一種承壓堵漏劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種石油鉆井用堵漏劑，特別涉及一種固化承壓堵漏劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉆井工作液的漏失問(wèn)題在鉆井過(guò)程中較為多見，特別是隨著油田勘探開發(fā)的不斷 深入，深層裂縫性和溶洞性等惡性漏失問(wèn)題亟待解決，中淺層堵漏開發(fā)的聚合物凝膠堵漏 劑、礦渣類堵漏劑等存在環(huán)境適應(yīng)性差、高溫失效等問(wèn)題。
[0003] 復(fù)合堵漏劑在應(yīng)用過(guò)程中需要對(duì)漏層的形態(tài)和尺寸做出準(zhǔn)確的預(yù)判，以便優(yōu)化堵 漏劑粒徑，但施工過(guò)程中，技術(shù)人員很難判斷井下的真實(shí)情況，因此，堵漏成功率大大降低。
[0004] 水泥堵漏具有速度快、成本低、操作簡(jiǎn)單、堵塞強(qiáng)度大、堵漏成功后持久性好的優(yōu) 點(diǎn)，但其工藝復(fù)雜，施工時(shí)間長(zhǎng)，在堵漏時(shí)很難在漏層周圍停留，容易被沖走，堵漏成功率 低，且堵漏后，鉆進(jìn)過(guò)程中存在鈣侵和水泥掉塊引起硬卡鉆的問(wèn)題。
[0005] 偏高嶺土作為一種地質(zhì)聚合物，在建筑材料、高強(qiáng)材料、核固廢材料、密封材料和 耐高溫材料等方面應(yīng)用較廣，其可在堿激活條件下發(fā)生火山灰反應(yīng)，生成水硬性膠凝材料， 由于大多數(shù)緩凝劑在高堿性環(huán)境中不能很好的發(fā)揮緩凝作用，因此，其在油田的應(yīng)用僅限 于低溫固井，推廣應(yīng)用受到較大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種油田鉆井用可固化承壓堵漏劑，該堵漏劑配制工藝簡(jiǎn) 單，具有低溫膠結(jié)、高溫固化的特性，易于在漏失通道駐留，且固化強(qiáng)度高，能夠提高破碎性 地層的承壓能力，對(duì)漏層形成有效封堵，克服常規(guī)堵漏劑難駐留、易竄混、粘結(jié)性差、污染鉆 井液等缺點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種承壓堵漏劑，其組分包括：無(wú)定型硅鋁酸 鹽固化劑、激活劑、緩凝劑、惰性填充材料；各組分的配比按照如下方式計(jì)算：模數(shù)為 1. 0~1. 4、質(zhì)量濃度為10%~20%的激活劑溶液作為液相，液相與固化劑的質(zhì)量比(水灰比）為 0. 8~1. 2 ;緩凝劑加量占上述漿液總量的0%~1% ; 所述惰性填充材料，由纖維狀、片狀和顆粒狀惰性填充材料組成，其中纖維狀材料加量 不超過(guò)漿液總量的〇. 1%，片狀材料加量不超過(guò)漿液總量的5%，顆粒狀材料加量不超過(guò)漿液 總量的20% ;填充材料的粒級(jí)根據(jù)地質(zhì)設(shè)計(jì)的地層孔縫參數(shù)及按照1/2~2/3架橋原理確定。
[0008] 本發(fā)明所述無(wú)定型硅鋁酸鹽固化劑為工業(yè)偏高嶺土，即天然高嶺土經(jīng)600~900°C 煅燒脫水所得，目數(shù)優(yōu)選為325目及以上； 本發(fā)明所述激活劑為工業(yè)硅酸鈉或硅酸鉀中的一種或兩種混合物，模數(shù)范圍1. 〇~3. 5， 可以是固體或溶液； 本發(fā)明所述輔助激活劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，用于調(diào)整激活劑的模數(shù)和濃度，通過(guò) 計(jì)算可確定加量，保證激活劑的模數(shù)為1. 〇~1. 4、質(zhì)量濃度為10°/ρ20% ; 本發(fā)明所述緩凝劑為有機(jī)物和無(wú)機(jī)鹽的混合物； 如上所述的有機(jī)緩凝劑包括但不限于乙二醇、丙三醇和硼酸，應(yīng)用時(shí)可以是其中的一 種或多種組合； 如上所述的無(wú)機(jī)緩凝劑為堿金屬磷酸鹽，包括但不限于三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷 酸鈉，應(yīng)用時(shí)可以是其中的一種或多種組合； 本發(fā)明采用的惰性填充材料主要用于提高承壓堵漏劑在漏失層的流動(dòng)阻力，如上所述 的纖維狀材料優(yōu)先選用改性聚丙烯纖維；如上所述的片狀材料可以是云母片、橡膠片；如 上所述的顆粒狀材料可以是鋸木肩、核桃殼、棉籽殼、蛭石、碳酸鈣； 本發(fā)明承壓堵漏劑養(yǎng)護(hù)溫度，可以是60°C到150Γ之間的任意溫度，隨著養(yǎng)護(hù)溫度的 升高，緩凝劑的加量增加。
[0009] 本發(fā)明的承壓堵漏劑具有如下特征： (1) 固化時(shí)間可調(diào)，復(fù)配有機(jī)和無(wú)機(jī)緩凝劑，能夠在高溫、高堿條件下，延緩固化時(shí)間， 利用羥基的表面吸附作用和無(wú)機(jī)鹽的水化膜效應(yīng)，在固化劑表面形成保護(hù)屏障，降低其接 觸激活劑的比表面積，使體系固化時(shí)間在3. 5h~llh可調(diào)； (2) 固化塞強(qiáng)度高，承壓大，偏高嶺土具有地質(zhì)聚合物特征，固結(jié)體強(qiáng)度達(dá)40MPa以上， 應(yīng)用緩凝劑和填充材料后，固化塞承壓大于lOMPa，滿足深井及超深井的封堵承壓需求； (3) 不受漏失通道限制，通過(guò)合理匹配填充材料，該承壓堵漏劑同時(shí)適用于孔縫及溶洞 性漏失地層的封堵。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。
[0011] 實(shí)施例1 承壓堵漏劑配方：濃度36%、模數(shù)3. 3的硅酸鈉溶液22mL，氫氧化鈉干粉5. 73g，清水 18mL，偏高嶺土 50g，改性聚丙烯纖維0.Olg，80~100目云母片lg，100~200目核桃殼2g，800 目碳酸鈣5g，養(yǎng)護(hù)溫度60°C。
[0012] 具體配制過(guò)程： (1) 將硅酸鈉溶液、氫氧化鈉和清水混合，攪拌30min，制備濃度20%，模數(shù)1. 0的硅酸鈉 溶液； (2) 稱取偏高嶺土，混入以上溶液，攪拌20min; (3) 邊攪拌邊加入填充材料，添加順序不作特殊規(guī)定，全部添加完成，攪拌lOmin; (4) 放入恒溫恒濕箱養(yǎng)護(hù)，監(jiān)測(cè)漿液的初終凝時(shí)間，并測(cè)定養(yǎng)護(hù)10h的抗壓強(qiáng)度。以下 實(shí)施例均按照此過(guò)程實(shí)施。
[0013] 實(shí)施例2 濃度36%、模數(shù)3. 3的硅酸鈉溶液21mL，氫氧化鈉干粉5. 37g，清水29mL，偏高嶺土 50g， 改性聚丙烯纖維〇.〇lg，80~100目云母片2g，100~200目鋸末肩5g，1250目碳酸鈣2g，養(yǎng)護(hù) 溫度60°C。
[0014] 實(shí)施例3 濃度36%、模數(shù)3. 3的硅酸鈉溶液21mL，氫氧化鈉干粉4. 09g，清水29mL，偏高嶺土 50g， 硼酸0. 02g，六偏磷酸鈉0.Olg，改性聚丙烯纖維0. 02g，80~100目云母片lg，100~200目蛭 石4g，1250目碳酸媽5g，養(yǎng)護(hù)溫度80°C。
[0015] 實(shí)施例4 濃度36%、模數(shù)3. 3的硅酸鈉溶液17mL，氫氧化鈉干粉1. 2g，清水43mL，偏高嶺土 50g， 乙二醇0. 08g，六偏磷酸鈉0. 08g，改性聚丙烯纖維0. 02g，80~100目棉籽殼lg，100~200目 核桃殼4g，1250目碳酸鈣5g，養(yǎng)護(hù)溫度120°C。
[0016] 實(shí)施例5 濃度36%、模數(shù)3. 3的硅酸鈉溶液17mL，氫氧化鈉干粉1. 2g，清水43mL，偏高嶺土 50g， 乙二醇0. 2g，六偏磷酸鈉0. 2g，改性聚丙烯纖維0. 02g，80~100目鋸末肩lg，100~200目核 桃殼4g，1250目碳酸鈣5g，養(yǎng)護(hù)溫度150°C。
[0017] 實(shí)驗(yàn)例 1、固化時(shí)間及抗壓強(qiáng)度測(cè)試 下面將實(shí)施例1-5承壓堵漏劑性能列于表1 : 表1實(shí)施例1-5承壓堵漏劑性能
從表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見，發(fā)明的承壓堵漏劑具有固化時(shí)間可調(diào)，固化強(qiáng)度高的特點(diǎn)，能夠 滿足中深井堵漏需求。
[0018] 2、封堵效率測(cè)試 對(duì)上述5個(gè)實(shí)施例堵漏劑的封堵效率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)試。具體用環(huán)氧樹脂膠粘石英砂， 制備人造巖心，人造巖心直徑2. 5cm，長(zhǎng)度8cm，測(cè)試人造巖心的清水滲透率，將人造巖心的 內(nèi)部中心鉆成中空結(jié)構(gòu)，使人造巖心成為內(nèi)徑1. 8cm、外徑2. 5cm，長(zhǎng)度8cm的中空?qǐng)A環(huán)，將 以上實(shí)施例的堵漏劑漿液分別注入巖心內(nèi)，在設(shè)定溫度下養(yǎng)護(hù)l〇h，測(cè)試養(yǎng)護(hù)后清水的滲透 率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0019] 表2實(shí)施例1-5堵漏劑的封堵效率
由表2可見，發(fā)明的承壓堵漏劑封堵效率均在97%以上，效果好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種承壓堵漏劑，其特征在于，其組分包括：無(wú)定型硅鋁酸鹽固化劑、激活劑、緩凝 劑、惰性填充材料； 各組分的配比按照如下方式計(jì)算：以模數(shù)為1. 〇~1. 4、質(zhì)量濃度為10°/ρ20%的激活劑溶 液作為液相，液相與無(wú)定型硅鋁酸鹽固化劑的質(zhì)量比為0. 8~1. 2 ; 所述緩凝劑加量占衆(zhòng)液總量的〇%~1% ; 所述惰性填充材料，包括纖維狀惰性材料、片狀惰性材料和顆粒狀惰性材料，其中： 所述的纖維狀惰性材料加量不超過(guò)漿液總量的0. 1% ; 所述的片狀惰性材料加量不超過(guò)漿液總量的5% ; 所述的顆粒狀惰性材料加量不超過(guò)漿液總量的20%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述無(wú)定型硅鋁酸鹽固化劑為工 業(yè)偏高嶺土，即天然高嶺土經(jīng)600~90(TC煅燒脫水所得，目數(shù)優(yōu)選為325目及以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述激活劑為工業(yè)硅酸鈉或硅酸 鉀中的一種或兩種混合物，模數(shù)范圍1. 〇~3. 5,可以是固體或溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述纖維狀惰性材料選用改性聚 丙烯纖維；所述片狀惰性材料是云母片、橡膠片中的一種或二者的混合物；所述顆粒狀惰 性材料選用鋸木肩、核桃殼、棉籽殼、蛭石、碳酸鈣中的一種或幾種的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述緩凝劑為有機(jī)物和無(wú)機(jī)鹽的 混合物；其中有機(jī)緩凝劑是乙二醇、丙三醇和硼酸中的一種或多種組合；無(wú)機(jī)緩凝劑為堿 金屬磷酸鹽。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述堿金屬磷酸鹽是三聚磷酸鈉、 六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉中的一種或多種組合。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的承壓堵漏劑，其特征在于：其組分中還包括輔助激活劑，該輔 助激活劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的承壓堵漏劑，其特征在于：所述輔助激活劑的加量，結(jié)合激活 劑的模數(shù)和質(zhì)量濃度確定，具體是加入輔助激活劑后，激活劑的模數(shù)為1. 〇~1. 4,質(zhì)量濃度 為 10%~20%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種承壓堵漏劑，解決了常規(guī)堵漏劑難駐留、易竄混、粘結(jié)性差、污染鉆井液等問(wèn)題。其組分包括：無(wú)定型硅鋁酸鹽固化劑、激活劑、緩凝劑、惰性填充材料；各組分的配比按照如下方式計(jì)算：模數(shù)為1.0~1.4、質(zhì)量濃度為10%~20%的激活劑溶液作為液相，液相與固化劑的質(zhì)量比（水灰比）為0.8~1.2；緩凝劑加量占上述漿液總量的0%~1%，該堵漏劑具有固化時(shí)間可調(diào)，固化塞強(qiáng)度高，承壓大，不受漏失通道限制等性能，從而對(duì)漏層形成有效封堵。
【IPC分類】C09K8/467
【公開號(hào)】CN105349125
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510700907
【發(fā)明人】楊東梅, 劉永貴, 楊決算, 吳廣興, 宋濤, 宋廣順, 孫露露, 張洋, 郭棟
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司, 大慶石油管理局
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年10月26日