無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法及制得的涂料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域，具體涉及一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法及制得的涂料。
【背景技術(shù)】
[0002]改性環(huán)氧樹脂的方法很多，常見的有橡膠改性環(huán)氧、丙烯酸改性環(huán)氧、互穿網(wǎng)絡(luò)改性環(huán)氧、聚氨酯改性環(huán)氧等，但無溶劑的雙組分環(huán)氧涂料基本上仍采用液態(tài)環(huán)氧樹脂十活性稀釋劑+固化劑的方法。這些無溶劑環(huán)氧涂料對金屬底材的浸潤較差，且會有活性小分子揮發(fā)，成膜硬、脆，有自發(fā)熱成膠現(xiàn)象等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0004]一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應(yīng)器中，打入回流二甲苯，通入惰性保護氣體后開始升溫至160-190 °C，分水，以8 -15°c/h的速度升溫至180 -200。。;保持酯化反應(yīng)1.5-1.9 h，測酸價至70-105 mgKOH/g時降溫至130°C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液；
(2)將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3: (4?6)重量比加入反應(yīng)器中，攪拌升溫至120?145 V;保持反應(yīng)，每隔2 h取樣測酸價，當酸值降至3.5 mgKOH/g以下時，降溫至96V以下，過濾得到聚酯改性環(huán)氧樹脂；
(3)向聚酯改性環(huán)氧樹脂加入分散劑、消泡劑攪拌均勻，加入顏料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至細度達35 μ m，再加入流平劑、活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料黏度及固體含量96%，得到涂料成品。
[0005]上述制備方法中，所述物質(zhì)質(zhì)量份為:蓖麻油26% ;己二酸:14% ;多元醇11% ;羧基聚酯樹脂液23% ;環(huán)氧樹脂26%。
[0006]所述步驟1中打入回流二甲苯還可采用熔融法替代。
[0007]本發(fā)明還提供一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法制得的涂料。
[0008]本發(fā)明聚酯改性環(huán)氧是一種改性效果顯著、成本很低的化學改性方法，改性后的樹脂本身具有突出的韌性和對水泥、金屬的浸潤性，其制得涂料適用于水利工程、船舶及海上平臺長效防腐的性能要求，降低施工的V0C，可通過一次施工得到200 μ m以上的厚膜，適合多種加熱或不加熱的專用涂裝設(shè)備施工和手工涂覆，減少施工費用和維護成本?？捎糜谕垦b通風不良環(huán)境的設(shè)備，可用于海上采油設(shè)備、裝載石油、船艙、槽車等，是一種重要的重防腐涂料。
【具體實施方式】
[0009]下面通過具體實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0010]實施案例一:
首先將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應(yīng)器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保護氣體后開始升溫。當溫度升至160 °C后，注意分水，以8 °C/h的速度慢升溫至180 °C。保持酯化反應(yīng)1.5 h，開始測酸價，以后每隔1 h取樣測酸價，當酸價降至70 mgKOH/g時降溫，100 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液。
[0011]將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3: 4重量比加入反應(yīng)器中，開動攪拌，升溫至120?140 °C。保持反應(yīng)，每隔2 h取樣測酸價，當酸值降至3 mgKOH/g以下時，降溫。溫度降至90 V以下，過濾得到聚酯改性環(huán)氧樹脂。
[0012]在容器中加入配方量1/4樹脂、分散劑、消泡劑、中速攪拌均勻。加入顏料、填料、炭黑，高速分散15min，混合漿料用三輥機進行研磨，至細度達到要求為止。細度合格后，再加入配方量的剩余樹脂和流平劑攪拌均勻，加入活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料的黏度及固體96%，得到涂料成品。
[0013]實施案例二:
首先將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應(yīng)器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保護氣體后開始升溫。當溫度升至170 °C后，注意分水，以10 °C/h的速度慢升溫至190 °C。保持酯化反應(yīng)1.8 h，開始測酸價，以后每隔1h取樣測酸價，當酸價降至75 mgKOH/g時降溫，110 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酷樹脂液。
[0014]將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3: 5重量比加入反應(yīng)器中，開動攪拌，升溫至120?140 V。保持反應(yīng)，每隔2 h取樣測酸價，當酸值降至3.5 mgKOH/g以下時，降溫。溫度降至96 V以下，過濾得到聚酯改性環(huán)氧樹脂。
[0015]在容器中加入配方量1/5樹脂、分散劑、消泡劑、中速攪拌均勻。加入顏料、填料、炭黑，高速分散18min，混合漿料用三輥機進行研磨，至細度達到要求為止。細度合格后，再加入配方量的剩余樹脂和流平劑攪拌均勻，加入活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料的黏度及固體分96%，得到涂料成品。
[0016]實施案例三:
首先將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應(yīng)器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保護氣體后開始升溫。當溫度升至190 °C后，注意分水，以15 °C/h的速度慢升溫至200 °C。保持酯化反應(yīng)1.9 h，開始測酸價，以后每隔1h取樣測酸價，當酸價降至105 mgKOH/g時降溫，130 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液。
[0017]將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3: 6重量比加入反應(yīng)器中，開動攪拌，升溫至125?145 V。保持反應(yīng)，每隔2 h取樣測酸價，當酸值降至3.5 mgK0H/g以下時，降溫。溫度降至88 °C以下，過濾得到聚酯改性環(huán)氧樹脂。
[0018]在容器中加入配方量1/6樹脂、分散劑、消泡劑、中速攪拌均勻。加入顏料、填料、炭黑，高速分散22min，混合漿料用三輥機進行研磨，至細度達到要求為止。細度合格后，再加入配方量的剩余樹脂和流平劑攪拌均勻，加入活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料的黏度及固體分96%，得到涂料成品。
[0019]通過對上述實施例的檢測無溶劑聚酯改性環(huán)氧涂料附著力和柔韌性均為1級，且外觀、耐鹽水性、耐鹽霧性和耐濕熱均達到要求。
[0020]本發(fā)明采用多元醇、多元酸、植物油等通過高溫酯化反應(yīng)，得到長鏈低分子量聚酯樹脂。再用該聚酯樹脂與環(huán)氧樹脂在適宜反應(yīng)條件下交聯(lián)反應(yīng)，通過檢測反應(yīng)物的交聯(lián)程度，最終得到合格的聚酯改性環(huán)氧樹脂。用無溶劑聚酯改性環(huán)氧樹脂為基料，制得耐鹽霧性、耐溫變性等綜合性能良好的無溶劑聚酯改性環(huán)氧樹脂涂料。保證涂膜在低表面處理底材上具有優(yōu)異的附著力、耐海水性、耐腐蝕性、高的韌性，滿足水利工程及海上鉆井平臺等長效重防腐和潮濕環(huán)境下施工固化的要求。
[0021]本發(fā)明的涂料可用于涂裝通風不良環(huán)境的設(shè)備，可使原來的功能大大增強，減少了不必要的防腐材料的再次運用，降低防腐工程的綜合成本使用方便。
[0022]雖然本發(fā)明已以較佳實施例公開如上，但實施例并不是用來限定本發(fā)明。在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi)，所做的任何等效變化或微量調(diào)整，其并無特別貢獻，因此同樣屬于本發(fā)明之保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇依次加入反應(yīng)器中，打入回流二甲苯，通入惰性保護氣體后開始升溫至160-190 °C，分水，以8 -15°c/h的速度升溫至180 -200。。;保持酯化反應(yīng)1.5-1.9 h，測酸價至70-105 mgKOH/g時降溫至130。。以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液； (2)將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3: (4?6)重量比加入反應(yīng)器中，攪拌升溫至120?145 V;保持反應(yīng)，每隔2 h取樣測酸價，當酸值降至3.5 mgKOH/g以下時，降溫至96°C以下，過濾得到聚酯改性環(huán)氧樹脂； (3)向聚酯改性環(huán)氧樹脂加入分散劑、消泡劑攪拌均勻，加入顏料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至細度達35 μ m，再加入流平劑、活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料黏度及固體含量96%，得到涂料成品。2.如權(quán)利要求1所述無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法，其特征在于，所述物質(zhì)質(zhì)量份為:蓖麻油26% ;己二酸:14% ;多元醇:11% ;羧基聚酯樹脂液23% ;環(huán)氧樹脂26%。3.如權(quán)利要求1或2所述無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中打入回流二甲苯可采用熔融法替代。4.一種由權(quán)利要求1-3任一項所述無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法制得的涂料。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種無溶劑水性聚酯改性環(huán)氧涂料的制備方法及制得的涂料，制備方法主要步驟為（1）將蓖麻油、間苯二甲酸、己二酸、一縮二乙二醇、乙二醇反應(yīng)制得低黏度透明含羧基聚酯樹脂液；（2）將羧基聚酯樹脂液和環(huán)氧樹脂按3∶(4～6)重量比反應(yīng)制得聚酯改性環(huán)氧樹脂；（3）加入顏料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至細度達35μm，再加入流平劑、活性稀釋劑，調(diào)節(jié)涂料黏度及固體含量96%，得到涂料成品。本發(fā)明的涂料適用于水利工程、船舶及海上平臺長效防腐，降低施工VOC，一次施工得到200μm以上的厚膜，適合多種加熱或不加熱的專用涂裝設(shè)備施工和手工涂覆，減少施工費用和維護成本。
【IPC分類】C09D7/12, C09D163/00, C08G59/14, C09D5/08, C08G63/672
【公開號】CN105295641
【申請?zhí)枴緾N201410324789
【發(fā)明人】吳福娣, 陳曉兵, 楊松林
【申請人】江蘇欣安新材料技術(shù)有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年7月9日