10份
[0052] (D)甲基三甲氧基硅烷4份
[0053] (E)多官能度硅烷共聚物2.5份
[0054] (F)二（乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯2.5份
[0055] (G)4A 分子篩 1.5份。
[0056] 其中(E)多官能度硅烷共聚物合成方法如下：
[0057]在裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，通氮氣條件下加入148g的乙烯 基三甲氧基硅烷，30°C下邊攪拌邊緩慢滴入16.2g 1 %濃度的磷酸水溶液，滴完后繼續(xù)在30 °C下攪拌反應6小時，然后邊攪拌邊滴加 179g的氨丙基三甲氧基硅烷，滴完后升溫至60°C反 應1小時，然后在60°C下抽真空除去低沸物，得到硅烷共聚物。
[0058]取上述重量份數(shù)的（A)、（B)、（C)組分加入攪拌釜中，在120°C，_0.09MPa真空條件 下脫水2.5小時，然后降溫至40°C加入(D)、（E)組分，在-0.09MPa真空條件下攪拌30分鐘至 均勾無氣泡，最后加入(F)組分和(G)組分，在-0.09MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勾無氣 泡。
[0059] 實施例2:
[0060] 選用粘度為20000mPa.s的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，粘度為500mPa.s的二甲 基硅油，組份比例如下：
[0061 ] (Α)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份
[0062] (B)二甲基硅油20份
[0063] (C)碳酸鈣130份
[0064] (D)乙烯基三甲氧基硅烷3.5份
[0065] (E)多官能度硅烷共聚物3份
[0066] (F)二（乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯3份
[0067] (G)4A 分子篩1份。
[0068] 其中(E)多官能度硅烷共聚物合成方法如下：
[0069]在裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，通氮氣條件下加入148g的乙烯 基三甲氧基硅烷，30°C下邊攪拌邊緩慢滴入16.2g 1 %濃度的磷酸水溶液，滴完后繼續(xù)在30 °C下攪拌反應6小時，然后邊攪拌邊滴加 236g的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴完 后升溫至60°C反應3小時，然后在60°C下抽真空除去低沸物，得到硅烷共聚物。
[0070]取上述重量份數(shù)的(A)、（B)、（C)組分加入攪拌釜中，在130°C，_0.1 MPa真空條件下 脫水3小時，然后降溫至40°C加入(D)、（E)組分，在-0.1 MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勻無 氣泡，最后加入(F)組分和(G)組分，在-0.1 MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勾無氣泡。
[0071] 對比例1:
[0072] 選用粘度為20000mPa.s的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，粘度為500mPa.s的二甲 基硅油，組份比例如下：
[0073] (Α)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份
[0074] (B)二甲基硅油25份
[0075] (C)碳酸鈣130份
[0076] (D)乙烯基三甲氧基硅烷4份
[0077] (E)氨丙基三甲氧基硅烷2.5份
[0078] (F)二（乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯2.5份
[0079] (6)4六分子篩1.5份。
[0080] 取上述重量份數(shù)的（A)、（B)、（C)組分加入攪拌釜中，在120°C，_0.09MPa真空條件 下脫水2.5小時，然后降溫至40°C加入(D)、（E)組分，在-0.09MPa真空條件下攪拌30分鐘至 均勾無氣泡，最后加入(F)組分和(G)組分，在-0.09MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勾無氣 泡。
[0081 ] 對比例2:
[0082] 選用粘度為20000mPa.s的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，粘度為500mPa.s的二甲 基硅油，組份比例如下：
[0083] (Α)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份
[0084] (B)二甲基硅油20份
[0085] (C)碳酸鈣130份
[0086] (D)乙烯基三甲氧基硅烷3.5份
[0087] (E) γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份
[0088] (F)二（乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯3份
[0089] (G)4A 分子篩1份。
[0090]取上述重量份數(shù)的(A)、（B)、（C)組分加入攪拌釜中，在130°C，_0.1 MPa真空條件下 脫水3小時，然后降溫至40°C加入(D)、（E)組分，在-0.1 MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勻無 氣泡，最后加入(F)組分和(G)組分，在-0.1 MPa真空條件下攪拌30分鐘至均勾無氣泡。
[0091 ]將實施例與對比例測試對不同材料的粘接性，儲存性和固化速度，結(jié)果如下：
[0093] 從表中可以看出，產(chǎn)品具有優(yōu)異的粘接廣泛性，對各種通用的金屬和塑料基材均 能實現(xiàn)良好的粘接，同時還具有良好的深層固化性能，可縮短固化時間，提高生產(chǎn)效率。
[0094] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能 因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說， 在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范 圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。
【主權(quán)項】
1. 一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述密封劑按重量份數(shù)計包括(A) ~(G)組分： (Α)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份 (Β)二甲基硅油10-25份 (C) 補強填料80-150份 (D) 交聯(lián)劑3-5份 (Ε)多官能度硅烷共聚物2-4份 (F) 濕氣固化催化劑1-3份 (G) 儲存穩(wěn)定劑1-2份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的分子結(jié)構(gòu)式為HO[(CH3) 2SiO]nH，n為大于或等于1的自然數(shù)，25°C 時黏度為 5000-50000mPa · s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述二甲基 硅油的分子結(jié)構(gòu)式為(CH3) 3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n為大于或等于1的自然數(shù)，25°C時 黏度為 100-1 OOOmPa.s。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述補強填 料選自氣相白炭黑、碳酸鈣、氧化鋁、硅微粉、白剛玉中的一種或幾種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述交聯(lián)劑 選自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述多官能 度硅烷共聚物是由硅烷Ε1和硅烷E2共聚而成，其中硅烷Ε1選自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基 三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一種或幾種，硅烷E2選用氨丙基三甲氧 基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種。 所述多官能度硅烷共聚物的合成方法如下： 在裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，通氮氣條件下加入lmol的E1，30°C下 邊攪拌邊緩慢滴入0.9mol 1 %濃度的磷酸水溶液，滴完后繼續(xù)在30°C下攪拌反應4-8小時， 然后邊攪拌邊滴加 lmol的E2,滴完后升溫至60°C反應1-3小時，然后在60°C下抽真空除去低 沸物，得到多官能度硅烷共聚物。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述濕氣固 化催化劑選自四叔丁基鈦酸酯、四異丁基鈦酸酯、四異丙基鈦酸酯、二（乙酰乙酸乙酯)鈦酸 二異丙酯、二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯中的一種或幾種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑，其特征在于，所述儲存穩(wěn) 定劑選自六甲基二硅氮烷、分子篩、氯化鈣、氯化鎂中的一種或兩種。9. 權(quán)利要求1-8中任一項所述的一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑的制備方法，其特 征在于，包括如下步驟： 取上述重量份數(shù)的(A)、（B)、（C)組分加入攪拌釜中，在110~130°C，_0.09~-0.1 MPa真 空條件下脫水2~4小時，然后降溫至40°C加入(D)、（E)組分，在-0.09~-0.1 MPa真空條件下 攪拌30分鐘至均勾無氣泡，最后加入(F)組分和(G)組分，在-0.09~-0.1 MPa真空條件下攪 拌30分鐘至均勻無氣泡。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單組份室溫硫化硅橡膠密封劑及其制備方法，該密封劑成分及重量比為：(A)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，(B)二甲基硅油10-25份，(C)補強填料80-150份，(D)交聯(lián)劑3-5份，(E)多官能度硅烷共聚物2-4份，(F)催化劑1-3份，(G)儲存穩(wěn)定劑1-2份。本發(fā)明具有優(yōu)異的粘接廣泛性，對常見的金屬和塑料材質(zhì)均能實現(xiàn)良好粘接，同時其具有良好的深層固化性能，可縮短固化等待時間，提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C09J11/08, C09J183/06, C09J183/04
【公開號】CN105542705
【申請?zhí)枴緾N201610064602
【發(fā)明人】王德波, 蘇丹, 肖明, 王瑤
【申請人】北京天山新材料技術有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月29日