一種用碳量子點(diǎn)制備單一基質(zhì)熒光膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用碳量子點(diǎn)制備單一基質(zhì)熒光膜的方法，屬光致發(fā)光材料制備及 應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 固態(tài)的發(fā)光二極管LED具有能效高、壽命長(zhǎng)、能耗低的特點(diǎn)，是新一代發(fā)光光源。
[0003] 白光發(fā)光二極管實(shí)現(xiàn)白光主要有三種形式，一種是藍(lán)光芯片加黃色熒光粉，二是 紫外芯片加紅綠藍(lán)熒光粉，三是紫外光芯片加單一基質(zhì)熒光粉;常用的方法是藍(lán)光芯片加 黃色熒光粉，這一方法實(shí)現(xiàn)白光簡(jiǎn)單，但由于熒光粉在紅光區(qū)域發(fā)射較弱，致使發(fā)光二極管 顯色指數(shù)低；紫外芯片和紅綠藍(lán)熒光粉合成白光，但由于復(fù)合的熒光粉存在嚴(yán)重的顏色重 吸收問(wèn)題，而導(dǎo)致器件效率的損失;稀土類(lèi)熒光粉做單一基質(zhì)熒光粉可做白光發(fā)光器件，但 稀土類(lèi)熒光粉價(jià)格昂貴，不利于大量推廣;單一基質(zhì)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)也可做白光發(fā)光器件 熒光粉，但由于含有有毒元素而限制了其廣泛應(yīng)用。
[0004] 焚光碳量子點(diǎn)是一種尺寸< IOnm的量子點(diǎn)，具有優(yōu)越的光學(xué)性質(zhì)、低毒，且具有生 物兼容性，高的化學(xué)惰性，是單一基質(zhì)熒光膜的優(yōu)選材料，此項(xiàng)技術(shù)還處于研究階段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的
[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)【背景技術(shù)】的狀況，以檸檬酸，Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲 氧基硅烷為原料，經(jīng)水熱合成、濾膜過(guò)濾、透析袋透析、成膜，制成碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光 膜，以用于制備白光二極管。
[0007] 技術(shù)方案
[0008] 本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:檸檬酸、Ν-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷、 去離子水、導(dǎo)電玻璃，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、毫米為計(jì)量單位
[0010] 制備方法如下：
[0011] (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
[0012] 對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：
[0013] 檸檬酸：固態(tài)固體 99.9%
[0014] Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷:液態(tài)液體99.9%
[0015] 去離子水:液態(tài)液體 99.9%
[0016]導(dǎo)電玻璃：固態(tài)固體
[0017] ⑵水熱合成制備碳量子點(diǎn)水溶液
[0018]①配制混合溶液
[0019] 在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸1.05g±0.001g、N-i3-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲 氧基硅烷21.63mL ± 0.0 OlmU去離子水40mL ± 0.0 OlmL，攪拌5min，使其溶解，成混合溶液；
[0020] ②將裝有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超聲波分散儀中，進(jìn)行超聲分散，超聲 波頻率60KHz，超聲分散時(shí)間I Omin;
[0021] ③超聲分散后，將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應(yīng)釜中，并密閉；
[0022]④將反應(yīng)釜置于電加熱爐中，進(jìn)行加熱，加熱溫度200°C±1°C、加熱時(shí)間360min;
[0023]混合溶液在反應(yīng)釜內(nèi)，在水熱合成過(guò)程中將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：
[0025] 式中：CDs:碳量子點(diǎn)
[0026] ⑤冷卻，水熱合成后停止加熱，混合溶液隨加熱爐反應(yīng)釜冷卻至25°C ;
[0027] (3)過(guò)濾
[0028] 將冷卻后的混合溶液置于燒杯中，用注射器吸取溶液，用0.22mm的微孔濾膜進(jìn)行 過(guò)濾，留存濾液，棄掉濾膜及其上的沉淀物；
[0029] (4)透析
[0030] ①將濾液置于纖維素透析袋內(nèi)，并密閉；
[0031] ②將盛有濾液的纖維素透析袋置于燒杯中，加入去離子水800mL，去離子水要淹沒(méi) 纖維素透析袋，在燒杯底部置放磁子攪拌器；
[0032]③將燒杯置于電加熱器上，加熱溫度30°C ± 1°C，磁子攪拌器攪拌，加熱攪拌時(shí)間 9h；
[0033] ④透析后，停止加熱，停止攪拌，使纖維素透析袋內(nèi)的濾液冷卻至25°C ;
[0034] (5)成膜
[0035] ①預(yù)處理導(dǎo)電玻璃
[0036] 將導(dǎo)電玻璃置于燒杯中，加入去離子水200mL，浸泡洗滌30min;
[0037] 浸泡后，將導(dǎo)電玻璃取出，垂直吊裝在不銹鋼支架上，然后置于真空干燥箱中干 燥，干燥溫度80°C，真空度8Pa，干燥時(shí)間30min;
[0038] ②將干燥后的導(dǎo)電玻璃平面置于石英板上，將纖維素透析袋內(nèi)的濾液均勻置于導(dǎo) 電玻璃上；
[0039]③真空干燥
[0040]將導(dǎo)電玻璃置于真空干燥箱中，進(jìn)行干燥處理，干燥溫度80°C，真空度6Pa，干燥時(shí) 間120min;
[0041]干燥后為碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)焚光膜；
[0042] (6)檢測(cè)、分析、表征
[0043]對(duì)制備的碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜的形貌、色澤、純度、化學(xué)物理性能、發(fā)光性能 進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；
[0044]用透射電子顯微鏡進(jìn)行形貌分析；
[0045]用熒光光譜儀和紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行熒光性能分析；
[0046]用X射線(xiàn)衍射儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析；
[0047] 結(jié)論:碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜為淺黃色薄膜，膜層厚度< 100nm，
[0048] 產(chǎn)物純度達(dá)99.8%;
[0049] (7)產(chǎn)物儲(chǔ)存
[0050]將導(dǎo)電玻璃及其上的碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜儲(chǔ)存于棕色透明的玻璃容器內(nèi)，密 閉避光儲(chǔ)存，要防曬、防潮、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20°C，相對(duì)濕度<10%。
[0051 ]有益效果
[0052]本發(fā)明與【背景技術(shù)】相比具有明顯的先進(jìn)性，是針對(duì)白光發(fā)光二極管實(shí)現(xiàn)白光的特 點(diǎn)，以檸檬酸、Ν-β_(氨乙基）-γ_氨丙基三甲氧基硅烷為原料，經(jīng)水熱合成，濾膜過(guò)濾、透 析、成膜，制成碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜，并用以制備白光二極管;此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù) 據(jù)精確翔實(shí)，制備的碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜膜層厚度< l〇〇nm，純度達(dá)99.8%，膜層均勻， 可用于發(fā)光二極管合成白光，是十分先進(jìn)的用碳量子點(diǎn)制備單一基質(zhì)熒光膜的方法。
【附圖說(shuō)明】
[0053]圖1、水熱合成制備碳量子點(diǎn)溶液狀態(tài)圖
[0054] 圖2、發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)圖
[0055] 圖3、碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜形貌圖
[0056] 圖4、碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜X射線(xiàn)衍射圖譜
[0057] 圖5、碳量子點(diǎn)單一基質(zhì)熒光膜色坐標(biāo)圖 [0058]圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下：
[0059] 1、加熱爐，2、爐座，3、顯示屏，4、指示燈，5、電源開(kāi)關(guān)，6、加熱溫度控制器，7、反應(yīng) 釜，8、聚四氟乙烯容器，9、混合溶液，10、爐蓋，11、釜蓋，12、容器蓋，13、工作臺(tái)，14、發(fā)光二 極管芯片座，15、固晶，16、第一導(dǎo)線(xiàn)，17、芯片，18、熒光粉，19、第一電極，20、第二電極，21、 透鏡，22、第二導(dǎo)線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0060] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：
[0061 ]圖1所示，為制備碳量子點(diǎn)水熱合成狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按量配 比，按序操作。
[0062] 制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫升、毫米為計(jì)量 單位。
[0063] 制備碳量子點(diǎn)水溶液是在反應(yīng)爸內(nèi)進(jìn)行的，是在配制溶液、加熱爐加熱、水熱合成 過(guò)程中完成的；
[0064] 加熱爐為立式，加熱爐1的下部為爐座2、上部為爐蓋10,在加熱爐1的內(nèi)底部設(shè)有 工作臺(tái)13，在工作臺(tái)13上部置放反應(yīng)釜7，反應(yīng)釜7上部為釜蓋11，在反應(yīng)釜7內(nèi)置放聚四氟 乙烯容器8,聚四氟乙烯容器8上部為容器蓋12,在聚四氟乙烯容器8內(nèi)為混合溶液9,并密 閉；在爐座2上設(shè)有顯示