一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑及制備方法。它由60%過氧化鈣、粘結(jié)劑、凹凸棒土、純熟桐油、滑石粉配制，其步驟：A．60%過氧化鈣原粉料造粒：①起粒；②造粒；③烘干：取出冷卻，密封，黑暗中儲存。B．過氧化鈣顆粒包膜：①底噴流化床包衣機(jī)的準(zhǔn)備：開啟底噴流化床包衣機(jī)；②包膜液的制備：將純熟桐油加熱，攪拌均勻；③包膜：稱取已造粒的過氧化鈣顆粒，直至包膜液噴涂完畢；④干燥：對底噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進(jìn)行干燥；關(guān)閉底噴流化床包衣機(jī)加溫設(shè)備，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，取出已包膜顆粒。可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間問題，改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境，推廣應(yīng)用前景廣闊。
【專利說明】
一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)生態(tài)、土壤改良與植物營養(yǎng)調(diào)控領(lǐng)域，更具體涉及的是一種以過 氧化鈣為基質(zhì)、桐油為包膜的緩釋氧化劑，同時還涉及一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜 的緩釋氧化劑的制備方法，該緩釋氧化劑可有效削減潛育化稻田有毒還原性物質(zhì)，并能為 水稻供氧，還能提高酸性潛育化稻田土壤pH，改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境，制備的緩釋氧 化劑適用于廣大潛育化稻區(qū)的水稻種植時潛育化稻田的改良。
【背景技術(shù)】
[0002] 潛育性稻田是我國南方最常見的低產(chǎn)田，廣泛分布于平原湖區(qū)及丘陵沖垅，約占 南方稻田面積的1/3,而且近年受潛育化威脅的稻田面積有明顯擴(kuò)大的趨勢。潛育性稻田由 于處于低洼的地形部位，土壤長期漬水(或滯水），水冷泥溫低，有毒、有害還原性物質(zhì)積累， 養(yǎng)分轉(zhuǎn)化緩慢，抑制了水稻根系的生長及其對土壤養(yǎng)分的吸收，從而嚴(yán)重制約水稻高產(chǎn)。如 何高效利用潛育化稻田，不僅關(guān)系到我國糧食生產(chǎn)，也關(guān)系到"兩型社會"建設(shè)，同時對區(qū)域 農(nóng)業(yè)及社會經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
[0003] 潛育化水稻土的形成原因，首先是通透性不良，其次是大量可分解耗氧物質(zhì)存在， 再次是排水不良，耕作制度不當(dāng)。潛育化水稻土最大特點也是土壤缺氧。潛育性水稻土的有 機(jī)質(zhì)雖然累積較多，但分解緩慢，礦化作用較弱。由于缺氧，致使稻田土壤中的還原性物質(zhì) 積累，如硫化氫、小分子有機(jī)酸、過量的二價鐵、猛尚子等，對稻根生長及養(yǎng)分吸收均有極大 的不利影響，其對水稻根系毒害反映在形態(tài)上是根數(shù)減少，根系變短，分布范圍縮小，黑根 數(shù)增加。在生理上主要是阻礙細(xì)胞色素氧化酶系統(tǒng)的正常有氧呼吸，從而影響根系正常功 能發(fā)揮。潛育作用結(jié)果使還原物質(zhì)及亞鐵離子累積，部分陽離子被置換出來，加速鐵、鈣、 磷、鉀、硅的淋失，致使?jié)撚酝寥鲤B(yǎng)分流失與退化。
[0004] 水稻正常生長需要充足的氧氣。上世紀(jì)80年代，日本學(xué)者Shigeru率先對水稻氧的 需求量進(jìn)行定量研究，并確定了水培條件下水稻不同生育期需氧量：分蘗期為0.27~ 0.79mg/(g · h)，拔節(jié)期為0.95~0.88mg/(g · h)，孕穗期為0.98~1.07mg/(g · h)，抽穗期 為0.93mg/(g · h)，齊穗期為0.85mg/(g · h)，成熟期為0.68mg/(g · h)。王丹英等研究認(rèn)為 抽穗期是水稻生長需氧量最大的時期。Pezeshki等在田間條件下對土壤氧濃度進(jìn)行了監(jiān) 測，結(jié)果表明，稻田土壤中氧濃度相對空氣含氧量至少保持在3~5%時才能保證水稻根系 對氧的正常吸收。因此，現(xiàn)有的栽培措施下，潛育化稻田水稻易發(fā)生缺氧脅迫。這是因為潛 育化稻田嚴(yán)重缺氧，致使稻田土壤中的還原性物質(zhì)如硫化氫、小分子有機(jī)酸以及過量的二 價鐵、錳離子等的累積，造成水稻根系生長受阻，根系活力差，根系早衰，限制了根系對N、P、 K等養(yǎng)分的吸收;造成缺氧條件下，水稻有效分蘗少，劍葉葉綠素含量和SOD活性下降速度 快，光合作用受阻，干物質(zhì)積累減少，最終致使灌漿不充分，結(jié)實率較低，從而降低水稻產(chǎn) 量。
[0005] 目前，消除或減輕稻田潛育化的措施主要有興修水利，及時排澇，消除漬害；其次 是改變稻田的耕作利用方式(如采用稻田養(yǎng)鴨、養(yǎng)魚等，種植荸薺等經(jīng)濟(jì)作物，或?qū)嵤┧?輪作）；再是合理施肥。但上述人為改良措施的效果均是暫時的，因為導(dǎo)致稻田潛育化的氣 候及地理環(huán)境并未改變，因此，現(xiàn)有的技術(shù)措施無法滿足潛育化稻田改良的長期需求。大量 研究結(jié)果表明，施用過氧化鈣氧化劑，可有效削減土壤還原物質(zhì)、提高土壤PH，而且還能為 作物供給氧氣，活化土壤有機(jī)碳。但過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間較短，無法滿足水稻 生育中后期對氧的需求。本發(fā)明申請者針對制約潛育性稻田作物產(chǎn)量的關(guān)鍵因子一一還原 物質(zhì)，創(chuàng)制有效削減潛育性稻田土壤還原物質(zhì)的緩釋過氧化鈣。該技術(shù)以過氧化鈣為核心， 選擇適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑和包膜劑，采用桐油包膜緩釋過氧化鈣和適當(dāng)?shù)纳a(chǎn)工藝，獲得的緩釋 氧化劑產(chǎn)品的釋氧時間可達(dá)84天，能滿足潛育化稻田水稻全生育期對氧氣的需求，并提高 酸性潛育化稻田土壤pH。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是在于提供了一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，該 緩釋氧化劑包括60%過氧化鈣、粘結(jié)劑、凹凸棒土、純熟桐油、滑石粉，通過合理配置原料的 數(shù)量和比例，可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間問題，改善潛育化稻田水稻生 長環(huán)境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻土的改良方面具有普通氧化劑無可比擬的優(yōu) 越性，原料來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應(yīng)用前景廣闊。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是在于提供了一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧 化劑的制備方法，操作簡單，方法易行。
[0008] 為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施：
[0009] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成： 原料 重量份 60% 過氧化鈣 _69..00~.99.00. 粘結(jié)劑 0.1CT10.00
[0010] 凹_ 凸棒土 o.icrio.oo 純熟桐油 1.00~10.00 滑石粉 0.Q1，.S0
[0011] 所述過氧化鈣原料，為一種工業(yè)產(chǎn)品，通過氫氧化鈣法生產(chǎn)得到，其過氧化鈣含量 約60%，氫氧化鈣含量約38%，碳酸鈣含量約2%，氫氧化鈣溶于水呈堿性，施用于土壤能提 高土壤pH，可提高酸性稻田土pH 0.01~1.5個單位，其化學(xué)式為Ca(0H)2,它占本發(fā)明配方 中總質(zhì)量的24~38% ;碳酸鈣施用于土壤亦能提高土壤pH，可提高酸性稻田土pH 0.01~ 0.5個單位，其化學(xué)式為CaCO3,它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的1~2%;過氧化鈣是一種常用的 氧化劑，溶于水呈堿性并緩慢釋放出氧氣，施用于潛育化稻田，能消除潛育化稻田的有毒還 原物質(zhì)，能為潛育化稻田水稻生長供氧，并提高酸性潛育化稻田土壤PH，可提高酸性稻田土 pH 0.01~1.5個單位，其化學(xué)式為CaO2,它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的39~60%;
[0012] 所述的粘結(jié)劑原料（明光市興欣礦業(yè)有限公司），為一種工業(yè)產(chǎn)品，是淀粉的一種 衍生物，溶于水后具有較強(qiáng)粘性，能將過氧化鈣原料中各組分粘結(jié)起來，使造粒緊實，它占 本發(fā)明配方中總質(zhì)量的0.1~10%。在過氧化鈣造粒過程中，可以不添加粘結(jié)劑原料，造粒 效果和添加基本相當(dāng)；
[0013] 所述的凹凸棒土原料，是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦物，過200~300目 篩，其理想的化學(xué)分子式為:Mg 5Si8O2Q(OH)2(OH2) 4 · 4H20,晶體中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3 +、A1 3+等離子，具有一定的可塑性及粘結(jié)力，常用作肥料粘結(jié)劑，它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量 的0.1~10%。在過氧化鈣造粒過程中，可以不添加凹凸棒土原料，造粒效果和添加基本相 當(dāng)；
[0014] 所述的純熟桐油原料，其榨取方法是桐子炒熟榨油，所述的純熟桐油:是脂肪酸甘 油三酯混合物(主要成分），水分和揮發(fā)物(〈〇. 15 % )，雜質(zhì)(〈0.15 % )。未人為添加任何化學(xué) 成分，酸值約2.52，
[0015] 黏度約250mPas。其主要化學(xué)成分為a-桐油三甘油脂，其化學(xué)性質(zhì)含有共輒的不 飽和雙鍵，易氧化成膜，其物理性質(zhì)為黏著性強(qiáng)，耐水性、成膜性好，耐摩擦、耐運輸，此處用 作包膜劑，它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的1~10% ;
[0016] 所述的滑石粉原料，其主要成分是滑石含水的硅酸鎂，分子式為Mg3[Si401Q](0H) 2， 過800目篩，具有潤滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、絕緣性、熔點高、化學(xué)性不活潑、遮蓋 力良好、柔軟、光澤好、吸附力強(qiáng)等優(yōu)良的物理、化學(xué)特性，此處用作致孔劑，它占本發(fā)明配 方中總質(zhì)量的0.01~1%。
[0017] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成 (較好范圍）： 原料 重量汾 _6:0% 過氧化鈣 ：85,00~98.00: 粘結(jié)劑 0.20~5.00
[0018] 凹凸棒土 0.2CT5.00 純熟桐油 2.0(Τ5.00 滑石粉 0.02"?.&0
[0019] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成 (好范圍）： 原料 重量份
[0020] 60%過從化H 87. 00-97,00 粘結(jié)劑 0.30~4.00 凹凸棒土 0.3CT4.00
[0021] 純熟桐油 2.5CT4.00 滑石粉 0.03~0.40
[0022] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成 (最佳值）： 原料 重量份 60%過氧化鈣 96.74 粘結(jié)劑 〇.1〇
[0023] 凹凸棒土 0.1:0 純熟桐油 3.00 滑石粉 〇.?δ
[0024] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是：
[0025] A .60 %過氧化鈣原粉料造粒：
[0026] ①起粒：將圓盤造粒機(jī)（型號：ZL10)圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/ min，加溫裝置(2KW萬用電爐、歐姆龍工業(yè)溫控器E5CZ-R2MT和PT100熱電阻組裝體)調(diào)至40 ~50°C;取Ikg過氧化鈣原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內(nèi)，快速使用水霧將其潤 濕并起小粒，小粒粒徑約〇. 4~0.6mm，取出待用，重復(fù)前述步驟8~20次，至9~11份粉料全 部起粒完畢。
[0027] ②造粒:將圓盤造粒機(jī)圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/min，加溫裝置調(diào) 至40~50°C，開啟引風(fēng)機(jī)(型號:Y5-47-4C-3KW);將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓 盤造粒機(jī)，取4kg過氧化f丐原粉料放入振動給料機(jī)(型號:GZVl)中，以100g/min勾速投入粉 料，調(diào)整水霧噴槍（型號:W-77S)距圓盤內(nèi)粉料最高下落處28~32cm處，對下落回流料進(jìn)行 噴灑，噴灑水量調(diào)整為16mL/min;不斷取出過氧化鈣顆粒，過篩，回放，要求粒徑大小在3~ 5_左右，直至粉料全部造粒完畢。
[0028]③烘干:取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白 (約3h);取出冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存。
[0029] B ·過氧化鈣顆粒包膜：
[0030] ①底噴流化床包衣機(jī)的準(zhǔn)備:開啟底噴流化床包衣機(jī)(型號:DLB-5)，預(yù)熱底噴流 化床包衣機(jī)進(jìn)口引風(fēng)溫度至78~82 °C。
[0031] ②包膜液的制備：稱取純熟桐油61.89g和滑石粉1.24g，將純熟桐油加熱至98~ i 〇(TC，再將滑石粉放入，攪拌均勻。
[0032]③包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.0 Og，并投入底噴流化床包衣機(jī)，調(diào)整 其引風(fēng)機(jī)風(fēng)量至2800m3/h，流化床進(jìn)口引風(fēng)溫度78~82°C，對顆粒預(yù)熱9~11分鐘；使用活 塞油缸(型號:CX-LA 40 X 50)抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機(jī)底噴流量為 3mL/min，底噴空壓0.2MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢。
[0033]④干燥:保持底噴流化床包衣機(jī)進(jìn)風(fēng)口溫度78~82°C，引風(fēng)機(jī)風(fēng)量調(diào)至1680m3/h， 對底噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進(jìn)行干燥4~6分鐘;關(guān)閉底噴流化床包衣機(jī)加溫設(shè)備，保持引 風(fēng)機(jī)風(fēng)量不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
[0034] 利用本發(fā)明提供的配方和制備方法制得的緩釋氧化劑，其釋氧時間可達(dá)84天。
[0035] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點與效果：
[0036] A.通過查閱文獻(xiàn)和專利的分析評價及使用情況，明確了過氧化鈣作為氧化劑在潛 育化稻田的使用中，存在釋氧時間過短和釋氧速率無法控制的缺陷，故采用了包膜技術(shù)，并 確定了選定以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑的技術(shù)流程和各項技術(shù)參數(shù)，為開 發(fā)以過氧化鈣為基質(zhì)的多功能新型氧化劑奠定了基礎(chǔ)。
[0037] B.本發(fā)明產(chǎn)品通過合理配置60%過氧化鈣、純熟桐油、滑石粉、凹凸棒、粘接劑等 五種原料的數(shù)量與比例，根據(jù)對照實驗設(shè)計進(jìn)行的水培實驗，經(jīng)檢測，緩釋過氧化鈣氧化劑 在水培中的釋氧濃度較為適中，不僅保證了活性氧能夠并緩慢釋放，比過氧化鈣粉末釋氧 時間延長了一倍，而且還能夠提高水體PH，可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間 問題，從而改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻土的改良 方面具有普通氧化劑無可比擬的優(yōu)越性。
[0038] C.本發(fā)明的原料來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應(yīng)用前景廣闊。
【附圖說明】
[0039] 圖1為一種水、過氧化鈣粉末、未包膜過氧化鈣顆粒、桐油包膜過氧化鈣浸出液活 性氧含量變化示意圖。
[0040] 采用水中溶出量法對包膜緩釋氧化劑的緩釋性能進(jìn)行評價，即稱取氧化劑顆粒約 2g，放于自制的300目濾布袋內(nèi)，將濾布袋置于250mL磨口錐形瓶中，加入250mL蒸餾水，再把 錐形瓶放入25°C恒溫培養(yǎng)箱中進(jìn)行培養(yǎng)，分別在培養(yǎng)的第ld、2d、3d、4d、7d、10d、14d、21d， 以及以后每隔7d，直至100d，提取全部浸提液，提取浸提液后往錐形瓶中補(bǔ)加250mL的蒸餾 水，繼續(xù)培養(yǎng)、浸提。浸提液經(jīng)充分混勻、靜置后，測定濾液中溶解活性氧的含量，繪制活性 氧氣溶出量與水浸時間的關(guān)系曲線。每組實驗重復(fù)3次進(jìn)行平行測定。嚴(yán)格按照哈希HQ30d 便攜式溶氧測量儀和pH測定儀操作規(guī)范測量，需要注意的是水中活性氧的含量與溫度呈負(fù) 相關(guān)，溫度對水中活性氧的含量影響很大，因此，培養(yǎng)和測定均需在25°C的條件下進(jìn)行。
[0041] 圖1表明，與過氧化鈣粉末相比較，桐油包膜過氧化鈣活性氧釋放時間延長了42 天，且釋氧曲線比過氧化鈣粉末和未包膜過氧化鈣顆粒更為平緩。
[0042] 圖2為一種水、過氧化鈣粉末、未包膜過氧化鈣顆粒、桐油包膜過氧化鈣浸出液pH 變化示意圖。
[0043] 從圖2可以看出，桐油包膜過氧化鈣浸出液pH變化曲線比過氧化鈣粉末和未包膜 過氧化鈣顆粒浸出液PH變化曲線更為平緩。
【具體實施方式】
[0044] 實施例1:
[0045] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成： 原.料 重量份 60%過氧化鈣 ：97.73. 粘結(jié)劑 0.10
[0046] 凹凸棒土 0.10 純熟桐油 2.00 滑石粉 0?7
[0047] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是：
[0048] A. 60 %過氧化鈣原粉料造粒：
[0049] ①起粒:將圓盤造粒機(jī)圓盤傾斜角調(diào)整至60°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/min，加溫裝置調(diào)至40 或44或46或48或50°C ;取Ikg過氧化鈣原粉料，分成10等份，取一份放至圓盤內(nèi)，快速使用水 霧將其潤濕并起小粒，小粒粒徑約〇.5mm，取出待用，重復(fù)前述步驟至10份粉料全部起粒完 畢。
[0050] ②造粒:將圓盤造粒機(jī)圓盤傾斜角調(diào)整至60°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/min，加溫裝置調(diào)至40 或44或46或48或50 °C，開啟排濕引風(fēng)裝置;將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造 粒機(jī)，取4kg過氧化f丐原粉料放入振動給料機(jī)中，以100g/min勾速投入粉料，調(diào)整水霧噴槍 距圓盤內(nèi)粉料最高下落處30cm處，對下落回流料進(jìn)行噴灑，噴灑水量調(diào)整為16mL/min;不斷 取出過氧化鈣顆粒，過篩，回放，要求粒徑大小在4_左右，直至粉料全部造粒完畢。
[0051] ③烘干：取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中105°C溫度下至外觀灰白（約 3h);取出冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存。
[0052] B.過氧化鈣顆粒包膜：
[0053] ①底噴流化床包衣機(jī)的準(zhǔn)備:開啟底噴流化床包衣機(jī)，預(yù)熱底噴流化床包衣機(jī)進(jìn) 口引風(fēng)溫度至80 °C。
[0054] ②包膜液的制備：稱取純熟桐油61.89g和滑石粉1.24g，將純熟桐油加熱至100°C 土，再將滑石粉放入，攪拌均勻。
[0055] ③包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.0 Og，并投入底噴流化床包衣機(jī)，調(diào)整 引風(fēng)機(jī)風(fēng)量至2800m3/h，流化床進(jìn)口引風(fēng)溫度80°C，對顆粒預(yù)熱10分鐘;使用活塞油缸抽取 步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機(jī)底噴流量為3mL/min，底噴空壓0.2MPa，不停噴 灑，直至包膜液噴涂完畢。
[0056]④干燥:保持底噴流化床包衣機(jī)進(jìn)風(fēng)口溫度80°C，引風(fēng)機(jī)風(fēng)量調(diào)至1680m3/h，對底 噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進(jìn)行干燥5分鐘;關(guān)閉底噴流化床包衣機(jī)加溫設(shè)備，保持引風(fēng)機(jī)風(fēng)量 不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
[0057] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成：
[0059]其制備方法與實施例1相同。
[0060] -種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑造粒和包膜過程中過氧化鈣損 失評價：
[0061] 本研究中，60%的過氧化鈣粉末的造粒是在加熱狀態(tài)下進(jìn)行的，并噴灑了一定量 的水，對原料中的過氧化鈣會造成一定的損失，這是過氧化鈣的主要損失途徑，同時，包膜 也在加熱狀態(tài)下進(jìn)行，也可能會造成過氧化鈣的損失。本研究在造粒過程中過氧化鈣只損 失了 7.9 %，包膜后過氧化鈣總損失量為8.6 % (表1)。
[0062] 本專利中過氧化鈣的損失量，是在實驗室中研制緩釋過氧化鈣時測得的，如果工 業(yè)化大批量生產(chǎn)條件下，過氧化鈣的損失還可以進(jìn)一步降低。
[0063] 表1造粒和包膜后過氧化鈣含量變化
【主權(quán)項】
1. 一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制成： 原料 重量份 60%過氧化鈣 69 · 00~99 · 00 粘結(jié)劑 0.10~10.00 凹凸棒土 0.10~10.00 純熟桐油 1.00~10.00 滑石粉 0.01~0.80 所述的過氧化鈣原料含量60%、氫氧化鈣含量38%、碳酸鈣含量2%，氫氧化鈣溶于水呈堿 性，施用于土壤能提高土壤pH，提高酸性稻田土pH 0.01~1.5個單位，其化學(xué)式為Ca(OH)2， 占總質(zhì)量的24~38%;碳酸鈣施用于土壤亦能提高土壤pH，提高酸性稻田土pH 0.01~0.5個單 位，其化學(xué)式為CaC03,占總質(zhì)量的1~2%;過氧化鈣是一種常用的氧化劑，溶于水呈堿性釋放 出氧氣，施用于潛育化稻田，可消除潛育化稻田的有毒還原物質(zhì)，為潛育化稻田水稻生長供 氧，提高酸性潛育化稻田土壤pH，提高酸性稻田土pH 0.01~1.5個單位，其化學(xué)式為Ca02，占 總質(zhì)量的39~60%; 所述的粘結(jié)劑原料是淀粉的一種衍生物，將過氧化鈣原料中各組分粘結(jié)起來，占總質(zhì) 量的0.1~10%，在過氧化鈣造粒過程中，不添加粘結(jié)劑原料； 所述的凹凸棒土原料以凹凸棒石為組分的一種粘土礦物，過200~300目篩，其化學(xué)分子 式為:Mg5Si8〇2Q(OH)2(OH 2)4 · 4H20,晶體中含有不定量的似+、0&2+、？6 3+、六13+等離子，占總質(zhì) 量的0.1~10%; 所述的純熟桐油原料是桐子炒熟榨油，所述的純熟桐油:是脂肪酸甘油三酯混合物，水 分和揮發(fā)物〈〇. 15%，雜質(zhì)〈0.15 %，酸值2.52，黏度250 mPas，其化學(xué)成分為a-桐油三甘油 月旨，其化學(xué)性質(zhì)含有共輒的不飽和雙鍵，易氧化成膜，占總質(zhì)量的1~10%; 所述的滑石粉原料是滑石含水的硅酸鎂，分子式為Mg3[Si4〇1Q](OH) 2,過800目篩，占總 質(zhì)量的〇.〇1~1%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 85.00~98.00 粘結(jié)劑 0.20~5.00 凹凸棒土 0.20~5.00 純熟桐油 2.00~5.00 滑石粉 0.02~0.50。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 87 · 00~97 · 00 粘結(jié)劑 0.30~4.00 凹凸棒土 0.30~4.00 純熟桐油 2.50~4.00 滑石粉 0.03~0.40。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 96.74 粘結(jié)劑 0.10 凹凸棒土 0.10 純熟桐油 3.00 滑石粉 〇.〇6。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 97.73 粘結(jié)劑 0.10 凹凸棒土 0.10 純熟桐油 2.00 滑石粉 〇.〇7。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 84.50 粘結(jié)劑 5.00 凹凸棒土 5.00 純熟桐油 5.00 滑石粉 0.50。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑，其特征在 于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 91.80 粘結(jié)劑 2.00 凹凸棒土 2.00 純熟桐油 4.00 滑石粉 0.20。8. 權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)桐油為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其 步驟是： A. 60%過氧化媽原粉料造粒： ①起粒:將圓盤造粒機(jī)圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30 r/min，加溫裝置調(diào)至40 ~50°C ;取1 kg過氧化鈣原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內(nèi)，用水霧將其潤濕并起小 粒，小粒粒徑0.4~0.6 mm，取出待用，重復(fù)前述步驟至9~11份粉料至全部起粒完畢； ②造粒:將圓盤造粒機(jī)圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30 r/min，加溫裝置調(diào)至40 ~50°C，開啟引風(fēng)機(jī);將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造粒機(jī)，取4 kg過氧化鈣 原粉料放入振動給料機(jī)中，以100 g/min勾速投入粉料，調(diào)整水霧噴槍距圓盤內(nèi)粉料最高下 落處28~32 cm處，對下落回流料進(jìn)行噴灑，噴灑水量調(diào)整為16 mL/min;不斷取出過氧化鈣 顆粒，過篩，回放，粒徑大小在3~5 mm，直至粉料全部造粒完畢。9. ③烘干:取出造粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白；取出 冷卻至50~60°C，密封，黑暗中儲存。 10. B.過氧化鈣顆粒包膜： ① 底噴流化床包衣機(jī)的準(zhǔn)備:開啟底噴流化床包衣機(jī)，預(yù)熱底噴流化床包衣機(jī)進(jìn)口引 風(fēng)溫度至78~82 °C; ② 包膜液的制備：稱取純熟桐油61.89 g和滑石粉1.24 g，將純熟桐油加熱至98~100 °C，再將滑石粉放入，攪拌均勻； ③ 包膜:稱取已造粒的過氧化鈣顆粒2000.00 g，并投入底噴流化床包衣機(jī)，調(diào)整其引 風(fēng)機(jī)風(fēng)量至2800 m3/h，流化床進(jìn)口引風(fēng)溫度78~82°C，對顆粒預(yù)熱9~11分鐘；使用活塞油 缸抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機(jī)底噴流量為3 mL/min，底噴空壓0.2 MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢； ④ 干燥:保持底噴流化床包衣機(jī)進(jìn)風(fēng)口溫度78~82°C，引風(fēng)機(jī)風(fēng)量調(diào)至1680 m3/h，對底 噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進(jìn)行干燥4~6分鐘;關(guān)閉底噴流化床包衣機(jī)加溫設(shè)備，保持引風(fēng)機(jī)風(fēng) 量不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
【文檔編號】C09K109/00GK105860990SQ201610231443
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月13日
【發(fā)明人】董春華, 蘇以榮, 羅尊長, 褚飛, 李萬民, 陳香碧, 胡亞軍, 洪曦
【申請人】湖南省土壤肥料研究所