一種有機液相法可控制備CdSe量子點的方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種有機液相法可控制備CdSe量子點的方法。
【背景技術】
[0002]量子點是準零維納米材料，三個維度尺寸均在納米數量級內，CdSe量子點是其典型的代表。在CdSe量子點研究領域中，諸多研究工作者已經取得了較大的進展。Bawendi等人首次采用三辛基氧化膦(TOPO)作為有機配體，用二甲基鎘或二乙基鎘和Se的三辛基膦溶液作為鎘和砸的前體，將上述前體迅速注入到劇烈攪拌的350°C的TOPO中，短時間內即有大量的CdSe量子點的晶核形成。然后通過迅速降溫來阻止砸化鎘量子點繼續(xù)成核，再升溫使其生長。這項成果意味著，它第一次解決了以往量子點制備中存在的尺寸分布過寬、表面缺陷過多而導致熒光效率低的難題，為繼續(xù)深入探究砸化鎘量子點的光物理與光化學性質奠定了重要的基礎。Peng等對上述方法進行了改進，并在CdSe量子點的油相合成領域做了大量突出而細致的工作，為推動量子點的理論和應用研究作出了重要貢獻。Biju等在Peng的研究基礎上，利用TOP和TOPO的混合物作溶劑，Cd(AcO)和TOPSe作為原料，采用75°C的低溫反應制備了尺寸單一的發(fā)綠光的CdSe QDs。盡管如此，CdSe量子點的制備工藝仍存在許多不足:使用有機有毒試劑(TOP和TOPO均是劇毒物質)，工藝復雜，設備要求高等缺點。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種有機相法可控制備CdSe量子點的方法。
[0004]具體步驟為:
(I)在氬氣保護(無氧)條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶膠。
[0005](2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4出0溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。
[0006](3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、5mL?20mL濃度為0.01mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液(Na2EDTA)和5mL?20mL濃度為0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液(SDBS)，混合均勻，得到溶液A。
[0007](4)將步驟(3 )所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至60 °0100 °C后，緩慢加入15?20mL步驟(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護(無氧)條件下恒溫反應回流10?60分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行離心沉淀分離后用分散劑分散，其粒徑分布在1.7nm?700nm。
[0008]本發(fā)明與其他相關技術相比，最顯著的特點是有機相法合成CdSe量子點，制備方法簡單，具有分散性好，量子點尺寸可控，易存儲，毒性小、無污染等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
(I)在氬氣保護(無氧)條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶膠。
[0010](2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。
[0011 ] (3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、10mL濃度為0.0Imo 1/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液(Na2EDTA)和1mL濃度為
0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液(SDBS)，混合均勻，得到溶液A。
[0012](4)將步驟(3)所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至100°C后，緩慢加入20mL步驟(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護(無氧)條件下恒溫反應回流30分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行離心沉淀分離后用分散劑分散，其粒徑分布在1.7nm?2.3nm0
[0013]實施例2:
(I)在氬氣保護(無氧)條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶膠。
[0014](2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。
[0015](3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、5mL濃度為0.01mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液(Na2EDTA)和15mL濃度為0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液(SDBS)，混合均勻，得到溶液A。
[0016](4)將步驟(3)所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至90°C后，緩慢加入20mL步驟
(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護(無氧)條件下恒溫反應回流50分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行離心沉淀分離后用分散劑分散，其粒徑分布在1nm?550nmo
[0017]實施例3:
(I)在氬氣保護(無氧)條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶膠。
[0018](2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。
[0019](3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、20mL濃度為0.01mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液(Na2EDTA)、5mL濃度為0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液(SDBS)混合均勻，得到溶液A。
[0020](4)將步驟(3)所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至60°C后，緩慢加入20mL步驟
(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護(無氧)條件下恒溫反應回流30分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行離心沉淀分離后用分散劑分散，其粒徑分布在8nm?700nmo
[0021]實施例4:
(I)在氬氣保護(無氧)條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶膠。
[0022](2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。
[0023](3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、20mL濃度為0.0Imo 1/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液(Na2EDTA)和20mL濃度為
0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液(SDBS)，混合均勻，得到溶液A。
[0024](4)將步驟(3)所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至100°C后，緩慢加入20mL步驟(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護(無氧)條件下恒溫反應回流10分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行離心沉淀分離后用分散劑分散，其粒徑分布在10nm?400nmo
【主權項】
1.一種有機液相法可控制備CdSe量子點的方法，其特征在于具體步驟為: (1)在氬氣保護條件下，將0.316 g砸粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有10mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，沸騰下反應回流2小時，冷卻，即得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠； (2)將20mL濃度為0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻； (3)在步驟(2)所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純N-甲基吡咯烷酮溶液、5mL?20mL濃度為0.01mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液和5mL?20mL濃度為0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液，混合均勻，得到溶液A; (4)將步驟(3)所得A溶液置于水浴中加熱，待溫度升至60°0100°(:后，緩慢加入15?20mL步驟(I)所得濃度為0.004mol/L的Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護條件下恒溫反應回流10?60分鐘，冷卻，即得CdSe量子點，對其進行尚心沉淀分尚后用分散劑分散，其粒徑分布在1.7nm?700nmo
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機液相法可控制備CdSe量子點的方法。（1）在氬氣保護下，將0.316？g硒粉和3.528g無水亞硫酸鈉加入裝有100mL二次蒸餾水的三口燒瓶中，回流2小時，冷卻，得Na2SeSO3溶膠。（2）將20mL濃度為？0.03mol/L？的Cd(NO3)2·4H2O溶液和10mL分析純甘油加入到三口燒瓶中混合均勻。（3）在步驟（2）所得溶液中加入6mL分析純油酸、30mL分析純？NMP、5mL~20mL濃度為？0.01mol/L的Na2EDTA、5mL~20mL？濃度為0.03mol/L的SDBS混合均勻。（4）置于水浴中加熱，至60℃~100℃后，加入15~20mL？Na2SeSO3溶膠，在氬氣保護下恒溫反應回流10~60分鐘，冷卻。本發(fā)明制備工藝簡單，最顯著的特點是有機相法合成CdSe量子點，分散性好、工藝簡單、易存儲、無污染、可控性高。
【IPC分類】C01B19/04, B82Y20/00, C09K11/88, B82Y40/00
【公開號】CN105670634
【申請?zhí)枴緾N201610106966
【發(fā)明人】王晶晶, 鐘福新, 黎燕, 江瑤瑤, 莫德清, 朱義年
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月28日