量的松香酸單體，使得聚合松香產(chǎn)品軟化點(diǎn)提高至155℃，另外，所得聚合松香產(chǎn)品顏色淺、酸值高，性能優(yōu)良，應(yīng)用更廣。
【IPC分類】C09F1/04
【公開號】CN105086833
【申請?zhí)枴緾N201510630917
【發(fā)明人】侯文彪, 江文奪, 吳嘉超, 陳敏琴, 黃?；?
【申請人】廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月29日