一種環(huán)保型陰極電泳涂料的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型陰極電泳涂料的制備工藝，其中電泳涂料的成分包括按質(zhì)量份計(jì)，1?2份色漿、4?6份乳液和5?7份去離子水；所述色漿配方包括，20?30份主體樹脂、5?10份醇醚類助溶劑、3?8份有機(jī)酸、0.3?0.7份乳化劑、1?5份復(fù)合催干劑、30?40份去離子水和15?20份填料；所述復(fù)合催干劑制備方法為選取草酸、檸檬酸、羥基乙酸等其中的一種酸與去離子水和按1?10∶10的比例混合并在60?80℃預(yù)混1小時(shí)后，攪拌下分批加入1?10份催化劑，到上述混合液中，在70℃?90℃反應(yīng)4?10小時(shí)后，最后將沉淀過(guò)濾出來(lái)可制得可溶于水的復(fù)合催干劑；所述乳液配方包括，40?50份改性環(huán)氧樹脂A、10?20份改性環(huán)氧樹脂B、10?30份固化劑、3?8份單分子胺、0.1?2份乳化劑、0.1?2份中和劑和30?50份去離子水。
【專利說(shuō)明】
一種環(huán)保型陰極電泳涂料的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型陰極電泳涂料的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 自陰極電泳涂料問(wèn)世，因其形成的漆膜具有優(yōu)異的耐腐蝕性、機(jī)械性能，又適合自 動(dòng)化涂裝，在汽車工業(yè)中很快得到普及，傳統(tǒng)的陰極電泳涂料的烘烤溫度范圍一般在170~ 180Γ。目前，許多工業(yè)生產(chǎn)的工件帶有橡膠、塑料等材料，要求加工后與電泳涂料一同烘 干，從而降低工人操作強(qiáng)度，控制成本。但是該類材料在高溫條件下烘烤容易變形或熔化。 為適應(yīng)該類工藝的需求，市場(chǎng)上出現(xiàn)極少品種的低溫固化型陰極電泳涂料。低溫固化型陰 極電泳涂料不僅有利于帶有塑料和橡膠的汽車零部件的涂裝，而且能大大降低能耗，陰極 電泳涂料以往常用的有機(jī)鉛和錫類催化劑，由于毒性大、不環(huán)保等缺點(diǎn)已在歐洲及發(fā)達(dá)國(guó) 家限用。無(wú)鉛、無(wú)錫環(huán)保型高防腐性陰極電泳涂料是電泳涂料發(fā)展過(guò)程中的一項(xiàng)重大改進(jìn)。 因此在電泳涂料中，選擇優(yōu)良環(huán)保型催干劑以提高電泳產(chǎn)品質(zhì)量，并在使用中提升產(chǎn)品的 競(jìng)爭(zhēng)力尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，是為了解決【背景技術(shù)】中的問(wèn)題，提供一種環(huán)保型陰極電泳涂料的 制備工藝。
[0004] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的： 一種環(huán)保型陰極電泳涂料，包括按質(zhì)量份計(jì)，1-2份色漿、4-6份乳液和5-7份去離子水； 所述色漿配方包括，20-30份主體樹脂、5-10份醇醚類助溶劑、3-8份有機(jī)酸、0.3-0.7份 乳化劑、1-5份復(fù)合催干劑、30-40份去離子水和15-20份填料;所述復(fù)合催干劑制備方法為 選取草酸、檸檬酸、羥基乙酸、二羥甲基丙酸、醋酸、乳酸、甲酸、氨基磺酸、羥基磺酸、環(huán)烷 酸、異辛酸其中的一種酸與去離子水和按1-10:10的比例混合并在60-80 °C預(yù)混1小時(shí)后，攪 拌下分批加入1 -10份催化劑，到上述混合液中，在70 °C-90°C反應(yīng)4-10小時(shí)后，最后將沉淀 過(guò)濾出來(lái)可制得可溶于水的復(fù)合催干劑，該催化劑為氧化鋅、氧化釔、氧化銣、氧化鈷、氧化 祕(mì)、氧化錯(cuò)、氧化猛、氧化鋪、氫氧化鋪、氫氧化鋅、氫氧化祕(mì)、氫氧化紀(jì)、氫氧化銣、氫氧化 鈣、硝酸鈷、硝酸鉍、硝酸錳、次硝酸鉍、辛酸鈷中的其中一種； 所述乳液配方包括，40-50份改性環(huán)氧樹脂A、10-20份改性環(huán)氧樹脂B、10-30份固化劑、 3-8份單分子胺、0.1-2份乳化劑、0.1-2份中和劑和30-50份去離子水。
[0005] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A配方包括，10-20份雙酚A、40-60份環(huán)氧樹脂、8-16 份溶劑、4-16份增塑劑、10-35份柔性聚合物;所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，10-20份雙酚F、 40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亞磷酸三苯酯;所述的固化劑配方 包括，20-66份二聚脂肪酸，5-18份植物油酸，5-25份脂肪胺，10-34份酮類，5-20份醚類， 0.01-0.02份終止劑;所述植物油酸為蓖麻油酸，棉油酸，菜籽油酸或豆油酸中的一種，所述 的脂肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或混胺的一種，所述混胺為氨乙 基乙醇胺、氨乙基哌嗪或三乙烯四胺中兩種以上的混合，所述的終止劑為醌、硝基多羥基化 合物、亞硝基多羥基化合物、芳基多羥基化合物或硼酸的一種。
[0006] 作為優(yōu)選，所述單分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亞胺或二亞乙基三胺的二 酮亞胺中的一種，它的用量至少占單分子胺總用量的50%。
[0007] 作為優(yōu)選，所述單分子胺中的其他成分為丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇 胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一種或幾種。
[0008] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A的環(huán)氧當(dāng)量為200~1000,所述改性環(huán)氧樹脂B的環(huán) 氧當(dāng)量為600~800。
[0009] 作為優(yōu)選，所述柔性聚合物為聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其數(shù)均分子 量為400~1500。
[0010] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A的數(shù)均分子量為1500~3500,所述改性環(huán)氧樹脂B 數(shù)均分子量為1200~3000。
[0011] 作為優(yōu)選，所述增塑劑為雙酸A聚氧乙烯醚或雙酸A聚氧丙烯醚。
[0012] 作為優(yōu)選，所述中和劑為甲酸、乙酸、丙酸、乳酸，草酸或其他有機(jī)酸。
[0013] 作為優(yōu)選，所述固化劑配方中的的酮類為丙酮，丁酮、環(huán)己酮，甲基異丁基酮、甲基 異丙基酮、甲基丁基酮或苯乙酮中的一種，所述的醚類為乙醚，乙二醇二丁醚，乙二醇單丁 醚或甲乙醚中的一種。
[0014] -種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，在容器中依次加入20-30份主體樹脂、5-10份醇醚類助溶劑、3-8份有機(jī)酸、 0.3-0.7份乳化劑和30-40份去離子水，復(fù)合催干劑1-5份，再加入15-20份填料在700-1100 轉(zhuǎn)/分下分散后靜置8小時(shí)以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，然后用砂磨機(jī)研 磨，待砂磨細(xì)度<13μιη后用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后即得色漿； Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂Β;③將40-50份改性環(huán)氧樹脂 A和10-20份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到100-12(TC，再加入單分子胺，繼續(xù)混合2小 時(shí);④滴加或分批加入10-30份固化劑，保溫1.5-2.5小時(shí);⑤降溫到70-90 °C，加入0.1-2份 乳化劑和0.1-2份中和劑，攪拌分散30-60分鐘；⑥降溫到30-70°C，抽提有機(jī)溶劑，加入30-50份去離子水，過(guò)濾后得到乳液，乳液控制指標(biāo)為，固體含量35±2%，粒徑<0.20ym，ph值 6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入2-3份去離子水和2-3份乳液，開動(dòng)循環(huán)混合栗，將兩者 循環(huán)混合；向預(yù)混槽中投入2-3份乳液開動(dòng)攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?-2份色漿，攪拌30分鐘 之后將預(yù)混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3-4份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后 的水緩緩均勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化4 8小時(shí)后即得到可進(jìn)行涂裝的電泳 漆。
[0015] 作為優(yōu)選，所述復(fù)合催干劑的制備方法為，取草酸、檸檬酸、羥基乙酸、二羥甲基丙 酸、醋酸、乳酸、甲酸、氨基磺酸、羥基磺酸、環(huán)烷酸、異辛酸其中的一種酸與去離子水和按1-10:10的比例混合并在60-80°C預(yù)混1小時(shí)后，攪拌下分批加入1-10份催化劑到上述混合液 中，該催化劑為氧化鋅、氧化紀(jì)、氧化銣、氧化鈷、氧化祕(mì)、氧化錯(cuò)、氧化猛、氧化鋪、氫氧化 鋪、氫氧化鋅、氫氧化祕(mì)、氫氧化紀(jì)、氫氧化銣、氫氧化媽、硝酸鈷、硝酸祕(mì)、硝酸猛、次硝酸 鉍、辛酸鈷中的其中一種，在70°C-90°C反應(yīng)4-10小時(shí)后，最后將沉淀濾出，即得可溶于水的 復(fù)合催干劑。
[0016] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A制備方法為，將10-20份雙酚A、40-60份環(huán)氧樹脂、 8-16份甲基異丁基酮依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到110°C保持0.5-1小時(shí)后，隨后降溫 到90 °C，加入10-35份柔性聚合物，加熱到120 °C進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進(jìn) 行擴(kuò)鏈反應(yīng)，保溫2小時(shí)；降溫至100°C，4-16份增塑劑后，保溫1-2小時(shí)。
[0017] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂B制備方法為，將40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、 2-6份二甲苯、10-20份雙酚F依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125 °C ;保持溫度在130 °C，將 0.1-1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時(shí)間在0.5-1小時(shí)；降溫到l〇〇°C，保溫1-2小時(shí)。
[0018] 作為優(yōu)選，所述固化劑制備方法為，在通氮?dú)獾姆磻?yīng)釜中加入二聚脂肪酸、植物油 酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-90分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-280°C，保持 反應(yīng)1-5小時(shí)，冷卻到100-145°C加入酮類，升溫回流1-6小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離 酮類，到180-230 °C保持1-3小時(shí)，再抽真空，控制真空度-0.08MPa~-0.1 MPa，保持1-3小 時(shí)；冷卻到180°C加入終止劑，再冷卻到100-140°C，加入醚類；最后在加完醚類后再攪拌 0.5-1小時(shí)。
[0019]綜上所述，本發(fā)明的有益效果： ①本發(fā)明所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料的固化溫度為140°C，鍍膜厚度在10_30μπι 可調(diào)，同時(shí)采用無(wú)毒的配方，環(huán)境友好且更加節(jié)能。
[0020] ②本發(fā)明所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料，槽液的熱穩(wěn)定性高，槽液電泳溫度多 35°C，電泳漆膜均勻性好，涂料的擊穿電壓多380V，福特盒法測(cè)得泳透力多22cm，對(duì)工件的 內(nèi)腔涂I吳能力強(qiáng)。
[0021] ③本發(fā)明所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料，采用不含鉛、錫、鎘、鉻、汞等重金屬 的環(huán)保復(fù)合型催干劑，對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性得到優(yōu)良的陽(yáng)離子型大分子量樹脂，得到無(wú)高 層空氣污染的無(wú)鉛、無(wú)錫環(huán)保型電泳涂料。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù) 人員在閱讀完本說(shuō)明書后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在 本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0024] 實(shí)施例1: 一種環(huán)保型陰極電泳涂料，包括按質(zhì)量份計(jì)，1份色漿、4份乳液和5份去離子水； 所述色漿配方包括，20份主體樹脂、5份醇醚類助溶劑、3份有機(jī)酸、0.3份乳化劑、1份復(fù) 合催干劑、30份去離子水和15份填料； 所述乳液配方包括，40份改性環(huán)氧樹脂A、10份改性環(huán)氧樹脂B、10份固化劑、3份二亞乙 基三胺的二酮亞胺和2份N-甲基乙醇胺、0.1份乳化劑、0.1份乙酸和30份去離子水;所述改 性環(huán)氧樹脂A配方包括，10份雙酚A、40份環(huán)氧樹脂、8份溶劑、4份雙酚A聚氧乙烯醚、10份數(shù) 均分子量為400~1500的聚醚二元醇;所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，10份雙酚F、40份環(huán)氧 樹脂、5份壬基酚、2份二甲苯、0.1份亞磷酸三苯酯;所述的固化劑配方包括，20份二聚脂肪 酸，5份蓖麻油酸，5份乙二胺，10份丙酮，5份乙醚，0.01份硼酸。
[0025] 上述環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，選取草酸與去離子水和按1:10的比例混合并在60-80°C預(yù)混1小時(shí)后，攪拌 下分批加入2份氧化鉍到上述混合液中，在70°C-90°C反應(yīng)4-10小時(shí)后，最后將沉淀過(guò)濾出 來(lái)可制得可溶于水的復(fù)合催干劑，在容器中依次加入20份主體樹脂、5份醇醚類助溶劑、3份 有機(jī)酸、〇. 3份乳化劑和30份去離子水，復(fù)合催干劑1份，再加入15份填料在700-1100轉(zhuǎn)/分 下分散后靜置8小時(shí)以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，然后用砂磨機(jī)研磨，待砂 磨細(xì)度<13μιη后用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后即得色漿； Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α，將10份雙酚Α、40份環(huán)氧樹脂、8份甲基異丁基酮依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時(shí)后，隨后降溫到90°C，加入10份數(shù)均分 子量為400~1500的聚醚二元醇，加熱到120 °C進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進(jìn)行 擴(kuò)鏈反應(yīng)，保溫2小時(shí)；降溫至100°C，加入4份雙酚A聚氧乙烯醚后，保溫1-2小時(shí)，得到環(huán)氧 當(dāng)量為200~1000、數(shù)均分子量為3000的改性環(huán)氧樹脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂B，將40份環(huán) 氧樹脂、5份壬基酚、2份二甲苯、10份雙酚F依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至lj 125°C ;保持溫 度在130°C，將0.1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入 時(shí)間在0.5-1小時(shí)；降溫到100°C，保溫1-2小時(shí)，得到環(huán)氧當(dāng)量為600~800、數(shù)均分子量為 2000的改性環(huán)氧樹脂B;③將40份改性環(huán)氧樹脂A和10份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到 100-120 °C，再加入3份二亞乙基三胺的二酮亞胺和2份N-甲基乙醇胺，繼續(xù)混合2小時(shí);④滴 加或分批加入10份固化劑，保溫1.5-2.5小時(shí)，其中，所述固化劑制備方法為，在通氮?dú)獾姆?應(yīng)釜中加入20份二聚脂肪酸、5份蓖麻油酸及5份乙二胺，然后將混合物攪拌30-90分鐘；接 著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-280 °C，保持反應(yīng)1-5小時(shí)，冷卻到100-145°C加入10份丙酮， 升溫回流1-6小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離的丙酮，到180-230°C保持1-3小時(shí)，再抽真 空，控制真空度-0 . 〇8MPa~-0.1 MPa，保持1-3小時(shí);冷卻到180°C加入0.01份硼酸，再冷卻 到100-140°C，加入5份乙醚;最后在加完乙醚后再攪拌0.5-1小時(shí)；⑤降溫到70-90°C，加入 0.1份乳化劑和0.1份乙酸，攪拌分散30-60分鐘;⑥降溫到30-70°C，抽提有機(jī)溶劑，加入30-50份去離子水，過(guò)濾后得到乳液，乳液控制指標(biāo)為，固體含量35±2%，粒徑<0.20ym，ph值 6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入2份去離子水和2份乳液，開動(dòng)循環(huán)混合栗，將兩者循環(huán) 混合；向預(yù)混槽中投入2份乳液開動(dòng)攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?份色漿，攪拌30分鐘之后將預(yù) 混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后的水緩緩均 勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化48小時(shí)后即得到可進(jìn)行涂裝的電泳漆。
[0026] 實(shí)施例2: 一種環(huán)保型陰極電泳涂料，包括按質(zhì)量份計(jì)，2份色漿、6份乳液和5份去離子水； 所述色漿配方包括，30份主體樹脂、10份醇醚類助溶劑、8份有機(jī)酸、0.7份乳化劑、5份 復(fù)合催干劑、40份去離子水和20份填料； 所述乳液配方包括，50份改性環(huán)氧樹脂Α、20份改性環(huán)氧樹脂Β、30份固化劑、4份氨乙基 乙醇胺的酮亞胺和3份二乙醇胺、2份乳化劑、1份乙酸和50份去離子水;所述改性環(huán)氧樹脂A 配方包括，20份雙酚A、60份環(huán)氧樹脂、16份溶劑、16份雙酚A聚氧丙烯醚、35份數(shù)均分子量為 400~1500的聚醚二元胺;所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，20份雙酚F、60份環(huán)氧樹脂、10份壬 基酚、6份二甲苯、1份亞磷酸三苯酯;所述的固化劑配方包括，66份二聚脂肪酸，18份菜籽油 酸，25份三乙烯四胺，34份丙酮，20份乙二醇二丁醚，0.02份硼酸； 上述環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，選取甲酸與去離子水和按3:10的比例混合并在60-80°C預(yù)混1小時(shí)后，攪拌 下分批加入8份氧化鋅到上述混合液中，在70°C-90°C反應(yīng)4-10小時(shí)后，最后將沉淀過(guò)濾出 來(lái)可制得可溶于水的復(fù)合催干劑，在容器中依次加入30份主體樹脂、10份醇醚類助溶劑、8 份有機(jī)酸、0.7份乳化劑和40份去離子水，復(fù)合催干劑5份，再加入20份填料在700-1100轉(zhuǎn)/ 分下分散后靜置8小時(shí)以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，然后用砂磨機(jī)研磨，待 砂磨細(xì)度<13μιη后用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后即得色漿； Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α，將20份雙酚Α、60份環(huán)氧樹脂、16份甲基異丁基酮依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時(shí)后，隨后降溫到90°C，加入35份數(shù)均分 子量為400~1500的聚醚二元醇，加熱到120 °C進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進(jìn)行 擴(kuò)鏈反應(yīng)，保溫2小時(shí)；降溫至10(TC，加入16份雙酚A聚氧丙烯醚后，保溫1-2小時(shí)，得到環(huán)氧 當(dāng)量為200~1000、數(shù)均分子量為2400的改性環(huán)氧樹脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂B，將60份環(huán) 氧樹脂、10份壬基酚、6份二甲苯、20份雙酚F依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C;保持 溫度在130°C，將1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入 時(shí)間在0.5-1小時(shí)；降溫到100°C，保溫1-2小時(shí)，得到環(huán)氧當(dāng)量為600~800、數(shù)均分子量為 1600的改性環(huán)氧樹脂B;③將50份改性環(huán)氧樹脂A和20份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到 100-120°C，再加入4份氨乙基乙醇胺的酮亞胺和3份二乙醇胺，繼續(xù)混合2小時(shí);④滴加或分 批加入30份固化劑，保溫1.5-2.5小時(shí)，其中，所述固化劑制備方法為，在通氮?dú)獾姆磻?yīng)釜中 加入66份二聚脂肪酸、18份菜籽油酸及25份三乙烯四胺，然后將混合物攪拌30-90分鐘；接 著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-280 °C，保持反應(yīng)1-5小時(shí)，冷卻到100-145°C加入10份丙酮， 升溫回流1-6小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離的丙酮，到180-230°C保持1-3小時(shí)，再抽真 空，控制真空度-0 . 〇8MPa~-0.1 MPa，保持1-3小時(shí);冷卻到180°C加入0.02份硼酸，再冷卻 到100-140°C，加入20份乙二醇二丁醚;最后在加完乙醚后再攪拌0.5-1小時(shí);⑤降溫到70-90°C，加入0.1份乳化劑和0.1份乙酸，攪拌分散30-60分鐘;⑥降溫到30-70°C，抽提有機(jī)溶 劑，加入30-50份去離子水，過(guò)濾后得到乳液，乳液控制指標(biāo)為，固體含量35±2%，粒徑< 0 · 20μηι，ph值6 · 0 ± 0 · 5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入3份去離子水和3份乳液，開動(dòng)循環(huán)混合栗，將兩者循環(huán) 混合；向預(yù)混槽中投入3份乳液開動(dòng)攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?份色漿，攪拌30分鐘之后將預(yù) 混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投2份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后的水緩緩均 勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化48小時(shí)后即得到可進(jìn)行涂裝的電泳漆。
[0027]表1為本發(fā)明2個(gè)實(shí)施例的涂膜性能表
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，包括以下步驟： A色漿制備，在容器中依次加入20-30份主體樹脂、5-10份醇醚類助溶劑、3-8份有機(jī)酸、 0.3-0.7份乳化劑和30-40份去離子水，復(fù)合催干劑1-5份，再加入15-20份填料在700-1100 轉(zhuǎn)/分下分散后靜置8小時(shí)以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，然后用砂磨機(jī)研 磨，待砂磨細(xì)度<13μιη后用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后即得色漿； B乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α;②制備改性環(huán)氧樹脂Β;③將40-50份改性環(huán)氧樹脂 A和10-20份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到100-12(TC，再加入單分子胺，繼續(xù)混合2小 時(shí);④滴加或分批加入10-30份固化劑，保溫1.5-2.5小時(shí);⑤降溫到70-90 °C，加入0.1-2份 乳化劑和0.1-2份中和劑，攪拌分散30-60分鐘；⑥降溫到30-70°C，抽提有機(jī)溶劑，加入30-50份去離子水，過(guò)濾后得到乳液，乳液控制指標(biāo)為，固體含量35±2%，粒徑<0.20ym，ph值 6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入2-3份去離子水和2-3份乳液，開動(dòng)循環(huán)混合栗，將兩者 循環(huán)混合；向預(yù)混槽中投入2-3份乳液開動(dòng)攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?-2份色漿，攪拌30分鐘 之后將預(yù)混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3-4份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后 的水緩緩均勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化4 8小時(shí)后即得到可進(jìn)行涂裝的電泳 漆。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述復(fù)合催 干劑的制備方法為，取草酸、檸檬酸、羥基乙酸、二羥甲基丙酸、醋酸、乳酸、甲酸、氨基磺酸、 羥基磺酸、環(huán)烷酸、異辛酸其中的一種酸與去離子水和按1-10:10的比例混合并在60-80°C 預(yù)混1小時(shí)后，攪拌下分批加入1-10份催化劑到上述混合液中，該催化劑為氧化鋅、氧化釔、 氧化銣、氧化鈷、氧化祕(mì)、氧化錯(cuò)、氧化猛、氧化鋪、氫氧化鋪、氫氧化鋅、氫氧化祕(mì)、氫氧化 釔、氫氧化銣、氫氧化鈣、硝酸鈷、硝酸鉍、硝酸錳、次硝酸鉍、辛酸鈷中的其中一種，在70 °C -90°C反應(yīng)4-10小時(shí)后，最后將沉淀濾出，即得可溶于水的復(fù)合催干劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性環(huán) 氧樹脂A制備方法為，將10-20份雙酚A、40-60份環(huán)氧樹脂、8-16份甲基異丁基酮依次加入到 反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時(shí)后，隨后降溫到90°C，加入10-35份柔性聚合物， 加熱到120°C進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，保溫2小時(shí)；降溫至100 °C，4-16份增塑劑后，保溫1-2小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性環(huán) 氧樹脂B制備方法為，將40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份雙酚F依次 加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C;保持溫度在130°C，將0.1-1份亞磷酸三苯酯在二甲苯 內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時(shí)間在0.5-1小時(shí);降溫到KKTC，保溫1-2小 時(shí)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述固化劑 制備方法為，在通氮?dú)獾姆磻?yīng)釜中加入二聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌 30-90分鐘;接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-280°C，保持反應(yīng)1-5小時(shí)，冷卻到100-145°C 加入酮類，升溫回流1-6小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類，到180-230°C保持1-3小時(shí)， 再抽真空，控制真空度-0. 〇8MPa~-0.1 MPa，保持1-3小時(shí);冷卻到180°C加入終止劑，再冷 卻到100-140°C，加入醚類;最后在加完醚類后再攪拌0.5-1小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于， 所述單分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亞胺或二亞乙基三胺的二酮亞胺中的一種，它 的用量至少占單分子胺總用量的50%。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述單分子 胺中的其他成分為丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的 一種或幾種。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性環(huán) 氧樹脂A的環(huán)氧當(dāng)量為200~1000,所述改性環(huán)氧樹脂B的環(huán)氧當(dāng)量為600~800。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述柔性聚 合物為聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其數(shù)均分子量為400~1500。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種環(huán)保型陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性 環(huán)氧樹脂A的數(shù)均分子量為1500~3500,所述改性環(huán)氧樹脂B數(shù)均分子量為1200~3000。
【文檔編號(hào)】C09D5/44GK105949865SQ201610382554
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月2日
【發(fā)明人】彭德瓊
【申請(qǐng)人】廣德縣中銀化工有限責(zé)任公司