一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鉀熒光粉及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉，其化學(xué)式為K2Mg1?xEuxSiO4，其中，x為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001<x≤0.5；采用高溫固相法或溶膠凝膠法制備正硅酸鎂鉀熒光粉，正硅酸鎂鉀熒光粉應(yīng)用于近紫外型白光LED。本發(fā)明的有益效果是：該熒光材料具有比較寬的激發(fā)區(qū)域，與目前使用的近紫外激發(fā)區(qū)域相當(dāng)吻合，且紅色度純正，適用于近紫外型白光LED；制得的熒光粉具有良好的發(fā)光強(qiáng)度、穩(wěn)定性、顯色性和粒度，有利于實(shí)現(xiàn)制備高功率的LED；制備過程簡(jiǎn)單，制備溫度低，材料制備對(duì)于設(shè)備的要求遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于同類熒光粉，能源消耗和產(chǎn)品成本明顯降低；產(chǎn)物易收集，無廢水廢氣排放，環(huán)境友好，尤其適合連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于照明和顯示領(lǐng)域中的發(fā)光二極管用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED(LightEmitting D1de)作為新一代節(jié)能光源，具有高效節(jié)能、綠色環(huán)保、使用壽命長(zhǎng)、堅(jiān)固耐用等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為21世紀(jì)必然取代高能耗白熾燈和易污染環(huán)境的汞蒸氣激發(fā)的熒光燈的新一代照明光源，在節(jié)能的綠色照明領(lǐng)域越來越受到關(guān)注。
[0003]白光LED的制備技術(shù)主要有三種:一是紅、綠、藍(lán)三色LED的組合;二是藍(lán)光LED與黃色熒光粉組合;三是紫外或近紫外LED與三基色熒光粉的組合。已商業(yè)化的是第二種技術(shù)方案，通過在GaN基藍(lán)光LED芯片上涂覆Y3Al5O12: Ce3+黃色熒光粉，組合成白光LED。這種方法相對(duì)成本較低，效率高，但由于缺乏紅色成分，顯色指數(shù)較差。第三種技術(shù)方案具有顯色性好、流明效率高，且光色穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，是白色LED的主流發(fā)展方向。但是能夠被近紫外或藍(lán)光有效激發(fā)的高效紅色熒光粉較缺乏，導(dǎo)致白光LED的顯色指數(shù)偏低，色溫偏高，影響了 LED的普及應(yīng)用。因此，開發(fā)新型高效、熱穩(wěn)定性好的紅色熒光粉是提高LED發(fā)光質(zhì)量的關(guān)鍵。
[0004]目前普遍采用的紅色熒光粉為Eu3+離子激活的Y2O2S或Eu2+離子激活的氮化物。硫化物基質(zhì)熒光粉制備方法復(fù)雜，制備過程中需要用到硫化物作為原料，并在保護(hù)氣氛下進(jìn)行煅燒，防止硫與空氣中的氧反應(yīng)。發(fā)光亮度不及藍(lán)、綠色熒光粉的1/8，在紫外光照射下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。在應(yīng)用中受到很大限制，現(xiàn)已逐步被替代。而氮化物紅粉對(duì)制備條件比較苛亥IJ，往往需要在高溫高壓氣氛條件下進(jìn)行合成，且需采用高純化學(xué)試劑，導(dǎo)致其成本非常高。因此，開發(fā)一種低成本、并能夠被近紫外LED芯片激發(fā)的高效紅色熒光粉是業(yè)界研究的重要方向之一。
[0005]硅酸鹽基質(zhì)的熒光粉具有原料來源豐富、成本低、制備工藝簡(jiǎn)單、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，近年來成為研究的熱點(diǎn)。如中國(guó)發(fā)明專利CN103113894A公布了一種銪離子Eu3+激活的硅酸鹽基發(fā)光材料，通式為Na9Y1-XEuxSi6O18，0.0001彡X彡0.5。該熒光粉在395納米激發(fā)下，發(fā)射波長(zhǎng)在570?630納米的紅光。中國(guó)專利CN103343003A公布了一種Eu2+激活的硅酸鹽紅色熒光粉的制備方法，主要采用高溫固相法及二次高溫?zé)Y(jié)工藝，所制得紅色熒光粉顆粒強(qiáng)度、抗光衰性得到較好的改善。文獻(xiàn)調(diào)研表明，Eu3+摻雜的K2MgS14紅色熒光粉至今未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:基于上述問題，本發(fā)明提供一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的一個(gè)技術(shù)方案是:一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉，其化學(xué)式為K2Mg1-xEuxS i O4，其中，X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈X彡0.5。
[0008]—種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟:
[0009](I)以含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物為原料，按化學(xué)式K2Mgl-xEuxSi04中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中，X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈x彡0.5，將稱取的原料研磨，混合均勻，得到混合物；
[0010](2)將步驟(I)得到的混合物在空氣氣氛下第一次煅燒，煅燒溫度為400?700V，煅燒時(shí)間為I?10小時(shí)；
[0011](3)將煅燒后的混合物自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下第二次煅燒，煅燒溫度為800?1200°C，煅燒時(shí)間3?10小時(shí)，自然冷卻，得到正硅酸鎂鉀熒光粉。
[0012]進(jìn)一步地，步驟(I)中含鉀離子K+化合物為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀或硝酸鉀；含鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硝酸鎂或堿式碳酸鎂;含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪或硝酸銪;含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅或正硅酸乙酯。
[0013]進(jìn)一步地，步驟⑵中煅燒溫度為450?650°C，煅燒時(shí)間為4?6小時(shí)；步驟⑶中煅燒溫度為850?11000C，煅燒時(shí)間為5?8小時(shí)。
[0014]一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，采用溶膠凝膠法，包括以下步驟:
[0015](a)以含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物為原料，按化學(xué)式K2Mgl-xEuxSi04中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈x<0.3，將原料用硝酸和去離子水溶解并混合，添加絡(luò)合劑，攪拌得到混合溶液；
[0016](b)將步驟(a)得到的混合溶液加熱，50?100°C攪拌I?20小時(shí)，靜置得到透明溶膠，透明溶膠烘干后得到蓬松的前驅(qū)體；
[0017](C)將前驅(qū)體研磨并混合均勻，在空氣氣氛下預(yù)燒，預(yù)燒溫度為300?700°C，預(yù)燒時(shí)間I?10小時(shí)；
[0018](d)自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700?1100°C，燒結(jié)時(shí)間I?10小時(shí)，自然冷卻，得到正硅酸鎂鉀熒光粉。
[0019]進(jìn)一步地，步驟(a)中含鉀離子K+化合物為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀或硝酸鉀；含鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硝酸鎂或堿式碳酸鎂;含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪或硝酸銪;含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅或正硅酸乙酯。
[0020]進(jìn)一步地，步驟(a)中絡(luò)合劑的添加量為原料總質(zhì)量的0.5?2.0wt%，絡(luò)合劑為檸檬酸或草酸。
[0021]進(jìn)一步地，步驟(b)中加熱溫度為60?80 °C;步驟(C)中的預(yù)燒溫度為400?600 °C，預(yù)燒時(shí)間為5?8小時(shí);步驟(d)中的燒結(jié)溫度為750?950°C，燒結(jié)時(shí)間為4?6小時(shí)。
[0022]一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的應(yīng)用，熒光粉在波長(zhǎng)200?490納米的紫外至藍(lán)光激發(fā)下，發(fā)射出波長(zhǎng)在575?725納米的紅光，應(yīng)用于近紫外型白光LED。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:(1)本發(fā)明技術(shù)提供一種新型的正硅酸鹽基紅色熒光粉，該紅色熒光材料具有比較寬的激發(fā)區(qū)域，與目前使用的近紫外激發(fā)區(qū)域(350?410nm)相當(dāng)吻合，且紅色度純正，適用于近紫外型白光LED; (2)制得的熒光粉具有良好的發(fā)光強(qiáng)度、穩(wěn)定性、顯色性和粒度，有利于實(shí)現(xiàn)制備高功率的LED; (3)本發(fā)明材料的制備過程簡(jiǎn)單，制備溫度低，材料制備對(duì)于設(shè)備的要求遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于同類熒光粉，因此，能源消耗和產(chǎn)品成本明顯降低；(4)本發(fā)明產(chǎn)物易收集，無廢水廢氣排放，環(huán)境友好，尤其適合連續(xù)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0024]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0025]圖1是實(shí)施例1制備的熒光粉的X射線粉末衍射圖譜；
[0026]圖2是實(shí)施例1制備的熒光粉在394納米的光激發(fā)下的發(fā)光譜圖；
[0027]圖3是實(shí)施例1制備的熒光粉在616納米的光檢測(cè)下得到的近紫外區(qū)域的激發(fā)光譜圖；
[0028]圖4是實(shí)施例1制備的熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)394納米，檢測(cè)波長(zhǎng)為616納米的發(fā)光衰減曲線。
[0029]圖5是實(shí)施例4制備的熒光粉的X射線粉末衍射圖譜；
[0030]圖6是實(shí)施例4制備的熒光粉在394納米的光激發(fā)下的發(fā)光譜圖；
[0031]圖7是實(shí)施例4制備的熒光粉在616納米的光檢測(cè)下得到的近紫外區(qū)域的激發(fā)光譜圖；
[0032]圖8是實(shí)施例4制備的熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)394納米，檢測(cè)波長(zhǎng)為616納米的發(fā)光衰減曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0033]現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
[0034]實(shí)施例1
[0035]制備K2Mg0.99Eu0.0iSiCU
[0036]根據(jù)化學(xué)式K2MgtL99Eu0.Q1S1沖各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取K2CO3:2.3330克，4(MgCO3).Mg(OH)2.5H20:1.6232 克，S12:1.0142 克，Eu203:0.0297 克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，在空氣氣氛中第一次煅燒，溫度是650°C，煅燒時(shí)間4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為6小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0037]圖1是實(shí)施例1制備的材料樣品的X射線粉末衍射圖譜。XRD測(cè)試結(jié)果顯示，所制備的材料主相為K2MgS14材料。
[0038]圖2是實(shí)施例1制備的材料樣品在394納米激發(fā)下得到的發(fā)光光譜。從圖中可以看出，主峰位于616納米附近。通過CIE計(jì)算，得知它的色坐標(biāo)是X = 0.654，y = 0.345，正好落在紅色區(qū)域，它可以很好適用于近紫外光為激發(fā)光源的白光LED。
[0039]圖3是實(shí)施例1制備的材料樣品在616納米監(jiān)測(cè)下得到的激發(fā)光譜圖。從圖中可以看出，該紅色熒光粉在250?490納米范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收，可以很好地匹配近紫外光激發(fā)的白光LED芯片。
[0040]圖4是實(shí)施例1制備的材料樣品在激發(fā)波長(zhǎng)394納米，檢測(cè)波長(zhǎng)為616納米的發(fā)光衰減曲線，計(jì)算得出衰減時(shí)間為1.26毫秒。
[0041 ] 實(shí)施例2
[0042]制備K2Mg0.9Eu0.1Si04
[0043]根據(jù)化學(xué)式Na2Mg0.7Eu0.3Si04中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取KNO3:2.4475克，Mg(NO3)2:1.6123克，S12:0.7272克，Eu2O3:0.2130克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，在空氣氣氛第一次煅燒，溫度是5000C，煅燒時(shí)間5小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為950 °C，煅燒時(shí)間為5小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)、激發(fā)光譜和發(fā)光光譜與實(shí)施例1相似。
[0044]實(shí)施例3
[0045]制備K2Mg0.8Eu0.2Si04
[0046]根據(jù)化學(xué)式K2MgQ.8EuQ.2Si04中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取Κ0Η: 1.8205克，Mg(0H)2:0.7571克，Si02:0.9748克，Eu(NO3)3.6H20:1.4476克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，在空氣氣氛第一次煅燒，溫度是400°C，煅燒時(shí)間8小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為900°C，煅燒時(shí)間為7小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)、激發(fā)光譜和發(fā)光光譜與實(shí)施例1相似。
[0047]實(shí)施例4
[0048]fjjlJSK2Mg0.97Eu().()3Si04
[0049]根據(jù)化學(xué)式他撕0.礎(chǔ)11().()設(shè)04中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取1(20)3:2.3206克，4MgC03.Mg(OH)2.5Η20:1.5819克，Eu203:0.0886克，Si(0C2H5)4:3.3231 克，再稱取以上藥品總質(zhì)量的0.8?丨％的檸檬酸。將Eu(NO3)3溶于適量的去離子水后加熱到70°C攪拌處理，向上述溶液中加入K0H、4MgC03.Mg(OH)2.5H20、Si(0C2H5)4加熱攪拌，并分多次加入適量去離子水和硝酸，加入檸檬酸，攪拌至溶解完全。繼續(xù)攪拌5小時(shí)，靜置后得到透明溶膠。將透明溶膠烘干后，得到蓬松的前驅(qū)體。第一次預(yù)燒溫度為450°C，燒結(jié)時(shí)間為6小時(shí);第二次燒結(jié)溫度為850°C，燒結(jié)時(shí)間為5小時(shí)，自然冷卻后即得到粉體狀正硅酸鹽基紅色熒光粉材料。
[0050]圖5是實(shí)施例4制備的材料樣品的X射線粉末衍射圖譜。XRD測(cè)試結(jié)果顯示，所制備的材料主相為K2MgS14材料。
[0051]圖6是實(shí)施例4制備的材料樣品在394納米激發(fā)下得到的發(fā)光光譜。從圖中可以看出，主峰位于616納米附近。通過CIE計(jì)算，得知它的色坐標(biāo)是X = 0.650，y = 0.350，正好落在紅色區(qū)域，它可以很好適用于近紫外光為激發(fā)光源的白光LED。
[0052]圖7是實(shí)施例4制備的材料樣品在616納米監(jiān)測(cè)下得到的激發(fā)光譜圖。從圖中可以看出，該紅色熒光粉在250?490納米范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收，可以很好地匹配近紫外光激發(fā)的白光LED芯片。
[0053]圖8是實(shí)施例4制備的材料樣品在激發(fā)波長(zhǎng)394納米，檢測(cè)波長(zhǎng)為616納米的發(fā)光衰減曲線，計(jì)算得出衰減時(shí)間為1.60毫秒。
[0054]實(shí)施例5
[0055]制備K2Mg0.85Eu0.15Si04
[0056]根據(jù)化學(xué)式1(21%().99出11().()()53丨04中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取1(勵(lì)3:2.2220克，1%(勵(lì)3)2:1.3824克^11(^)3)3:0.7353克，3丨(0(:2!15)4:2.2894克，再稱取以上藥品總質(zhì)量的Iwt %的檸檬酸。將Eu(NO3)3溶于適量的去離子水后加熱到75 0C攪拌處理，向上述溶液中加入KNO3、Mg(NO3)2、Si (OC2H5 )4加熱攪拌，并分多次加入適量去離子水和硝酸，加入檸檬酸，攪拌至溶解完全。繼續(xù)攪拌5小時(shí)，靜置后得到透明溶膠。將透明溶膠烘干后，得到蓬松的前驅(qū)體。第一次預(yù)燒溫度為500°C，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí);第二次燒結(jié)溫度為800°C，燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)，自然冷卻后即得到粉體狀正硅酸鹽基紅色熒光粉材料。其主要的結(jié)構(gòu)、激發(fā)光譜和發(fā)光光譜與實(shí)施例4相似。
[0057]實(shí)施例6
[0058]制備K2Mg0.55Eu0.45Si04
[0059]根據(jù)化學(xué)式1(21^().5出11().453丨04中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取1(0!1:1.3156克，4MgC03.Mg(OH)2.5H20:0.6264克，Eu(N03)3:2.3536克，Si02:0.7044克。再稱取以上藥品總質(zhì)量的0.5*1:%的梓檬酸;將稱取的Eu(N03)3用適量的去尚子水和梓檬酸溶解后加熱到80°C攪拌處理，向上述溶液中加入K0H、4MgC03.Mg(OH)2.5H20、Si02加熱攪拌，并分多次加入適量去離子水和硝酸，繼續(xù)攪拌3小時(shí)至透明溶膠。將透明溶膠烘干后，得到蓬松的前驅(qū)體。第一次預(yù)燒溫度為400°C，燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí);第二次燒結(jié)溫度為900 °C，燒結(jié)時(shí)間為5小時(shí)，自然冷卻后即得到粉體狀正硅酸鹽基紅色熒光粉材料。其主要的結(jié)構(gòu)、激發(fā)光譜和發(fā)光光譜與實(shí)施例4相似。
[0060]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉，其特征是:其化學(xué)式為K2Mg1-xEuxSi04，其中，X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈x彡0.5。2.權(quán)利要求1所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，其特征是:采用高溫固相法，包括以下步驟: (1)以含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物為原料，按化學(xué)式K2Mgl-xEuxSi04中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中，X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈x<0.5，將稱取的原料研磨，混合均勻，得到混合物； (2)將步驟(I)得到的混合物在空氣氣氛下第一次煅燒，煅燒溫度為400?700°C，煅燒時(shí)間為I?10小時(shí)； (3)將煅燒后的混合物自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下第二次煅燒，煅燒溫度為800?12000C，煅燒時(shí)間3?10小時(shí)，自然冷卻，得到正硅酸鎂鉀熒光粉。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀焚光粉的制備方法，其特征是:所述的步驟(I)中含鉀離子K+化合物為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀或硝酸鉀;含鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硝酸鎂或堿式碳酸鎂;含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪或硝酸銪;含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅或正硅酸乙酯。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，其特征是:所述的步驟(2)中煅燒溫度為450?650°C，煅燒時(shí)間為4?6小時(shí);步驟(3)中煅燒溫度為850?IlOO0C，煅燒時(shí)間為5?8小時(shí)。5.權(quán)利要求1所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，其特征是:采用溶膠凝膠法，包括以下步驟: (a)以含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物為原料，按化學(xué)式K2Mgl-xEuxSi04中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001〈x<0.3，將原料用硝酸和去離子水溶解并混合，添加絡(luò)合劑，攪拌得到混合溶液； (b)將步驟(a)得到的混合溶液加熱，50?100°C攪拌I?20小時(shí)，靜置得到透明溶膠，透明溶膠烘干后得到蓬松的前驅(qū)體； (c)將前驅(qū)體研磨并混合均勻，在空氣氣氛下預(yù)燒，預(yù)燒溫度為300?700°C，預(yù)燒時(shí)間I?10小時(shí)； (d)自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700?1100°C，燒結(jié)時(shí)間I?10小時(shí)，自然冷卻，得到正硅酸鎂鉀熒光粉。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的制備方法，其特征是:所述的步驟(a)中含鉀離子K+化合物為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀或硝酸鉀;含鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硝酸鎂或堿式碳酸鎂;含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪或硝酸銪;含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅或正硅酸乙酯。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀焚光粉的制備方法，其特征是:所述的步驟(a)中絡(luò)合劑的添加量為原料總質(zhì)量的0.5?2.0wt%，絡(luò)合劑為檸檬酸或草酸。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀焚光粉的制備方法，其特征是:所述的步驟(b)中加熱溫度為60?80 0C ；步驟(c)中的預(yù)燒溫度為400?600 °C，預(yù)燒時(shí)間為5?8小時(shí);步驟(d)中的燒結(jié)溫度為750?950°C，燒結(jié)時(shí)間為4?6小時(shí)。9.權(quán)利要求1所述的一種Eu3+激活的正硅酸鎂鉀熒光粉的應(yīng)用，其特征是:所述的熒光粉在波長(zhǎng)200?490納米的紫外至藍(lán)光激發(fā)下，發(fā)射出波長(zhǎng)在575?725納米的紅光，應(yīng)用于近紫外型白光LED。
【文檔編號(hào)】C09K11/59GK106085421SQ201610394780
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日 公開號(hào)201610394780.1, CN 106085421 A, CN 106085421A, CN 201610394780, CN-A-106085421, CN106085421 A, CN106085421A, CN201610394780, CN201610394780.1
【發(fā)明人】楊蓉, 唐惠東
【申請(qǐng)人】常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院