一種耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化鐵黃顆粒的制備方法，特別涉及一種耐中溫氧 化鐵黃顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鐵黃又稱羥基鐵，簡稱鐵黃，目前常用的制備方法有：硫酸亞鐵氧化法和芳 香硝基物氧化法兩種。是一種化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的堿性氧化物，化學(xué)式為Fe203 ·Η20或 FeOOH，呈黃色粉末狀，相對密度2. 44~3. 60。熔點(diǎn)350~400°C。不溶于水、醇，溶于酸。 粉粒細(xì)膩，是晶體的氧化鐵水合物。并有從檸檬色到橙色一系列色光。鐵黃的著色力幾乎 與鉛鉻黃相近，遮蓋力不大于15g/m2,耐光性達(dá)6-7級。氧化鐵黃由于有良好的耐候性、遮 蓋力而廣泛應(yīng)用于建筑、涂料、油墨、橡膠以及造紙等行業(yè)的著色。但是氧化鐵黃熱穩(wěn)定性 較差，加熱至150~200°C時(shí)開始脫水，當(dāng)溫度升至270~300°C脫水迅速并變?yōu)檠趸F紅 (Fe203)，耐熱穩(wěn)定性差，從而限制了氧化鐵黃的使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種耐溫性能良好、相容性好、分散性好的 耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法。
[0004] 本發(fā)明一種耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法，包括以下步驟： (1) 先按質(zhì)量比2~4:2~3:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸 鈉，再稱取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的12~15倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水 中，于60°C水浴超聲下分散30~40分鐘，得粘性液體； (2) 在上述制得的粘性液體中加入1~3%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯 和2-3%聚二甲基硅氧烷，于2500~3000rpm高速剪切分散15~25分鐘，得2, 2, 4-三甲 基1，3-戊二醇單異丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3 )將氧化鐵黃加入造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2 )制得的粘性液體均勻地噴淋到 氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2)制得的粘性液體的 質(zhì)量比為2. 14~3.67 :1 ; (4)將上述制得的氧化鐵黃顆粒于85~90°C下烘干，再過40~60目篩，即得成品。
[0005] 上述技術(shù)方案中，步驟（1)所述的超聲的功率為600~800W，超聲頻率為25~ 35KHz;步驟（3)中所述的造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500~2500rpm。
[0006] 綜上所述，由于本發(fā)明通過將氧化鐵黃粉末制造成表面含有十二烷基硫酸鈉、聚 ^甲基硅氧烷等組分的顆粒狀顏料，可以明顯提尚氧化鐵黃顏料的耐熱性，同時(shí)也提尚了 氧化鐵黃顏料的流動性和分散性；由此可見本發(fā)明所生產(chǎn)的氧化鐵黃顏料具有優(yōu)越的耐溫 性能，良好的耐酸、耐堿性能以及著色力高、相容性好、分散性好等特點(diǎn)，具有巨大的市場前 景。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步說明： 實(shí)施例一： (1) 先按質(zhì)量比2:2:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸鈉，再稱取 上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的12倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水中，于60°C水浴超 聲下分散30分鐘，得粘性液體，其中超聲的功率為600,超聲頻率為25KHz; (2) 在上述制得的粘性液體中加入1%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯和2% 聚二甲基硅氧烷，于2500rpm高速剪切分散15分鐘，得2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3) 將氧化鐵黃加入造粒機(jī)轉(zhuǎn)速為1500rpm中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2)制得的粘性液 體均勻地噴淋到氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2)制 得的粘性液體的質(zhì)量比為2. 14 :1 ; (4) 將上述制得的氧化鐵黃顆粒于85°C下烘干，再過40~60目篩，即得成品。
[0008] 實(shí)施例二： (1) 先按質(zhì)量比4: 3:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸鈉，再稱 取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的15倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水中，于60°C水浴 超聲下分散40分鐘，得粘性液體，其中超聲的功率為800W，超聲頻率為35KHz; (2) 在上述制得的粘性液體中加入3%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯和3% 聚二甲基硅氧烷，于3000rpm高速剪切分散25分鐘，得2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3) 將氧化鐵黃加入造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500rpm中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2)制得的粘性 液體均勻地噴淋到氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2) 制得的粘性液體的質(zhì)量比為3. 67 :1 ; (4) 將上述制得的氧化鐵黃顆粒于90°C下烘干，再過60目篩，即得成品。
[0009] 實(shí)施例三： (1) 先按質(zhì)量比3:2. 5:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸鈉，再稱 取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的14倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水中，于60°C水浴 超聲下分散30~40分鐘，得粘性液體，其中超聲的功率為700,超聲頻率為30KHz; (2) 在上述制得的粘性液體中加入2%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯和2. 5% 聚二甲基硅氧烷，于2700rpm高速剪切分散20分鐘，得2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁 酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3) 將氧化鐵黃加入造粒機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rpm中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2)制得的粘性液 體均勻地噴淋到氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2)制 得的粘性液體的質(zhì)量比為2. 78 :1 ; (4) 將上述制得的氧化鐵黃顆粒于88°C下烘干，再過50目篩，即得成品。
[0010] 實(shí)施例四： (1)先按質(zhì)量比3. 5:2. 8:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸鈉，再 稱取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的14. 5倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水中，于60°C 水浴超聲下分散38分鐘，得粘性液體，其中超聲的功率為700W，超聲頻率為30KHz; (2) 在上述制得的粘性液體中加入2. 8%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯和 2. 6%聚二甲基硅氧烷，于2800rpm高速剪切分散22分鐘，得2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單 異丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3) 將氧化鐵黃加入造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2)制得的粘性 液體均勻地噴淋到氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2) 制得的粘性液體的質(zhì)量比為3. 55 :1 ; (4) 將上述制得的氧化鐵黃顆粒于90°C下烘干，再過40目篩，即得成品。
[0011] 按上述實(shí)施例生產(chǎn)出來的氧化鐵黃產(chǎn)品性能分析數(shù)據(jù)如下表：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 先按質(zhì)量比2~4:2~3:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸 鈉，再稱取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的12~15倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水 中，于60°C水浴超聲下分散30~40分鐘，得粘性液體； (2) 在上述制得的粘性液體中加入1~3%的2, 2, 4-三甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯 和2~3%聚二甲基硅氧烷，于2500~3000rpm高速剪切分散15~25分鐘，得2, 2, 4-三 甲基1，3-戊二醇單異丁酸酯和聚二甲基硅氧烷改性的粘性液體； (3 )將氧化鐵黃加入造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2 )制得的粘性液體均勻地噴淋到 氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒，其中取氧化鐵黃與上述步驟（2)制得的粘性液體的 質(zhì)量比為2. 14~3.67 :1 ; (4)將上述制得的氧化鐵黃顆粒于85~90°C下烘干，再過40~60目篩，即得成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法，其特征在于，步驟（1) 所述的超聲的功率為600~800W，超聲頻率為25~35KHz。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法，其特征在于，步驟（3) 中所述的造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500~2500rpm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐溫性能良好、相容性好、分散性好的耐中溫氧化鐵黃顆粒的制備方法，其具體制備方法為：（1）先按質(zhì)量比2～4:2～3:1分別稱取甲基二乙醇胺、丙二醇苯醚和十二烷基硫酸鈉，再稱取上述三種物質(zhì)質(zhì)量之和的12～15倍去離子水，將上述三種物質(zhì)加入去離子水中，于60℃水浴超聲下分散30～40分鐘，得粘性液體；（2）在上述制得的粘性液體中加入1～3%的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇單異丁酸酯和2～3%聚二甲基硅氧烷，于2500～3000rpm高速剪切分散15～25分鐘；（3）將氧化鐵黃加入造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，同時(shí)將步驟（2）制得的粘性液體均勻地噴淋到氧化鐵黃粉料上，形成氧化鐵黃小顆粒；（4）將上述制得的氧化鐵黃顆粒于烘干，再過40～60目篩，即得成品。
【IPC分類】C09C3/04, C09C1/24, C09C3/08, C09C3/12
【公開號】CN105419400
【申請?zhí)枴緾N201510748008
【發(fā)明人】杜松松, 孫曉慶, 沃承立, 周志祥, 劉凡, 趙月華
【申請人】銅陵瑞萊科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月6日