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      一種納米綠色熒光粉的peg復(fù)合體系水熱制備方法

      文檔序號:10528098閱讀:438來源:國知局
      一種納米綠色熒光粉的peg復(fù)合體系水熱制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米綠色熒光粉材料LnPO4(LnPO4=LaPO4:Ce,Tb)的PEG復(fù)合體系水熱制備方法。將稀土離子混合溶液逐滴加入三聚磷酸鈉和十二烷基硫酸鈉以及聚乙二醇(PEG)的混合水溶液中,最終的混合體系中稀土離子總量與三聚磷酸鈉的摩爾比為1∶1~1∶1.4。在110℃~190℃的水熱條件下,LnPO4晶體在溶液中逐漸形成并生長,最終得到含有納米稀土磷酸鹽熒光材料LnPO4的懸濁液,反應(yīng)結(jié)束后,將懸濁液經(jīng)冷卻、過濾、真空干燥后得到直徑為1nm~600nm、長度為15nm~3μm的納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料。本發(fā)明所提供的納米綠色熒光粉材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,其成本低廉,制備工藝簡單,適于規(guī)模生產(chǎn),對于發(fā)光照明和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
      【專利說明】一種納米綠色熒光粉的PEG復(fù)合體系水熱制備方法
      [0001]本發(fā)明涉及一種納米綠色熒光粉,特別是涉及納米稀土磷酸鹽綠色熒光材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]由于具有獨特的電子層結(jié)構(gòu),稀土材料被廣泛用作熒光材料的基質(zhì)、激活劑、敏化劑及摻雜劑。稀土熒光材料具有吸收能力強、轉(zhuǎn)換效率高,發(fā)射能力強,物理化學(xué)穩(wěn)定性良好等諸多優(yōu)點,在光學(xué)材料領(lǐng)域占有重要地位。Komban R.;Koempe K.;Haase Μ.,Influence of Different Ligand Isomers on the Growth of Lanthanide PhosphateNanoparticles, CRYSTAL GROWTH AND DESIGN,2011,11 (4): 1033-1039,在各種稀土磷酸鹽發(fā)光材料中,關(guān)于LnPO4(LnPO4= LaPO 4:Ce,Tb)的研究具有特別重要的意義。LnPO 4體相材料現(xiàn)已實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),并已作為性能優(yōu)良的綠色熒光粉而被廣泛應(yīng)用于發(fā)光照明等令頁域。Feldmann C.;Jilstel T.;Ronda C.R.;Schmidt P.J.,Inorganic LuminescentMaterials:10Years of Research and Applicat1n, ADVANCED FUNCT1NAL MATERIALS,2003,13 (7):511-516,與普通的體相發(fā)光材料相比,小尺寸的納米發(fā)光材料可定義更小的像素點,可使顯示圖像更加清晰、涂層密度更高、流變性更好,同時納米材料所特別具備的小尺寸效應(yīng)則可望使得納米LnPO^光材料具有獨特的光電性能。對納米級LnPO 4綠色熒光材料的研究開發(fā)始終是光學(xué)照明領(lǐng)域的重要課題之一。但到目前為止,所報道的發(fā)光性能良好的納米稀土磷酸鹽熒光材料其合成路線均較為繁瑣,反應(yīng)條件較為苛刻。如Buissette等要制得最終的納米LnPO4產(chǎn)品須經(jīng)過長時間的滲析,Buissette V.;MoreauM.;Gacoin T.;Boilot J.P.;Chane-Ching J.Y.;Mercier T.L., Colloidal Synthesis ofLuminescent Rhabdophane LaPO4:Ln 3+.xH20 (Ln = Ce,Tb,Eu ;x ^ 0.7) Nanocrystals,CHEMISTRY OF MATERIALS,2004,16:3767_3773,而Riwotzki 等則需要在高沸點配位溶劑三乙基己基磷酸酯中才能完成反應(yīng)。Riwotzki K.;Meyssamy H.;Kornowski A.;Haase Μ.,Liquid-Phase Synthesis of Doped Nanoparticles:Colloids of Luminescing LaPO4:Euand CePO4:Tb Particles with a Narrow Particle Size Distribut1n,THE JOURNAL OFPHYSICAL CHEMISTRY B, 2000,104:2824_2828,基于此種情況,本發(fā)明提出了一種簡便、有效、可望工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料LnPOj^ PEG復(fù)合體系水熱制備方法。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的具有優(yōu)良發(fā)光性能的納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料其合成路線均較為繁瑣,反應(yīng)條件較為苛刻的缺點,提出了一種成本低廉、制備簡單、效果良好、可望工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料LnPOj^ PEG復(fù)合體系水熱制備方法。
      [0004]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,發(fā)明的納米稀土磷酸鹽熒光材料為發(fā)綠光的LnPO4熒光粉材料,LnPO4= LaPO 4:Ce, Tb。
      [0005]先將La203、Tb (NO3) 3.6H20、Ce (NO3) 3.6H20分別溶解于稀硝酸中,配制成稀土離子溶液;再按 La3+: Ce3+: Tb3+摩爾比為 0.60: 0.27: 0.13 ?0.55: 0.30: 0.15 K制成稀土離子混合溶液,取適量三聚磷酸鈉,將其溶于水中,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值,配制成摩爾濃度為0.125?0.175mol/L的三聚磷酸鈉溶液,取適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)加入上述三聚磷酸鈉溶液中,以形成后續(xù)合成所需的軟模板,此時PEG的濃度為0.2?15g/L,SDS的濃度為3X 10 4?0.05mol/L ;待上述溶液混合均勻后,按稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1:1?1: 1.4,將稀土離子混合溶液逐滴加入上述三聚磷酸鈉水溶液中,攪拌均勻,置于水熱釜中在110°C?190°C下進行反應(yīng)2?50h。反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、過濾、洗滌,真空干燥后收集得到納米稀土磷酸鹽LnPO4綠色熒光粉材料。
      [0006]所述LnPO4S發(fā)綠光的納米熒光粉材料,其顆粒材料直徑為Inm?600nm,其長度為 15nm ?3 μ m0
      [0007]本發(fā)明涉及一種納米稀土磷酸鹽LnPO4綠色熒光粉材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,采用了以下工藝步驟:
      [0008]1、配制稀土離子溶液:先分別將0.04?0.30mol La203、0.08?0.60molTb(N03)36H20、0.08 ?0.60mol Ce (NO3)3.6Η20 溶解于 IL 0.01mol/L 稀硝酸中,配制成摩爾濃度為0.08?0.60mol/L的稀土離子溶液;
      [0009]2、配制稀土離子混合溶液:取上述配制的稀土離子溶液,按La3+: Ce 3+: Tb 3+摩爾比為0.60: 0.27: 0.13?0.55: 0.30: 0.15,配制成稀土離子混合溶液,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.5?3.5,pH值由精密pH試紙測定,獲得稀土離子混合溶液;
      [0010]3、配制三聚磷酸鈉溶液:取三聚磷酸鈉0.125?0.175mol,將其溶于975?985mL水中,先后用6mol/L和lmol/L鹽酸將溶液pH值調(diào)節(jié)至2.5?3.5,將溶液定容為1L,配制成摩爾濃度為0.125?0.175mol/L的三聚磷酸鈉溶液;
      [0011]4、在上述第三步中的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)以形成后續(xù)合成所需的復(fù)合體系模板,攪拌待其溶解完全,此時溶液中PEG的濃度為 0.2 ?15g/L,SDS 的濃度為 3 X 10 4?0.05mol/L ;
      [0012]5、在持續(xù)攪拌的情況下,按上述第二步稀土離子混合溶液中稀土離子總量與上述第四步中三聚磷酸鈉摩爾比為1:1?1: 1.4的比例,將上述第二步的稀土離子混合溶液,滴加入上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PEG的混合水溶液中,攪拌,得到澄清透明的混合溶液;
      [0013]6、在保持攪拌的同時,使上述第五步的反應(yīng)體系在水熱釜中于110°C?190°C進行反應(yīng)2?50h。此時LnPO4晶體在溶液中形成并逐漸生長,從而可得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO4綠色熒光粉材料的懸濁液;
      [0014]7、反應(yīng)結(jié)束后,將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫,用微孔濾膜過濾出沉淀物,所得沉淀物用去離子水洗滌4?5遍后,真空干燥1h以上,即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO4綠色熒光粉材料的晶體。
      [0015]本發(fā)明所提供的納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉顆粒材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,將稀土離子混合溶液逐滴加入溶有SDS和PEG軟模板的三聚磷酸鈉水溶液中,在一定的水熱條件下,三聚磷酸鈉逐步水解后所形成的磷酸根離子與溶液中的稀土離子相結(jié)合,逐漸生長并形成LnPO4納米晶體;經(jīng)冷卻、過濾、洗滌,真空干燥后可收集獲得納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光粉材料的晶體。
      [0016]本發(fā)明所制備的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光顆粒材料在受到紫外光激發(fā)時,會發(fā)出綠色熒光。其熒光發(fā)射圖譜中峰的位置和相對強度與純LnPOd^發(fā)射圖譜完全符合。
      [0017]本發(fā)明所提供的納米稀土磷酸鹽LnPO4綠色熒光顆粒材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,其成本低廉,制備工藝簡單,適于批量生產(chǎn),產(chǎn)品發(fā)光性能良好,本制備方法對于發(fā)光照明和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
      【附圖說明】
      [0018]圖1、納米稀土磷酸鹽LnP04—光顆粒材料的透射電鏡相片;
      [0019]圖2、納米稀土磷酸鹽LnP04—光顆粒材料的X射線衍射圖;
      [0020]圖3、紫外光(λ = 272nm)激發(fā)下,納米稀土磷酸鹽LnPO4^光顆粒材料的焚光發(fā)射光譜圖。
      【具體實施方式】
      [0021]實施例1本發(fā)明涉及一種納米稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,采用以下工藝步驟:
      [0022]1、分別將 0.17mol La203、0.34mol Tb (NO3)3.6Η20、0.34mol Ce (NO3)3.6H20 溶解于IL 0.0lmol/L稀硝酸中,配制成摩爾濃度為0.34mol/L的稀土離子溶液;
      [0023]2、取上述第一步所配制的稀土離子溶液,按La3+: Ce3+: Tb 3+摩爾比0.58: 0.28: 0.14,配制成稀土離子混合溶液30mL,所配成的稀土離子混合溶液中稀土離子的總量為2.5mmol,其中La' Ce' Tb3+的物質(zhì)的量分別為1.45mmol、0.70mmol、0.35mmolo并用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.0,pH值由精密pH試紙測定;
      [0024]3、稱取三聚磷酸鈉0.150mol,將其溶于980mL水中,先后用6mol/L和lmol/L鹽酸將溶液pH值調(diào)節(jié)至3.0,將溶液定容為1L,配制成摩爾濃度為0.150mol/L的三聚磷酸鈉溶液。PH值由精密pH試紙測定;
      [0025]4、在上述第三步的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)以形成后續(xù)合成所需要的復(fù)合體系模板,攪拌待其溶解完全,此時溶液中PEG的濃度為 2.0g/L,SDS 的濃度為 3.lmmol/L ;
      [0026]5、取上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PEG的混合水溶液20mL,在持續(xù)攪拌的情況下,逐滴加入上述第二步的稀土離子混合溶液,此時得到澄清透明的混合溶液,其中稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1: 1.2。在滴加稀土離子混合溶液的過程中,用濃度為
      0.lmol/L的鹽酸溶液隨時調(diào)節(jié)溶液的pH值,使其保持在3.0左右。pH值由精密pH試紙測定;
      [0027]6、在保持攪拌的同時,使上述第五步的反應(yīng)體系在水熱釜中于150 °C下進行反應(yīng)12h。此時LnPO4晶體在溶液中形成并逐漸生長,從而得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO 4熒光材料的懸濁液;
      [0028]7、反應(yīng)結(jié)束后,將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫,用微孔濾膜過濾出沉淀物,所得沉淀物用去離子水洗滌4?5遍后,真空干燥1h以上,即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料;
      [0029]8、用透射電鏡(JEM-2100,日本JEOL公司)對上述第七步所得到的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料晶體進行了表面形貌分析(見附圖1),結(jié)果表明證實所得產(chǎn)品確為納米材料,其寬度約為20nm,長度約為120nm。用X射線衍射儀(D8 Advance,德國Bruker公司)分析了納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料顆粒的相組成,(見附圖2)結(jié)果表明,其衍射峰的位置及相對強度與LnP04#準卡片(JCPDS N0.32-0493)的結(jié)果相一致。這說明該材料確為納米稀土磷酸鹽LnPO4-光材料晶體。在紫外光激發(fā)(λ = 272nm)下,用熒光分光光度計(RF-5301,日本島津公司)對納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光顆粒進行了熒光發(fā)射光譜的測定(見附圖3),結(jié)果表明,該產(chǎn)品具有良好的熒光發(fā)射,所得譜圖為典型的LnPO4-光發(fā)射光譜,譜圖主要由四個Tb3+的躍迀發(fā)射峰(450-650nm)以及一個位于紫外區(qū)屬于Ce3+的d_f躍迀的較弱的發(fā)射峰所組成。此結(jié)果進一步證實了納米稀土磷酸鹽1^?04綠色熒光粉材料的形成。
      [0030]實施例2
      [0031]1、分別將 0.04molLa203、0.08mol Tb (NO3)3.6Η20、0.08mol Ce (NO3)3.6H20 溶解于IL 0.0lmol/L稀硝酸中,配制成摩爾濃度為0.08mol/L的稀土離子溶液;
      [0032]2、取上述第一步所配制的稀土離子溶液,按La3+: Ce3+: Tb 3+摩爾比0.60: 0.27: 0.13,配制成稀土離子混合溶液30mL,所配成的稀土離子混合溶液中稀土離子的總量為2.5mmol,其中La3+、Ce' Tb3+的物質(zhì)的量分別為1.5mmol、0.675mmol、0.325mmol0并用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.5,pH值由精密pH試紙測定;
      [0033]3、稱取三聚磷酸鈉0.125mol,將其溶于975mL水中,先后用6mol/L和lmol/L鹽酸將溶液pH值調(diào)節(jié)至2.5,將溶液定容為1L,配制成摩爾濃度為0.125mol/L的三聚磷酸鈉溶液。PH值由精密pH試紙測定;
      [0034]4、在上述第三步的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)以形成后續(xù)合成所需的復(fù)合體系模板,攪拌待其溶解完全,此時溶液中PEG的濃度為 0.2g/L,SDS 的濃度為 0.3mmol/L ;
      [0035]5、取上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PEG的混合水溶液20mL,在持續(xù)攪拌的情況下,逐滴加入上述第二步的稀土離子混合溶液,此時得到澄清透明的混合溶液,其中稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1:1。在滴加稀土離子混合溶液的過程中,用濃度為0.lmol/L的鹽酸溶液隨時調(diào)節(jié)溶液的pH值,使其保持在2.5左右。pH值由精密pH試紙測定;
      [0036]6、在保持攪拌的同時,使上述第五步的反應(yīng)體系在水熱釜中于110°C下進行反應(yīng)2h0此時LnPO^ae體在溶液中形成并逐漸生長,從而得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料的懸濁液;
      [0037]7、反應(yīng)結(jié)束后,將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫,用微孔濾膜過濾出沉淀物,所得沉淀物用去離子水洗滌4?5遍后,真空干燥1h以上,即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料;
      [0038]8、對上述第七步所得到的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料顆粒的表面形貌、相組成和熒光性質(zhì)進行分析檢測,方法與實施例1中第八步相同。
      [0039]實施例3
      [0040]1、分別將 0.30molLa203、0.60mol Tb (NO3)3.6Η20、0.60mol Ce (NO3)3.6H20 溶解于IL 0.0lmol/L稀硝酸中,配制成摩爾濃度為0.60mol/L的稀土離子溶液;
      [0041]2、取上述第一步所配制的稀土離子溶液,按La3+: Ce3+: Tb 3+摩爾比
      0.55: 0.30: 0.15,配制成稀土離子混合溶液30mL,所配成的稀土離子混合溶液中稀土離子的總量為2.5mmol,其中La3+、Ce' Tb3+的物質(zhì)的量分別為1.375mmol、0.21mmol、
      0.375mmol0并用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.5,pH值由精密pH試紙測定;
      [0042]3、稱取三聚磷酸鈉0.175mol,將其溶于985mL水中,先后用6mol/L和lmol/L鹽酸將溶液pH值調(diào)節(jié)至3.5,將溶液定容為1L,配制成摩爾濃度為0.175mol/L的三聚磷酸鈉溶液。PH值由精密pH試紙測定;
      [0043]4、在上述第三步的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)以形成后續(xù)反應(yīng)所需的復(fù)合體系模板,攪拌待其溶解完全,此時溶液中PEG的濃度為 15g/L,SDS 的濃度為 0.05mol/L ;
      [0044]5、取上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PEG的混合水溶液20mL,在持續(xù)攪拌的情況下,逐滴加入上述第二步的稀土離子混合溶液,此時得到澄清透明的混合溶液,其中稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1: 1.4。在滴加稀土離子混合溶液的過程中,用濃度為
      0.lmol/L的鹽酸溶液隨時調(diào)節(jié)溶液的pH值,使其保持在3.5左右。pH值由精密pH試紙測定;
      [0045]6、在保持攪拌的同時,使上述第五步的反應(yīng)體系在190°C下進行反應(yīng)50h。此時LnPO4晶體在溶液中形成并逐漸生長,從而得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO 4熒光材料晶體的懸濁液;
      [0046]7、反應(yīng)結(jié)束后,將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫,用微孔濾膜過濾出沉淀物,所得沉淀物用去離子水洗滌4?5遍后,真空干燥1h以上,即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO4-光材料的晶體;
      [0047]8、對上述第七步所得到的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料顆粒的表面形貌、相組成和熒光性質(zhì)進行分析檢測,方法與實施例1中第八步相同。
      【主權(quán)項】
      1.一種納米綠色熒光粉的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,其特征是:所述材料為發(fā)綠光的LnPO4熒光材料,其顆粒材料直徑為Inm?600nm,其長度為15nm?3 μ m ; 先將La203、Tb (NO3)3.6Η20、Ce (NO3)3.6Η20分別溶解于稀硝酸中,配制成稀土離子溶液;再按 La3+: Ce 3+: Tb3+摩爾比為 0.60: 0.27: 0.13 ?0.55: 0.30: 0.15 配制成稀土離子混合溶液,取適量三聚磷酸鈉,將其溶于水中,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值,配制成摩爾濃度為0.125?0.175mol/L的三聚磷酸鈉溶液,取適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)加入上述三聚磷酸鈉溶液中以形成后續(xù)合成所需的軟模板,此時PEG的濃度為0.2?15g/L,SDS的濃度為3X 10 4?0.05mol/L ;待上述溶液混合均勻后,按稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1:1?1: 1.4,將稀土離子混合溶液逐滴加入上述三聚磷酸鈉水溶液中,攪拌均勻,將反應(yīng)體系置于水熱釜中在110°C?190°C下進行反應(yīng)2?50h,LnPOwaB體在溶液中逐漸形成并繼續(xù)生長,從而得到含有納米稀土磷酸鹽熒光材料LnPO4的懸濁液;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、過濾、洗滌,真空干燥后收集得到納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料。2.如權(quán)利要求1所述的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,采用以下工藝步驟: (1)、配制稀土離子溶液:先分別將0.04?0.30molLa203、0.08?0.60molTb (NO3)3.6Η20、0.08 ?0.60mol Ce (NO3) 3.6H20 溶解于 IL 0.01mol/L 稀硝酸中,配制成摩爾濃度為0.08?0.60mol/L的稀土離子溶液; (2)、配制稀土離子混合溶液:取上述配制的稀土離子溶液,按La3+: Ce 3+: Tb 3+摩爾比0.60: 0.27: 0.13?0.55: 0.30: 0.15,配制成稀土離子混合溶液,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.5?3.5,得到稀土離子混合溶液; (3)、配制三聚磷酸鈉溶液:取三聚磷酸鈉0.125?0.175mol,將其溶于975?985mL水中,先后用6mol/L和lmol/L鹽酸將溶液pH值調(diào)節(jié)至2.5?3.5,將溶液定容為1L,配制成摩爾濃度為0.125?0.175mol/L的三聚磷酸鈉溶液; (4)、在上述第三步的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉(SDS)及聚乙二醇(PEG)以形成后續(xù)合成所需要的復(fù)合體系模板,攪拌待其溶解完全,此時溶液中PEG的濃度為 0.2 ?15g/L,SDS 的濃度為 3 X 10 4?0.05mol/L ; (5)、在持續(xù)攪拌的情況下,按上述第二步稀土離子混合溶液中稀土離子總量與上述第四步中三聚磷酸鈉摩爾比為1:1?1: 1.4的比例,將上述第二步的稀土離子混合溶液,滴加入上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PEG的混合水溶液中,攪拌,得到澄清透明的混合溶液; (6)、將上述第五步的反應(yīng)體系置于水熱釜中在110°C?190°C下進行反應(yīng)2?50h,此時LnPO4晶體在溶液中形成并逐漸生長,從而可得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料晶體的懸濁液; (7)、反應(yīng)結(jié)束后,將體系冷卻至室溫,用微孔濾膜過濾出沉淀物,所得沉淀物用去離子水徹底洗滌后,真空干燥1h以上,即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料的晶體。3.如權(quán)利要求2所述的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,其特征是:所述LnPO4S發(fā)綠光的熒光材料。4.如權(quán)利要求2所述的納米稀土磷酸鹽LnPO4熒光材料的PEG復(fù)合體系水熱制備方法,其特征是:所述LnPO4其顆粒材料直徑為Inm?600nm,其長度為15nm?3 μ m。
      【文檔編號】B82Y40/00GK105885840SQ201410787263
      【公開日】2016年8月24日
      【申請日】2014年12月18日
      【發(fā)明人】李玲, 杜鵬飛, 方云, 夏詠梅
      【申請人】江南大學(xué)
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