,甲酚7kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯15kg, 2130酚醛樹脂3kg,乙二醇10kg,三羥甲基丙烷3kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C, 開啟攪拌,待釜內(nèi)物料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯0.1kg,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,185 。(:~195°C攪拌反應(yīng)2h,195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225 °C攪拌反應(yīng)4h,225 °C~230 °C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為34s (290 °C ± 2 °C ),降溫至180 °C~ 190°C,加入苯酚17kg,攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-100C芳烴溶劑12kg,二甲 苯9kg,實(shí)施例3-4鈦酸正丁酯樹脂20 kg,實(shí)施例2-4異氰酸酯樹脂7kg,實(shí)施例1-6苯并噁嗪 樹脂131^3¥1(-354丙烯酸樹脂11^,60°(:~70°(:攪拌均勻,即得固體含量為41.3%,粘度為 1080cp (30 °C ± 1°C)、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0086]實(shí)施例4-9:
[0087] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚7kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯18kg, 2130酚醛樹脂5kg,乙二醇6kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C,開啟攪拌,待釜內(nèi)物 料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯〇. 〇5kg,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,185°C~195°C攪拌反應(yīng) 2h,195°C ~205°C 攪拌反應(yīng) 5h,205°C ~215°C 攪拌反應(yīng) 4h,215°C ~225°C 攪拌反應(yīng) 4h,225°C ~230 °C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為30s (290 °C ± 2 °C ),降溫至180 °C~190 °C,加入苯酚17kg, 攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-100C芳烴溶劑13kg,二甲苯7kg,實(shí)施例3-4鈦酸 正丁酯樹脂20 kg,實(shí)施例2-4異氰酸酯樹脂7kg,實(shí)施例1-4苯并噁嗪樹脂13kg,E0NLE0牌EL-2819丙烯酸樹脂0.81^,60°(:~70°(:攪拌均勻,即得固體含量為40.3%,粘度為960〇?(30 1€ ± 1°C )、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0088]實(shí)施例4-10:
[0089] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚7kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯18kg, 2126酚醛樹脂6kg,乙二醇8kg,三羥甲基乙烷3kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80 °C~90 °C, 開啟攪拌,待釜內(nèi)物料攪拌均勻后,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185 °C,185 °C~195 °C攪拌反應(yīng)2h, 195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225°C攪拌反應(yīng)4h,225°C~ 230 °C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為33s(290°C ± 2 °C),降溫至180°C~190°C,加入苯酚15kg,攪 拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-100C芳烴溶劑5kg,S-100B芳烴溶劑7kg,二甲苯6 kg,實(shí)施例3-1鈦酸正丁酯樹脂22kg,實(shí)施例2-2異氰酸酯樹脂6kg,實(shí)施例1-5苯并噁嗪樹脂 11kg,迪高370丙烯酸樹脂0.4kg,60°C~70°C攪拌均勻,即得固體含量為40.9%,粘度為 101 Ocp (30 °C ± 1°C)、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0090]實(shí)施例4-11:
[0091] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚5kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯20kg, 2126酚醛樹脂6kg,乙二醇6kg,三羥甲基乙烷2kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80 °C~90 °C, 開啟攪拌,待釜內(nèi)物料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯0.1kg,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,185 。(:~195°C攪拌反應(yīng)2h,195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225 °C攪拌反應(yīng)4h,225°C~230°C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為31 s (290 °C ± 2 °C ),降溫至180 °C~ 190°C,加入苯酚18kg,攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-100C芳烴溶劑5kg,石腦油 9kg,二甲苯9kg,實(shí)施例3-1鈦酸正丁酯樹脂18kg,實(shí)施例2-2異氰酸酯樹脂5kg,實(shí)施例1-3 苯并噁嗪樹脂12kg,E0NLE0牌EL-2512丙烯酸樹脂0.9kg,60 °C~70 °C攪拌均勻,即得固體含 量為39.6%,粘度為690叩(301€±1°(:)、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。 [0092]實(shí)施例4-12:
[0093] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚7kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯20kg, 2126酚醛樹脂6kg,乙二醇10kg,三羥甲基丙烷3kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C, 開啟攪拌,待釜內(nèi)物料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯0.1kg,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,185 。(:~195°C攪拌反應(yīng)2h,195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225 °C攪拌反應(yīng)4h,225 °C~230 °C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為30s (290 °C ± 2 °C ),降溫至180 °C~ 190°C,加入苯酚18kg,攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-100C芳烴溶劑6kg,石腦油 9kg,二甲苯9kg,實(shí)施例3-1鈦酸正丁酯樹脂22kg,實(shí)施例2-5異氰酸酯樹脂7kg,實(shí)施例1-3 苯并噁嗪樹脂8kg,迪高370丙烯酸樹脂0.5kg,60 °C~70 °C攪拌均勻,即得固體含量為 40.1 %,粘度為740cp(30°C ± 1°C)、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0094]實(shí)施例4-13:
[0095] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚4kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯20kg, 2126酚醛樹脂6kg,乙二醇5kg,甘油3kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C,開啟攪拌, 待釜內(nèi)物料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯O.ikgJh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,185°C~195°C 攪拌反應(yīng)2h,195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225°C攪拌反應(yīng) 4h,225°C~230°C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為32s (290°C ± 2°C),降溫至180°C~190°C,加入苯 酸15kg,攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-200芳經(jīng)溶劑6kg,石腦油9kg,二甲苯9 kg,實(shí)施例3-4鈦酸正丁酯樹脂15kg,實(shí)施例2-3異氰酸酯樹脂7kg,實(shí)施例1-6苯并噁嗪樹脂 131^,8¥1(-358~丙烯酸樹脂11^,60°(:~70°(:攪拌均勻,即得固體含量為41.5%,粘度為 930cp (30 °C ± 1°C)、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0096]實(shí)施例4-14:
[0097] 在反應(yīng)釜A中加入精對(duì)苯二甲酸25kg,甲酚4kg,三(2-羥乙基)異氰尿酸酯15kg, 2130酚醛樹脂6kg,乙二醇10kg,升溫至反應(yīng)釜A內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C,開啟攪拌,待釜內(nèi) 物料攪拌均勻后加入鈦酸正丁酯〇.11?,11 1內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°(:,185°(:~195°(:攪拌反 應(yīng)2h,195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,215°C~225°C攪拌反應(yīng)4h,225 。(:~230 °C攪拌反應(yīng)2h,凝膠時(shí)間為31 s (290 °C ± 2 °C ),降溫至180 °C~190°C,加入苯酚18 kg,攪拌反應(yīng)2h;降溫至140°C~150°C,加入S-180芳烴溶劑10kg,二甲苯3kg,實(shí)施例3-1鈦 酸正丁酯樹脂22kg,實(shí)施例2-5異氰酸酯樹脂5kg,實(shí)施例1-1苯并噁嗪樹脂13kg,道康寧 DC29聚醚樹脂0.6kg,60°C~70°C攪拌均勻,即得固體含量為44.3 %,粘度為1570cp(30°C 土 1°C )、耐熱等級(jí)為200級(jí)的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆。
[0098] 附表說(shuō)明:
[0099]附表1和附表2為實(shí)施例4-1至4-14苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆與市售的同類聚酯 漆包線漆的(涂線)性能測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比。從附表1和附表2中的數(shù)據(jù)看出,相同涂線工藝條件 下,本發(fā)明技術(shù)路線制備的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆與市售的耐熱聚酯漆涂制的耐熱聚 酯漆包線擊穿電壓與漆膜連續(xù)性能相當(dāng),但耐熱沖擊性能和軟化擊穿溫度具有明顯的優(yōu) 勢(shì),從實(shí)施例可以看出,本發(fā)明制備的苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆涂制的漆包線熱沖性能 達(dá)到230 °C/Id不開裂,軟化擊穿溫度達(dá)到400 °C以上,耐熱等級(jí)達(dá)到200級(jí),而市售的同類產(chǎn) 品熱沖擊性能只能達(dá)到220°C/2d不開裂,軟化擊穿溫度僅391°C,不能滿足市場(chǎng)高耐熱等級(jí) 的要求。
[0100] 附表1:苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆實(shí)施例與對(duì)比例性能測(cè)試結(jié)果
[0101]
[0102]附表2:苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆實(shí)施例與對(duì)比例性能測(cè)試結(jié)果(續(xù))
[0103]
[0lU4」 頭加11列t)~丄丄:
[0105] 一種苯并噁嗪改性聚酯漆包線漆,其特征是:由改性聚酯樹脂55~75質(zhì)量份,高沸 點(diǎn)芳烴溶劑10~15質(zhì)量份,二甲苯3~9質(zhì)量份,鈦酸正丁酯樹脂15~22質(zhì)量份,異氰酸酯樹 月旨3~7質(zhì)量份,苯并噁嗪樹脂8~13質(zhì)量份,以及助劑0.2~1質(zhì)量份的材料混合組成;實(shí)施 例5~11中的各組分的具體質(zhì)量份用量見下表:
[0106]
[0107] 所述改性聚酯樹脂的制備方法為:在反應(yīng)釜A中加入(精)對(duì)苯二甲酸25質(zhì)量份、甲 酚4~7質(zhì)量份、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯15~20質(zhì)量份、酚醛樹脂3~6質(zhì)量份、乙二醇5~ 10質(zhì)量份、三元醇〇~3質(zhì)量份,升溫至爸內(nèi)溫度達(dá)到80°C~90°C,開啟攪拌,(待反應(yīng)HA內(nèi) 物料攪拌均勻后)加入鈦酸正丁酯〇~0.1質(zhì)量份,lh內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至185°C,在185°C~ 195°C的溫度下攪拌反應(yīng)2h,在195°C~205°C攪拌反應(yīng)5h,在205°C~215°C攪拌反應(yīng)4h,在 215 °C~225 °C攪拌反應(yīng)4h,在225°C~230°C攪拌反應(yīng)2h,(至凝膠時(shí)間為290 °C ± 2 °C下28~ 35s,)再降溫至180°C~190°C,加入苯酚13~18質(zhì)量份,攪拌反應(yīng)2h,即制得改性聚酯樹脂; 實(shí)施例5~11中的各組分的具體質(zhì)量份用量見下表:
[0108]
[0110] 所述高沸點(diǎn)芳烴溶劑為(中國(guó)化工市場(chǎng)任何廠家生產(chǎn)的常用的)S-100A、S-100B、 3-100(:、3-150、3-180、3-200芳烴溶劑,以及石腦油中的任一種或兩種以上的混合物; 所述鈦酸正丁酯樹脂的制備方法為:在反應(yīng)釜B中加入57~62質(zhì)量份甲酚,開啟攪 拌并升溫至l〇〇°C~110°C,滴加27~30質(zhì)量份鈦酸正丁酯,攪拌反應(yīng)3h;加入10~13質(zhì)量份 一縮二乙二醇單丁醚,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h;加入(適量)質(zhì)量比為甲酚:二甲苯=4:1~2:3的混 合溶劑、使反應(yīng)物料的固體含量(指取反應(yīng)物料的試樣,在180 °C ± 2 °C經(jīng)烘焙lh后剩余物的 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量,具體參考GB/T 1725-2007)為22.4%~23.8 %,粘度為30°C ± 1°C下26~ 29s(涂4#杯),即制得鈦酸正丁酯樹脂,備用;實(shí)施例5~11中的各組分的具體質(zhì)量份用量見 下表:
[0112]
[0113] 所述異氰酸酯樹脂的制備方法為:在反應(yīng)釜C中加入異氰酸酯單體28~32質(zhì)量份, 升溫至60°C,開啟攪拌,加入苯酚12~18質(zhì)量份(優(yōu)選滴加的方式),(體系反應(yīng)放熱)升溫至 79~89°C,保持溫度為80°C~90°C攪拌反應(yīng)2h,降溫至70°C以下,加入胺類化合物0.2~0.6 質(zhì)量份,體系溫度升至101~113°C,保持溫度為105°C~115°C反應(yīng)6h,加入(適量)質(zhì)量比為 甲酚:二甲苯