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      亞微米鋇鎂鋁酸鹽,其制備方法及其作為發(fā)光材料的用圖_3

      文檔序號:9919574閱讀:來源:國知局
      說要么是整塊(massique)材料的形式,該材料 整體具有透明和發(fā)光性能,要么是復(fù)合材料的形式,也就是說此時為基材和該基材上的層 的形式,而該層單獨具有運些透明和發(fā)光性能。在運種情況下,本發(fā)明的侶酸鹽被包含在所 述層中。
      [0104] 該材料的基材是可由娃制成的、基于有機娃的、或者是由石英制成的基材。它也可 W是玻璃或聚合物,例如聚碳酸醋。該基材(如聚合物)可W是剛性或柔性形式如具有幾毫 米厚度的片材或錐的形式。它還可W是厚度從幾十微米、甚至是幾微米至十分之幾毫米的 薄膜的形式。
      [0105] 術(shù)語"透明材料"在本發(fā)明的范圍內(nèi)是指濁度為至多60%且總透射率為至少60%, 優(yōu)選濁度為至多40 %且總透射率為至少80 %的材料。該總透射率對應(yīng)于相對于入射光量的 穿過該層的光的總量。濁度對應(yīng)于該層的漫透射與其總透射的比率。
      [0106] 運兩個量是在下述條件下測量的:具有0 .化m-lMi厚度的材料層沉積在厚度為 0.5mm的標準玻璃基材上。侶酸鹽顆粒在該材料中的質(zhì)量級分為至少20%。在55化m的波長 下,通過在配備有積分球的化rkin Elmer Lamda 900分光計上的傳統(tǒng)操作程序,來通過材 料層和基材來進行漫透射和總透射的測量。
      [0107] 該材料,更特別地是上述的層,除了本發(fā)明的侶酸鹽之外還可W包含下述類型的 粘結(jié)劑或填料:聚合物(聚碳酸醋、甲基丙締酸醋)、娃酸鹽、二氧化娃珠粒、憐酸鹽、氧化鐵 或者其它尤其用于改進材料的機械性能和光學(xué)性能的礦物填料。
      [0108] 侶酸鹽顆粒在該材料中的質(zhì)量級分可W是20%-99%。
      [0109] 該層的厚度可W是30nm-10皿,優(yōu)選lOOnm-3皿,更優(yōu)選IOOnm-I皿。
      [0110] 復(fù)合材料形式的該材料可W通過將本發(fā)明的侶酸鹽懸浮液沉積到基材上來獲得, 該基材任選地預(yù)先經(jīng)過洗涂,例如采用硫銘酸(Siilf O-C虹omique)混合物來洗涂。還可W在 運種沉積的時候添加上述粘結(jié)劑或填料。可采用噴涂、旋涂或浸涂技術(shù)進行運種沉積。在沉 積該層之后,使基材在空氣中干燥,然后可任選地使其經(jīng)受熱處理。通過加熱至一般至少是 20(TC的溫度來進行該熱處理操作,考慮到該層與基材的相容性,因而具體設(shè)定溫度的上限 值,W便尤其避免發(fā)生副反應(yīng)。干燥和熱處理操作可W在空氣中、在惰性氣氛中、在真空下 或在氨氣中進行。
      [0111] 由W上可W看出,該材料可包含粘結(jié)劑或填料。在運種情況下可W使用本身含有 運些粘結(jié)劑或運些填料中的至少一種或者其前體的懸浮液。
      [0112] 整塊材料形式的該材料可W通過將侶酸鹽顆粒引入到聚合物型基質(zhì)中來進行,該 基質(zhì)例如是聚碳酸醋、聚甲基丙締酸醋或者有機娃基質(zhì)。
      [0113] 本發(fā)明最后設(shè)及發(fā)光系統(tǒng),該發(fā)光系統(tǒng)包括上述類型的材料,并且另外包含激發(fā) 源,該激發(fā)源可W是UV光子源如UV二極管,或者Hg、稀有氣體或X射線型激發(fā)源。
      [0114] 該系統(tǒng)可用作照明用玻璃窗類型的透明墻式照明設(shè)備。
      [0115] 下面將給出實施例。
      [0116] 實施例1
      [0117] 運個實施例設(shè)及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本發(fā)明領(lǐng)儀侶酸鹽的懸浮液的制備。
      [0118] 溶液由下面組成(%原子)的領(lǐng)、儀和館的硝酸鹽的混合物構(gòu)成:
      [0119] Ba:45%
      [0120] Mg :50%
      [0121] 化:5%
      [0122] 還制備Al濃度為大約1.8mol/l的勃姆石(265mVg的比表面積)溶膠。將硝酸鹽溶 液和勃姆石溶膠混合W獲得具有下述摩爾比的凝膠:
      [0123] Ba/Al:0.09
      [0124] Mg/Al:0.1
      [0125] 化/Al :0.01。
      [0126] 將水添加到運種凝膠中,W獲得大約0.7m〇Vl的Al濃度。如此獲得的凝膠具有3.5 的最終pH值。該凝膠使用如在FR2431321A1和如上所述的閃蒸類型的霧化器干燥,其中出口 溫度為180°C。干燥的粉末隨后在空氣中在900°C下般燒兩小時,然后在Ar/出(95/5)混合物 中在1400°C下般燒兩小時。
      [0127] 所獲得的粉末在化tzch Labs化r球磨機中進行濕法研磨操作,其中Z;K)2-Si〇2球為 0.4-0.8mm。所述球占研磨室的70%。懸浮液的固體含量是20質(zhì)量%并且分散劑六偏憐酸鋼 (HMP) WO.025gHMP/g粉末的量(即2.5質(zhì)量%)添加。該研磨機W再循環(huán)方式使用,其中旋轉(zhuǎn) 速度為3000巧m。該研磨持續(xù)90分鐘。
      [0128] 無超聲波的所得懸浮液的激光粒度分析給出了如下的結(jié)果: 「ni勺〇1
      [0130] 由圖1可W看出,通過在IOCTC下在烘箱中干燥懸浮液所獲得的樣品的X-射線衍射 分析掲示出e-氧化侶相,具有由對應(yīng)于IOlnm的[102]結(jié)晶面的衍射線計算的相關(guān)域尺寸。
      [0131] 觀察到:d5〇(激光)的值和相關(guān)(XRD)域尺寸具有相同的數(shù)量級,由此確認了顆粒的 單晶性質(zhì)。
      [0132] 所獲得的懸浮液在254皿處的激發(fā)下發(fā)藍光(450皿)。圖2是運個懸浮液的發(fā)射光 譜。
      [0133] 實施例2
      [0134] 運個實施例設(shè)及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本發(fā)明領(lǐng)儀侶酸鹽的懸浮液的制備。
      [0135] 該制備與實施例1的制備相同,一直到在1400°C下般燒為止。
      [0136] 所獲得的粉末在Mol inex碗式(bol)球磨機中進行濕法研磨,其中化化-Si〇2球為 0.4-0.6mm。所述球占研磨室的65%。懸浮液的固體含量是20質(zhì)量%并且分散劑巧樣酸鋼W 0.05g巧樣酸鋼/g粉末的量(即5質(zhì)量%)添加。錠子(111〇13;[16)的旋轉(zhuǎn)速度為1000巧1]1。該研磨 持續(xù)95分鐘。
      [0137]無超聲波的所得懸浮液的激光粒度分析給出了如下的結(jié)果:
      [013 引
      [0139]
      [0140] 通過在IOCTC下在烘箱中干燥懸浮液所獲得的樣品的X-射線衍射分析掲示出0-氧 化侶相,具有對應(yīng)于119nm的[102]結(jié)晶面的衍射線計算的相關(guān)域尺寸。
      [0141] 觀察到:d5〇(激光)的值和相關(guān)域尺寸具有相同的數(shù)量級,由此確認了顆粒的單晶 性質(zhì)。而且,圖3是在研磨之后的懸浮液的TEM照片,運個照片顯示出顆粒的單晶性質(zhì)。
      [0142] 所獲得的懸浮液在254nm處的激發(fā)下發(fā)藍光(450nm)。
      [0143] 實施例3
      [0144] 運個實施例設(shè)及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本發(fā)明領(lǐng)儀侶酸鹽的懸浮液的制備。
      [0145] 該制備與實施例1的制備相同,直到在1400°C下般燒為止。
      [0146] 所獲得的粉末在1〇1;[]16義碗式(13〇1)球磨機中進行濕法研磨,其中化化-5;[02球為 0.4-0.6mm。所述球占研磨室的65%。懸浮液的固體含量是20質(zhì)量%并且分散劑憐班巧酸W 0.09g憐班巧酸/g粉末的量(即9質(zhì)量%)添加。錠子的旋轉(zhuǎn)速度為lOOOrpm。該研磨持續(xù)150 分鐘。
      [0147] 無超聲波的所得懸浮液的激光粒度分析給出了如下的結(jié)果: Tm ARl
      [0149] 圖4是由研磨獲得的懸浮液的TEM照片,運掲示出顆粒的單晶特性。
      [0150] 所獲得的懸浮液在254nm處的激發(fā)下發(fā)藍光(450nm)。
      [0151] 實施例4
      [0152] 操作程序與實施例1相同,直到獲得具有3.5的最終pH值的凝膠為止。該凝膠使用 APV?型霧化器進行干燥,出口溫度為145°C。所干燥的粉末然后在空氣中在900°C下般燒 兩小時,然后在Ar/出(95/5)混合物中在1400°C下般燒兩小時。
      [0153] 所獲得的粉末在MoIinex碗式球磨機中進行濕法研磨,其中Zr化-Si〇2球為1.6-2.5mm。所述球占研磨室的65%。懸浮液的固體含量是50質(zhì)量%并且分散劑六偏憐酸鋼 化MP) Wo. 05g麗P/g粉末的量(即5質(zhì)量% )添加。錠子的旋轉(zhuǎn)速度為1800巧m。該研磨持續(xù) 240分鐘。
      [0154] 在運個濕法研磨之后,利用0.2-0.3mm的化化-Si〇2球?qū)腋∫哼M行第二研磨操作 45分鐘,但不改變其它研磨參數(shù)。
      [0155]無超聲波的所得懸浮液的激光粒度分析給出了如下的結(jié)果:
      LWb/」通巧巧100"(J h巧煤椎甲十燥懸淨(jìng)徽所巧得的梓巧的X-巧線衍巧分化揭不出護氧 化侶相,具有由對應(yīng)于IOOnm的[102]結(jié)晶面的衍射線計算的相關(guān)域尺寸。
      [0158] 觀察到:d5〇(激光)的值和相關(guān)域尺寸具有相同的數(shù)量級,由此確認了顆粒的單晶 性質(zhì)。
      [0159] 所獲得的懸浮液在254nm處的激發(fā)下發(fā)藍光(450nm)。
      [0160] 實施例5
      [0161] 運個實施例設(shè)及具有式Bao.sEuo.iMgo.9日Mno.日日AhoOi?的本發(fā)明領(lǐng)儀侶酸鹽的懸浮液 的制備。
      [0162] 溶液由下面組成(%原子)的領(lǐng)、儀、館和儘的硝酸鹽的混合物構(gòu)成:
      [0163] Ba:45%
      [0164] Mg:47.5%
      [01 化]化:5%
      [0166] Mn:2.5%
      [0167] 還制備Al濃度為大約1.8mol/l的勃姆石(265mVg的比表面積)溶膠。將硝酸鹽溶 液和勃姆石溶膠混合W獲得具有下述摩爾比的凝膠:
      [016引 Ba/Al:0.09
      [0169] Mg/Al:0.095
      [0170] 化/Al :0.01
      [0171] Mn/Al:0.005
      [0172] 將水添加到運種凝膠中,W獲得大約0.7m〇Vl的Al濃度。如此獲得的凝膠具有3.5 的最終pH值。該凝膠使用在實施例1中相同的裝置進行干燥,出口溫度為180°C。干燥的粉末 隨后在空氣中在900°C下般燒兩小時,然后在Ar/出(95/5)混合物中在1400°C下般燒兩小 時。
      [0173] 所獲得的粉末在MoIinex碗式球磨機中進行濕法研磨,其中Zr化-Si〇2球為1.6-2.5mm。所述球占研磨室的65%。懸浮液的固體含量是50質(zhì)量%并且分散劑六偏憐酸鋼 化MPm〇.075gHMP/g粉末的量(即7.5質(zhì)量%)添力日。錠子的旋轉(zhuǎn)速度是1800巧111。該研磨持 續(xù)360分鐘。
      [017
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