一種鉺摻雜Zn_xCd_1-xS量子點的微波制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉺摻雜ZnxCd1-xS量子點的微波制備方法。其主要特征在于：以Zn(CH3COO)2·2H2O為鋅源，以CdCl2·2.5H2O為鎘源，以Er(NO3)3·5H2O為鉺源，配成混合溶液，在氮氣保護(hù)下，用谷胱甘肽（GSH）作穩(wěn)定劑，在堿性水溶液中，加入Na2S·9H2O溶液，微波加熱，得到鉺摻雜ZnxCd1-xS量子點。該微波制備法能耗低、工藝簡單且綠色環(huán)保，所得量子點粒徑均勻，水溶性良好，熒光和電化學(xué)性能好，通過改變摻雜比例，反應(yīng)溫度等可調(diào)節(jié)熒光發(fā)射峰位，可廣泛應(yīng)用于熒光探針、藥物篩選，以及環(huán)境監(jiān)測等方面。
【專利說明】一種銀摻雜ZnxCdi_XS量子點的微波制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種新型熒光納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點的微波制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]ZnS量子點是I1-VI族重要的一種半導(dǎo)體材料，在可見光范圍內(nèi)具有高的投射與折射系數(shù)，具有優(yōu)良的熒光效應(yīng)和光電效應(yīng)，以及高穩(wěn)定性、低成本、無毒等優(yōu)勢。ZnS是寬帶隙發(fā)光材料，摻雜金屬離子后，可以調(diào)節(jié)其能帶寬度，從而調(diào)控?zé)晒獍l(fā)射波長，提高其熒光效率和穩(wěn)定性。
[0004]硫化鋅量子點的制備方法主要采用有機合成法，該方法反應(yīng)條件苛刻、試劑昂貴、原料有毒等缺點；采用的微波水熱法是一種操作簡單，能耗低，綠色環(huán)保的合成方法；在表面修飾劑上采用無毒的谷胱甘肽修飾量子點的表面，避免使用其它有毒的穩(wěn)定劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點的微波制備方法。該量子點的粒徑均勻，有優(yōu)良的水溶性和熒光性。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
本發(fā)明的一種鉺摻雜ZnxCdlxS量子點，鉺離子和鋅離子的摩爾比例為0.01:1 ~
0.08:1，鎘離子和鋅離子的摩爾比例為0.1:1 ~ 0.8:1; O
[0007]一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的制備方法，具體步驟如下:
(1)將一定摩爾比例的Zn (CH3COO) 2.2H20、CdCl2.2.5H20、Er (NO3) 3.5H20 加入適量的去離子水中，攪拌均勻；
(2)將谷胱甘肽(GSH)、NaOH、Na2S.9H20分別溶解于適量的去離子水中，配成相應(yīng)濃度的GSH溶液、NaOH溶液、Na2S.9H20溶液；
(3)在氮氣保護(hù)下，將GSH溶液滴入到步驟(I)溶液中，攪拌均勻；
(4)用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟(3)溶液的pH值；緩慢加入Na2S.9H20溶液，攪拌均勻；
(5)將步驟(4)溶液在微波下水浴加熱，即到鉺摻雜ZnxCd1XS量子點水溶液；
(6)步驟(5)溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
[0008]本發(fā)明的主要優(yōu)點是:用微波水相法合成鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點，該制備方法所用的原料無毒，工藝簡單且綠色環(huán)保，能耗低；所得量子點粒徑均勻，水溶性優(yōu)良，熒光穩(wěn)定性好，通過改變摻雜離子的比例、反應(yīng)溫度等，可以調(diào)節(jié)熒光發(fā)射峰位在436 nm ~ 525 nm之間。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]為了更詳細(xì)地說明本發(fā)明的特點，下面通過具體的實施實例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0011]實施例1:
將30 mL摩爾濃度為0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和10 ml摩爾濃度為0.05mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一個三口燒瓶中，加入3 mL摩爾濃度為0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力攪拌均勻；通入高純氮氣半小時，將18 mL摩爾濃度為0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力攪拌均勻；
在氮氣保護(hù)下，用NaOH溶液調(diào)節(jié)上述溶液pH值為12，磁力攪拌均勻；緩慢加入16 mL濃度為0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，繼續(xù)攪拌半小時；微波水相加熱，反應(yīng)溫度90°C，反應(yīng)時間為15分鐘，得到鉺摻雜ZnxCd1 {量子點水溶液。溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出白色沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
[0012]實施例2:
將50 mL摩爾濃度為0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和30 ml摩爾濃度為0.05mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一個三口燒瓶中，加入5 mL摩爾濃度為0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力攪拌均勻；通入高純氮氣半小時，將22 mL摩爾濃度為0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力攪拌均勻；
在氮氣保護(hù)下，用NaOH溶液調(diào)節(jié)上述溶液pH值為8，磁力攪拌均勻；緩慢加入25 mL濃度為0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，繼續(xù)攪拌半小時；微波水相加熱，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時間為25分鐘，得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點水溶液。溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出白色沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
[0013]實施例3:
將20 mL摩爾濃度為0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和20 ml摩爾濃度為0.03mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一個三口燒瓶中，加入3 mL摩爾濃度為0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力攪拌均勻；通入高純氮氣半小時，將10 mL摩爾濃度為0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力攪拌均勻；
在氮氣保護(hù)下，用NaOH溶液調(diào)節(jié)上述溶液pH值為9，磁力攪拌均勻；緩慢加入11 mL濃度為0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，繼續(xù)攪拌半小時；微波水相加熱，反應(yīng)溫度90°C，反應(yīng)時間為10分鐘，得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點水溶液。溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出白色沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
[0014]實施例4:
將30 mL摩爾濃度為0.1 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和20 ml摩爾濃度為0.1mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一個三口燒瓶中，加入3 mL摩爾濃度為0.05 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力攪拌均勻；通入高純氮氣半小時，將28 mL摩爾濃度為0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力攪拌均勻；
在氮氣保護(hù)下，用NaOH溶液調(diào)節(jié)上述溶液pH值為11.5，磁力攪拌均勻；緩慢加入30mL濃度為0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，繼續(xù)攪拌半小時；微波水相加熱，反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)時間為35分鐘，得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點水溶液。溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出白色沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
【主權(quán)項】
1.一種鉺摻雜Zn ^iCd1 XS量子點的微波制備方法,其特征在于:(1)將一定摩爾比例的Zn (CH3COO) 2.2H20、CdCl2.2.5H20、Er (NO3) 3.5H20 加入適量的去離子水中，攪拌均勻； (2)將谷胱甘肽(GSH)、NaOH、Na2S.9H20分別溶解于適量的去離子水中，配成相應(yīng)濃度的GSH溶液、NaOH溶液、Na2S.9H20溶液； (3)在氮氣保護(hù)下，將GSH溶液滴入到步驟(I)溶液中，攪拌均勻；(4)用NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟(3)溶液的pH值；緩慢加入Na2S.9H20溶液，攪拌均勻； (5)將步驟(4)溶液在微波下水浴加熱，得到鉺摻雜ZnxCd1XS量子點水溶液； (6)步驟(5)溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀，真空干燥得到鉺摻雜ZnxCd1 XS量子點。
【文檔編號】B82Y30/00GK105838358SQ201410802630
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2014年12月23日
【發(fā)明人】胡智學(xué), 陶勁強, 侯師平
【申請人】南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院